Itt javaslom, hogy gyűjtsön össze minden MDMA izomer szétválasztási munkamódszert. És az elsőt most fejeztem be.
Először is, nem akarom azt mondani, hogy ez tökéletes módszer. Nem vagyok biztos a végső eredményben sem, mivel sietek. Valószínűleg, ha a csapadékot tovább tartanám a fagyasztóban, nagyobb lenne az eredmény.
Szóval, volt egy szabad napom és 77 gramm MDMA HCL, elég tiszta, 92% körüli. NaOH-val extraháltam 1:1,2 moláris arányban, és izohexánnal (CAS 107-83-5) elválasztottam.
Az izohexán egy részét rövid időre elpárologtattam, de nem teljesen, szándékosan hagytam kb. 50 gr izohexánt a bázissal együtt. Ehhez a tételhez már végeztem bázis extrakciót, és tudtam, hogy mennyi bázist fogok kapni 77 gr mdma hcl-ből - 59 gr bázist vártam, talán +/-2 gr.
Tehát ezt a folyadékot addig pároltam, amíg az összsúly 110 gr nem lett.
Az L-borkősav cas 87-69-4 1:1 moláris arányban készült, azaz 54 gr 54 ml vízben 54 ml.
Ezután a bázis/izohexán folyadékhoz 150 ml acetont adtam, és L-borkősavat cseppentettem.
Ekkor 59 gr bázis, 54 gr víz, 54 gr l-borkősav, 150 ml aceton volt a lombikban. Az elképzelésem a következő volt:
- Az izohexán összekeveredik az acetonnal és a nem reagált bázissal, és felső rétegként elválik. Ezért hagytam némi izohexánt a bázissal együtt.
- Az mdma-tartarát keveredik az acetonnal és némi nem reagált bázismaradékkal, valamint némi l-borkősav maradékkal, és alsó rétegként elválik.
Egy darabig kevergetve tartottam, és hamarosan két réteg lett a lombikban.
Elválasztottam őket, és a felső réteget teljesen elpárologtattam, csak hogy lássam, milyen bázismennyiséget fogok kapni ott. Eléggé meglepődtem, hogy a felső rétegben NULLA bázis volt! Semmi, minden elpárolgott.
Most volt valami mdma-tartarát, nem reagált bázis, 54 gr víz, némi nem reagált l-borkősav és 120 ml aceton a lombikban. Az alsó réteget több ideig keverve hagytam, de semmi nem csapódott ki. Egy órára a fagyasztóban hagytam, de nem történt semmi. Furcsa volt, mivel minden objektív bizonyítékom megvolt az oldhatatlan vízben aceton vegyület jelenlétére. A rejtély tehát az volt, hogyan lehet kicsapni.
Szerencsére arra gondoltam, hogy még több acetont adok a keverékhez, 150 ml mennyiségben. Ahogy ezt megtettem, betettem a fagyasztóba, és a szilárd anyag azonnal kicsapódott. Mivel nagyon siettem, csak 2 órán keresztül tartottam a fagyasztóban, és lehet, hogy ez az én hibám, de nem biztos.
Bunzenen leszűrtem, és hatalmas mennyiségű sűrű kását kaptam buchnerben. A térfogat, az valami olyan 120-150 gr mdma kloridra vonatkozik. Ez is furcsa volt. Azt is észrevettem, hogy ez a kása alig volt légáteresztő szűrt állapotban.
Ezért ezt a kását fagyasztott acetonnal mostam át közvetlenül a buchnerben és lassan feloldottam a kása egy részét. Ezt a mosást újra és újra megismételtem, amíg a buchnerben állandó térfogat nem lett. Ehhez 750 ml fagyasztott acetonra volt szükségem.
Itt egy fontos megjegyzés: a vizet, acetont, nem reagált bázist és borkősavmaradékot tartalmazó folyadék két rétegben vált szét közvetlenül a bunzenben.
A szilárd anyag szárításakor az mdma-tartarát ritkasága 38 g volt. Gondolom, az mdma-tartarát egy részét kimosta az aceton, vagy nem csapódott ki.
A mdma-tartarátot vízben oldottam fel. De 160 ml víz kellett a teljes feloldásához. Tehát az mdma-tartarát sokkal kevésbé oldódik vízben, ha az mdma hcl-hez hasonlítom.
Kivontam NaOH-val 1:1,4 moláris arányban, de meglepődtem, hogy csak PH=11. Ezért adtam még egy kis NaOH-t, valószínűleg a végső moláris arány 1:2. És kaptam bázist, de nem a tetején - az alsó rétegben. Könnyen elválasztottam a bázist, elpárologtattam az oldószert és 20 g S-izomer bázist kaptam.
A másik folyékony réteget a bunzenből szintén elpárologtattam, és itt 38 gr R-izomer bázist kaptam, enyhén rózsaszínű.
Kérdés, hogy hol vesztettem el 10 gr bázist, de ez a veszteség első próbálkozásra rendben van.
Röviden levonhatom a következtetést, ez az izomer szétválasztási módszer jól működik, de nem kell izohexánt hagyni a bázissal, acetonból pedig sokkal több kell. Legalább 270 ml 60 gr bázisonként.
Erős érzésem van: valamiért az mdma-tartarát, a borkősavmaradék és a nem reagált bázis egyfajta vegyületben (emulzióhoz hasonlóan) kötődnek, ami nem engedi a szilárd anyag kicsapódását. Szerintem is ez az egyetlen ok, amiért itt hibát kaptam: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...via-tartaric-acid.81/page-12#xfmg-comment-689
Először is, nem akarom azt mondani, hogy ez tökéletes módszer. Nem vagyok biztos a végső eredményben sem, mivel sietek. Valószínűleg, ha a csapadékot tovább tartanám a fagyasztóban, nagyobb lenne az eredmény.
Szóval, volt egy szabad napom és 77 gramm MDMA HCL, elég tiszta, 92% körüli. NaOH-val extraháltam 1:1,2 moláris arányban, és izohexánnal (CAS 107-83-5) elválasztottam.
Az izohexán egy részét rövid időre elpárologtattam, de nem teljesen, szándékosan hagytam kb. 50 gr izohexánt a bázissal együtt. Ehhez a tételhez már végeztem bázis extrakciót, és tudtam, hogy mennyi bázist fogok kapni 77 gr mdma hcl-ből - 59 gr bázist vártam, talán +/-2 gr.
Tehát ezt a folyadékot addig pároltam, amíg az összsúly 110 gr nem lett.
Az L-borkősav cas 87-69-4 1:1 moláris arányban készült, azaz 54 gr 54 ml vízben 54 ml.
Ezután a bázis/izohexán folyadékhoz 150 ml acetont adtam, és L-borkősavat cseppentettem.
Ekkor 59 gr bázis, 54 gr víz, 54 gr l-borkősav, 150 ml aceton volt a lombikban. Az elképzelésem a következő volt:
- Az izohexán összekeveredik az acetonnal és a nem reagált bázissal, és felső rétegként elválik. Ezért hagytam némi izohexánt a bázissal együtt.
- Az mdma-tartarát keveredik az acetonnal és némi nem reagált bázismaradékkal, valamint némi l-borkősav maradékkal, és alsó rétegként elválik.
Egy darabig kevergetve tartottam, és hamarosan két réteg lett a lombikban.
Elválasztottam őket, és a felső réteget teljesen elpárologtattam, csak hogy lássam, milyen bázismennyiséget fogok kapni ott. Eléggé meglepődtem, hogy a felső rétegben NULLA bázis volt! Semmi, minden elpárolgott.
Most volt valami mdma-tartarát, nem reagált bázis, 54 gr víz, némi nem reagált l-borkősav és 120 ml aceton a lombikban. Az alsó réteget több ideig keverve hagytam, de semmi nem csapódott ki. Egy órára a fagyasztóban hagytam, de nem történt semmi. Furcsa volt, mivel minden objektív bizonyítékom megvolt az oldhatatlan vízben aceton vegyület jelenlétére. A rejtély tehát az volt, hogyan lehet kicsapni.
Szerencsére arra gondoltam, hogy még több acetont adok a keverékhez, 150 ml mennyiségben. Ahogy ezt megtettem, betettem a fagyasztóba, és a szilárd anyag azonnal kicsapódott. Mivel nagyon siettem, csak 2 órán keresztül tartottam a fagyasztóban, és lehet, hogy ez az én hibám, de nem biztos.
Bunzenen leszűrtem, és hatalmas mennyiségű sűrű kását kaptam buchnerben. A térfogat, az valami olyan 120-150 gr mdma kloridra vonatkozik. Ez is furcsa volt. Azt is észrevettem, hogy ez a kása alig volt légáteresztő szűrt állapotban.
Ezért ezt a kását fagyasztott acetonnal mostam át közvetlenül a buchnerben és lassan feloldottam a kása egy részét. Ezt a mosást újra és újra megismételtem, amíg a buchnerben állandó térfogat nem lett. Ehhez 750 ml fagyasztott acetonra volt szükségem.
Itt egy fontos megjegyzés: a vizet, acetont, nem reagált bázist és borkősavmaradékot tartalmazó folyadék két rétegben vált szét közvetlenül a bunzenben.
A szilárd anyag szárításakor az mdma-tartarát ritkasága 38 g volt. Gondolom, az mdma-tartarát egy részét kimosta az aceton, vagy nem csapódott ki.
A mdma-tartarátot vízben oldottam fel. De 160 ml víz kellett a teljes feloldásához. Tehát az mdma-tartarát sokkal kevésbé oldódik vízben, ha az mdma hcl-hez hasonlítom.
Kivontam NaOH-val 1:1,4 moláris arányban, de meglepődtem, hogy csak PH=11. Ezért adtam még egy kis NaOH-t, valószínűleg a végső moláris arány 1:2. És kaptam bázist, de nem a tetején - az alsó rétegben. Könnyen elválasztottam a bázist, elpárologtattam az oldószert és 20 g S-izomer bázist kaptam.
A másik folyékony réteget a bunzenből szintén elpárologtattam, és itt 38 gr R-izomer bázist kaptam, enyhén rózsaszínű.
Kérdés, hogy hol vesztettem el 10 gr bázist, de ez a veszteség első próbálkozásra rendben van.
Röviden levonhatom a következtetést, ez az izomer szétválasztási módszer jól működik, de nem kell izohexánt hagyni a bázissal, acetonból pedig sokkal több kell. Legalább 270 ml 60 gr bázisonként.
Erős érzésem van: valamiért az mdma-tartarát, a borkősavmaradék és a nem reagált bázis egyfajta vegyületben (emulzióhoz hasonlóan) kötődnek, ami nem engedi a szilárd anyag kicsapódását. Szerintem is ez az egyetlen ok, amiért itt hibát kaptam: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...via-tartaric-acid.81/page-12#xfmg-comment-689
Last edited:
