Reagensek:
2. lépés. Béta-nitro-3,4,5-trimetoxisztirol redukciója NaBH4/CuCl2-vel meszkalinná.
- 3,4,5-trimetoxibenzaldehid (cas 86-81-7) 1000 g;
- Ecetsav 5 L;
- Nitrometán (cas 75-52-5) 2 L;
- Ciklohexilamin (CAS 108-91-8) 100 ml;
- Desztillált víz ~17 L;
- Izopropil-alkohol (IPA) ~23 L;
- Nátrium-borohidrid (NaBH4) 1200 g;
- Rézklorid (CuCl2) 72 g;
- Nátrium-hidroxid (NaOH) 25%-os vizes oldat 8 L;
- Magnézium-szulfát (MgSO4);
- Aceton 2,5 L;
- Kénsav (H2SO4 conc.) ~ 410 mL vagy sósav (HCl conc.) ~ 150 mL;
- Kerekfenekű lombik 20 L;
- 50 L-es szakaszos reaktor, csepegtető tölcsérrel, felső keverővel, reflux kondenzátorral és fűtőrendszerrel felszerelve ;
- Retortaállvány és bilincs a készülék rögzítéséhez;
- Felső keverő;
- Forralóchipek;
- Reflux kondenzátor;
- Üvegrúd és spatula;
- Fűtőlap;
- Laboratóriumi hőmérő;
- Laboratóriumi mérleg (1-1000 g alkalmas);
- 100 ml-es és 1 l-es mérőhengerek;
- Tölcsér;
- Szűrőpapír;
- Rotovap gép;
- Vákuumforrás;
- Buchner-lombik (nagy) és tölcsér;
- pH-indikátor papír;
- 1000 ml-es x2 és 2000 ml-es x2 főzőpohár;
- Több vödör;
- Fagyasztó;
1. 3,4,5-trimetoxi-benzaldehid (cas 86-81-7) 1000 g , ecetsav 5 L és nitrometán 2 L egy 20 literes lombikba adunk.
2. A reakcióelegyet keverjük, majd 100 ml ciklohexil-amint adunk hozzá.
3 . Az elegyet 80 °C-ra melegítjük, és 3 órán át keverjük.
4. Állandó keverés mellett cseppenként 10 l desztillált vizet adunk hozzá. Sárga kristályok képződnek.
5 . Akristályokat leszűrjük és desztillált vízzel mossuk.
6. Ezután szobahőmérsékleten levegőn szárítjuk őket.
7 . Ezután a kristályokat forró IPA-ban feloldjuk (a lehetőlegkevesebbet ), és 12 órára mélyhűtőbe tesszük.
8 . A kristályokat feloldjuk. A kristályokat leszűrjük, kis mennyiségű hideg IPA-val mossuk, és az oldatos kristályosítási eljárás után levegőn szárítjuk . 7. A kristályokat a levegőn szárítjuk. A béta-nitro-3,4,5-trimetoxisztirol (cas 6316-70-7) hozama 920 g.
2. A reakcióelegyet keverjük, majd 100 ml ciklohexil-amint adunk hozzá.
3 . Az elegyet 80 °C-ra melegítjük, és 3 órán át keverjük.
4. Állandó keverés mellett cseppenként 10 l desztillált vizet adunk hozzá. Sárga kristályok képződnek.
5 . Akristályokat leszűrjük és desztillált vízzel mossuk.
6. Ezután szobahőmérsékleten levegőn szárítjuk őket.
7 . Ezután a kristályokat forró IPA-ban feloldjuk (a lehetőlegkevesebbet ), és 12 órára mélyhűtőbe tesszük.
8 . A kristályokat feloldjuk. A kristályokat leszűrjük, kis mennyiségű hideg IPA-val mossuk, és az oldatos kristályosítási eljárás után levegőn szárítjuk . 7. A kristályokat a levegőn szárítjuk. A béta-nitro-3,4,5-trimetoxisztirol (cas 6316-70-7) hozama 920 g.
2. lépés. Béta-nitro-3,4,5-trimetoxisztirol redukciója NaBH4/CuCl2-vel meszkalinná.
1. Izopropanol-víz keveréket (IPA/H2O 2:1) 18 l-t adunk egy 50l- es szakaszos reaktorba.
2. A meszkalint a következő módon adagoljuk: . Nátrium-borohidridet (NaBH4) 1200 g-ot adunk hozzá egy adagban, állandó keverés mellett.
3 . A reakcióban a nátrium-borohidridet (NaBH4) egy adagban adagoljuk. Béta-nitro-3,4,5-trimetoxisztirol (cas 6316-70-7) 1000 g-ot kis adagokban adunk hozzá úgy, hogy az elegy hőmérsékletét 60 °C alatt tartsuk.
4. A béta-nitro-3,4,5-trimetoxisztirolt (cas 6316-70-7) kis adagokban adjuk hozzá. Réz-klorid (CuCl2) 72 g-ot 200 ml desztillált vízben cseppenként adunk hozzá úgy, hogy az elegy hőmérsékletét 80 °C alatt tartsuk.
5. Ezt követően a reakcióelegyet külső fűtés segítségével 30 percig 80 °C-on tartjuk.
6. A reakcióelegyet a következő 30 percig tartjuk. A nátrium-hidroxid 25%-os vizes oldatát (NaOH) 8 l-t adunk a reakcióelegyhez, jól elkeverjük. A kapott rétegeket elválasztjuk.
7. A vizes réteget 8 L IPA-val (vagy DCM-mel, vagy éterrel, vagy benzollal )extraháljuk. Az extraktumokat egyesítjük, és magnézium-szulfá ton (MgSO4 )szárítjuk.
8. A kivonatokkal a következő lépéseket végezzük: . Az oldószert csökkentett nyomáson desztilláljuk le, és olajat nyerünk.
9 . Az olajat 2 liter száraz acetonban feloldjuk.
10 . Kénsavat (H2SO4 conc.) vagy sósavat (HCl conc.) adunk hozzá cseppenként, folyamatos keverés mellett, hogy elérjük a pH 6-ot.
11. A pH 6-os értéket elérjük. Az elegyet 12 órára fagyasztóba tesszük.
12. A szuszpenziót leszűrjük és a kristályosítási eljárás után száraz hideg acetonnal mossuk. A meszkalin (cas 642-73-9 vagy cas 832-92-8) hozama 60-70%.
2. A meszkalint a következő módon adagoljuk: . Nátrium-borohidridet (NaBH4) 1200 g-ot adunk hozzá egy adagban, állandó keverés mellett.
3 . A reakcióban a nátrium-borohidridet (NaBH4) egy adagban adagoljuk. Béta-nitro-3,4,5-trimetoxisztirol (cas 6316-70-7) 1000 g-ot kis adagokban adunk hozzá úgy, hogy az elegy hőmérsékletét 60 °C alatt tartsuk.
4. A béta-nitro-3,4,5-trimetoxisztirolt (cas 6316-70-7) kis adagokban adjuk hozzá. Réz-klorid (CuCl2) 72 g-ot 200 ml desztillált vízben cseppenként adunk hozzá úgy, hogy az elegy hőmérsékletét 80 °C alatt tartsuk.
5. Ezt követően a reakcióelegyet külső fűtés segítségével 30 percig 80 °C-on tartjuk.
6. A reakcióelegyet a következő 30 percig tartjuk. A nátrium-hidroxid 25%-os vizes oldatát (NaOH) 8 l-t adunk a reakcióelegyhez, jól elkeverjük. A kapott rétegeket elválasztjuk.
7. A vizes réteget 8 L IPA-val (vagy DCM-mel, vagy éterrel, vagy benzollal )extraháljuk. Az extraktumokat egyesítjük, és magnézium-szulfá ton (MgSO4 )szárítjuk.
8. A kivonatokkal a következő lépéseket végezzük: . Az oldószert csökkentett nyomáson desztilláljuk le, és olajat nyerünk.
9 . Az olajat 2 liter száraz acetonban feloldjuk.
10 . Kénsavat (H2SO4 conc.) vagy sósavat (HCl conc.) adunk hozzá cseppenként, folyamatos keverés mellett, hogy elérjük a pH 6-ot.
11. A pH 6-os értéket elérjük. Az elegyet 12 órára fagyasztóba tesszük.
12. A szuszpenziót leszűrjük és a kristályosítási eljárás után száraz hideg acetonnal mossuk. A meszkalin (cas 642-73-9 vagy cas 832-92-8) hozama 60-70%.
Last edited by a moderator:
