Izomer szétválasztás a Meth

[Acab1312]

Hello


A fenilizopropil(metil)amin szabadbázisból;

A szabadbázis-amint toluolnal extraháljuk. Készítsünk oldatot a dextrorotárius borkősavból(1), 50g 300ml dH2O-ban, keverjük össze, hogy feloldódjon. Extraháljuk az amint úgy, hogy 25 ml adagokban, erőteljes rázogatás mellett hozzáadjuk a savoldatot a szabad amint tartalmazó toluolhoz. A vizes réteg lila/piros színt kap, elválasztjuk, és egy külön főzőpohárba tesszük. Ismételjük ezt addig, amíg a vizes rétegben nem történik észrevehető színváltozás. Öntsük az összes vizes kivonatot egy párolóedénybe, és hagyjuk néhány órán át zavartalanul állni, amíg az l-amin d-tartarát kristályok kicsapódnak az oldatból. Dekantáljuk az anyalúgot, és mossuk ki a kristályokat 2x25 ml dH2O-val, a mosószert adjuk az anyalúghoz. Alaplúgosítsuk az anyalúgot, amely a kívánt d-amin d-tartarát sót tartalmazza. Extraktáljuk toluolnal, szárítsuk meg az oldószert, gázosítsuk el HCl-lel, szűrjük le a csapadékot és kristályosítsuk vissza.

Ez volt a legegyszerűbb a sok próbálkozás után. Valamint a leghatékonyabb is, számomra

 

[Fringg]

A vízben feloldott borkősavat fokozatosan kell hozzáadni, ahogy leírja, vagy egyszerre is önthetem, ha már pontosan tudjuk, hogy mennyi kell belőle. Én gőzzel desztillált szabad bázist használok. Így gondolom, hogy ha fokozatosan adagolom, akkor a vízréteg nem fog színt váltani.