MDMA szintézis Pt/H2 segítségével. Kis léptékben.

[WillD]

Reakcióséma:

Reagensek.

• Metilamin 40% aq (cas 74-89-5) 2 ml.
• Etanol (EtOH) 5 ml.
• 3,4-Metiléndioxi fenilpropán-2-one (MDP2P; PMK; cas 4676-39-5) 2 ml.
• Adams-katalizátor (PtO2; cas 1314-15-4) 0,05 g.
• Desztillált víz 165 ml.
• Sósav (36%-os aq HCl).
• Diklórmetán 450 ml.
• Dódium-hidroxid-oldat (25%-os aq NaOH).
• MgSO4 vízmentes.
• Izopropil-alkohol (IPA) ~50 ml.
• Dietil-éter ~50 ml.

Berendezések és üvegeszközök:

• Körte alakú lombik 10 ml.
• Retortaállvány és bilincs a készülék rögzítéséhez (opcionális).
• Hidrogéngáz (H2) forrás.
• Tartály a magasnyomású reakcióhoz manométerrel (vastag üveg pezsgősüveg módosítható ehhez a szintézishez).
• Tömlők.
• Fecskendő vagy Pasteur-pipetta.
• pH-indikátor papírok.
• Főzőpoharak (50 ml x2, 100 ml x2).
• Vákuumforrás.
• Laboratóriumi mérleg (0,1-200 g alkalmas).
• 10 ml-es mérőhenger.
• Üvegrúd és spatula.
• 0,5 literes elválasztótölcsér (opcionális).
• Buchner-lombik és Schott-tölcsér .
• Vákuum az exszikkátorban (opcionális).
• Rotációs elpárologtató (opcionális).

Szintézis:

1. 40 %-os metilamin 2 ml-t adunk 5 ml etanolhoz (EtOH).
2. A vegyületet a következő módon állítjuk elő: 1. A vegyületet a következő módon állítjuk elő: 1. A 3,4-Metiléndioxi fenilpropán-2-ont (MDP2P; PMK) 2 ml-t lassan az elegybe öntjük, és 1 órán át szobahőmérsékleten keverjük.
3. A keveréket a következő két részre osztjuk. Adams-katalizátort (PtO2) 0,05 g-ot adunk az elegyhez nitrogénáramlás mellett .
4 . Akeverékhez adjuk a katalizátort .A reakcióelegyet 3,5 órán keresztül 56 psi (3,86 bar) nyomáson hidrogén atmoszféra alá helyezzük.
5. A reakcióelegyet 3,5 órán keresztül hidrogén atmoszférában tartjuk. A nyomást vissza kell állítani 56 psi-re az edényben való 1 és 2 órás expozíció után.
6. A reakciót a reakcióedényben kell tartani. A gőzt és a PtO2-t vákuumban távolítjuk el, miután Celite-on keresztül etanollal megszűrtük.
7. A maradékot 165 ml desztillált vízben feloldjuk, és sósavval (36%-os aq HCl) pH 1-re savanyítjuk, majd DCM-mel (3x75 ml) extraháljuk.
8 . Amaradékot 165 ml desztillált vízben feloldjuk . A vizes fázist nátrium-hidroxid-oldattal (25%-os aq NaOH) pH 10-re lúgosítjuk, majd a szerves anyagokat DCM-mel (3x75 ml) extraháljuk.
9. A vizes fázist nátrium-hidroxid-oldattal (25%-os aq NaOH) pH 10-re lúgosítjuk. A második és a harmadik DCM extrakció előtt további 10 és 20 csepp nátrium-hidroxid-oldatot (NaOH aq 25%) adunk hozzá.
10. A második és a harmadik DCM extrakció előtt további 10, illetve 20 cseppet adunk hozzá. Az egyesített szerves rétegeket vízmentes MgSO4 fölött szárítjuk és vákuumban koncentráljuk, hogy tiszta, borostyánszínű, MDMA-mentes alapolajat kapjunk. A hozam 2,0 g (~76 %).
11. Az MDMA-mentes bázisolajat 2 g-ot izopropil-alkoholban (IPA) 3,5 ml-ben feloldjuk, és sósavval (HCl aq 36 %) ~40 cseppet savanyítunk, hogy apH 5,5-6 legyen.
12. Az MDMA-mentes bázisolajat 3,5 ml -ben feloldjuk. Az oldószert vákuumban hővel eltávolítjuk, csapadék keletkezik (színtartomány a fehértől a rózsaszínig és barnáig). Az MDMA-hidroklorid csapadékát homogenizáljuk és 2:1 arány ú IPA:éter oldattal mossuk, majd Buchner-lombikban és Schott-tölcsérben egy utolsó éteres mosást vég zünk.
13 . A csapadékot a lombikba töltjük. Az így kapott fehér MDMA-hidrokloridot vákuumban , exszikkátorban szárítjuk . A hozam 2,3 g (teljes hozam ~73 %).

 

[merlin]

Szintézis:
1. Az etanolhoz (5 ml) 40%-os metilamin vízben oldott oldatát (2 ml) adtuk.
2. A PMK-t (2 ml) lassan hozzáadtuk az elegyhez, és szobahőmérsékleten 1 órán át kevertettük.
3. Az elegyhez nitrogénáram alatt PtO2-t (0,05 g) adtunk.

mi az a pt02?????
4. Az így kapott elegyet 3,5 órán keresztül 56 psi nyomáson hidrogén atmoszféra alá helyeztük.
5. A készülékben a nyomást 1 és 2 óra elteltével visszaállítottuk 56 psi-re.

Milyen eszközt használnak ? mibe teszik a hidrogént ?

6. A PtO2 eltávolítása érdekében celiten keresztül etanollal történő szűrés után vákuumban távolították el a gőzt. p
7. A maradékot vízben (165 ml) feloldottuk, majd 32%-os vizes HCl-lel savanyítottuk (pH=1) és DCM-mel extraháltuk (3x75 ml). DCM mi az ?
8. A vizes fázist 25%-os vizes NaOH-val (pH=10) lúgosítottuk és a szerves anyagokat DCM-mel (3x75 ml) extraháltuk.
9. A második és a harmadik DCM extrakció előtt további 10, illetve 20 csepp 25%-os vizes NaOH-t adtunk hozzá.
10. Az egyesített szerves rétegeket MgSO4 fölött megszárítottuk és koncentráltuk, hogy tiszta MDMA-t kapjunk borostyánszínű olajként (2,0 g hozam). ( miért száraz át)
11. A bázist (2 g) izopropil-alkoholban (3,5 ml) feloldjuk és 37%-os vizes HCl-lel (40 csepp) savasítjuk.
12. Az oldószert vákuumban, hő hatására eltávolítottuk, hogy csapadékot kapjunk (a fehértől a rózsaszínűig és barnáig terjedő színű), amelyet homogenizáltunk és 2:1 arányú izopropil-alkohol:éter oldattal mostunk, majd egy utolsó mosást végeztünk éterrel.
13. Az így kapott fehér MDMA-hidrokloridot nagy vákuumban szárítottuk (hozam 2,3 g).

 

[MadHatter]

Kérem!

https://gprivate.com/612xd

 

[merlin]

Ez nagyon király volt
har

 

[workworkwork]

Elképesztő hozam!
Lehetséges ezt a reakciót nagyobb mennyiségek esetén is elvégezni?
A DCM újra felhasználható?

 

[KokosDreams]

Csodálatos kiegészítője a fórumnak!

Hozzá fogjátok adni az amfetamin hidrogénezési szintézisútjait is?

 

[MadHatter]

Elnézést, nem teljesen értem ezt a két mondatot? Valami nem stimmel ott? 56 psi-nél kezdünk, majd ... visszatérünk 56 psi-re?

Továbbá, milyen készüléket tanácsos használni az ilyen típusú nyomás alatti reakcióhoz? Az 56 psi elég nagy nyomás, tekintve, hogy a normál guminyomás a 30:ish-tartományban van. Normál üvegedény nem fog menni, nem?

 

[G.Patton]

Szia, elnézést a hosszú válaszért. A reakció során a nyomás megváltoztatható, mivel a redukcióhoz hidrogént használnak. A H2-t erre a nyomásra kell pumpálni a reakció 1 és 2 h után. Azt hiszem, ebben a kis léptékben ez nem jelentős. Acélreaktort vagy vastag üveget kell használnia a nagy nyomáshoz. Hozzáadtam egy képet egy tippel.

 

[MadHatter]

Remek tipp a pezsgősüveggel!

Tehát nem 3,5 órán keresztül állandó 56 psi nyomáson van? Sajnálom, még mindig nem értem teljesen. Én a 4. sz. alatt azt olvastam, hogy "pumpáljon H2-t a reaktánsokat tartalmazó edénybe 56 psi nyomásig. Tartsa ott 3,5 órán keresztül"
ami az 5-ös számot egy kicsit furcsává teszi. Le kell csökkenteni a nyomást, majd 1 és 2 órán belül újra fel kell pumpálni 56 psi-re?

 

[G.Patton]

Nem, a reakció során 56 psi-t kell tartani. Csak ellenőrizze a reakció 2 és 3h-ján.

 

[MadHatter]

D'accord. Akkor értem.

 

[Katty Korner]

Lehet, hogy lemaradtam róla a fórumokon, de egy útmutató az ilyen hidrogénezésekhez szükséges acélreaktor elkészítéséhez hatalmas segítséget jelentene mindenkinek.

Afaik nemesfém katalizátoros hidrogénezéseket a nagykutyák csinálják Hollandiában. Olvastam, hogy talán 10 vagy kevesebb évvel ezelőtt a rendőrség talált egy utánfutót tele reagensekkel és egyebekkel, és sok tartálynyi hidrogént találtak.

 

[Davidrobinson]

Kipróbálták-e ezt a szintézist. Meg tudná mondani, hogy az imin 100%-ban képződik víz jelenlétében.

 

[Katty Korner]

Nem találom a cikket, de valahol a vespiaryban van. Volt egy útvonal, amit a benzodioxol és egy grignard felhasználásával találtak ki, azt hiszem, alapvetően csak azt mondta, hogy így lehetne előállítani, ha legális lenne.

Ebben boldogan képezték az imint vízben, szerintem ha átfésülöd a "drugs and syntheis" fórumot, megtalálod.

 

[dirktem]

Mindannyian profik vagytok, remélem, hogy maradni és tanulni fogtok

 

[dirktem]

Nincs kémiai hátterem