Az alábbiakban a GBL új szintézismódszerét mutatjuk be.
kivonat:
Egy 100 ml-es kerekfenekű, dupla nyakú lombikba, amely THF-et (0,02 mol, 1,44g), 50%-os aq. hidrogén-peroxidot (0,06 mol, 4,08g) és Se02-t ( 15mol%, 0,22g) tartalmaz.
A reakciót erőteljes keverés mellett 35 oc-on 15 órán keresztül folytattuk. A reakcióelegyet ezután Buckner-tölcséren keresztül szűrtük, a katalizátor eltávolítása érdekében rövid szilikagél oszlopon átvezetve, majd csökkentett nyomáson koncentráltuk.
A kapott maradékot nagy felbontású GCMSD, El, négypólusú tömegelemzővel, EM detektorral elemeztük. A THF GBL-lé történő átalakulását a bepárlás után visszamaradt maradék súlya alapján határoztuk meg, a GBL-képződés szelektivitását pedig GC-vel határoztuk meg. Ezen elemzések alapján a THF átalakulása 88 % volt, a GBL képződésének 100 %-os szelektivitása mellett.
kivonat:
Egy 100 ml-es kerekfenekű, dupla nyakú lombikba, amely THF-et (0,02 mol, 1,44g), 50%-os aq. hidrogén-peroxidot (0,06 mol, 4,08g) és Se02-t ( 15mol%, 0,22g) tartalmaz.
A reakciót erőteljes keverés mellett 35 oc-on 15 órán keresztül folytattuk. A reakcióelegyet ezután Buckner-tölcséren keresztül szűrtük, a katalizátor eltávolítása érdekében rövid szilikagél oszlopon átvezetve, majd csökkentett nyomáson koncentráltuk.
A kapott maradékot nagy felbontású GCMSD, El, négypólusú tömegelemzővel, EM detektorral elemeztük. A THF GBL-lé történő átalakulását a bepárlás után visszamaradt maradék súlya alapján határoztuk meg, a GBL-képződés szelektivitását pedig GC-vel határoztuk meg. Ezen elemzések alapján a THF átalakulása 88 % volt, a GBL képződésének 100 %-os szelektivitása mellett.