Meszkalinszintézis nitrometánnal. 1000g skála.

Mr Gonzo

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 13, 2023
Messages
75
Reaction score
30
Points
18
Szia a LAH-val kapcsolatban van valami más, ami könnyebben beszerezhető és használható helyette, vagy van valami módja annak, hogy eligazítást kapjak arról, hogyan lehet a hidridet valahonnan minimális gonddal megvásárolni? Próbáltam egy indiai helyen, de nem volt semmi ha! A székhelyem az Egyesült Királyságban van.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Szépen működik-e ennek a szintézisnek a második bitje mondjuk 5g kiindulási nitrosztirén mennyiségre lekicsinyítve? Vagy az oldószerek másképp skálázódnak? Most fogom kipróbálni...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Ó, még egy dolog, ugyanígy redukálhatom a megfelelő nitropropént a TMA-ra? Úgy tűnik, rendben van, de megnyugtatna, ha tudnám, hogy valaki már megtette!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Ez zavar engem - épp a reakcióját készülök végrehajtani, és mindent lekicsinyítettem, de még mindig azon kapom magam, hogy ezen tűnődöm...

Miért mondja azt, hogy a b-3,4,5-TMON-t por alakban adagolva adjuk hozzá, ahelyett, hogy feloldanánk és cseppenként adnánk hozzá?

Ez valami méretarányos dolog, amit nem veszek észre, mert még soha nem dolgoztam ehhez a méretarányhoz akár csak közel sem hasonló méretarányban?
 

Swirly

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Oct 2, 2023
Messages
28
Reaction score
5
Points
3
Dobja bele a nitrosztirént kb. 3 nagy kanálnyit egyszerre zúzott jég-só-bit vízhűtés alatt. A nátrium-borohidrid/IPA/h20-nak kb. 5 -8 Celsius-fokra kell lehűlnie, amikor elkezdi a nitrosztirén hozzáadását, mivel nagyobb mennyiségű nitrosztirén hozzáadásakor valóban felmelegszik egy kicsit.

Ha mindent egyszerre öntesz bele, akkor egy elszabadult vulkán lesz, őrült akció, túl sok hő.

Tartsa 26-28 C alatt. A nitrosztiréntől és a mennyiségtől függően az addíció több mint egy órát is igénybe vehet. Több jeget kell hozzáadni, ha sokáig tart, és mondjuk 100 g-mal dolgozik.

Ha a tiéd kis mennyiség, talán mindent egyszerre tudsz beleönteni anélkül, hogy a hőmérséklet túlságosan megugrana.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Igen, jelenleg szó szerint csak egy 5g-os skálán tesztelek.

Iv tanultam, és mivel ilyen különbség van a hozzáadott mennyiségben, feltételezem, hogy nem refluxoltam elég sokáig.

Azt hiszem, azt vártam, hogy sokkal exotermikusabb lesz, mint amilyen volt, annak a ténynek köszönhetően, hogy ilyen kis léptékű reakciót csináltam, és ezért eléggé hűvösebb volt, mint a szintézis mondta a hozzáadáskor. Azt hiszem, nem hagytam elég sokáig reagálni 75c körül.

Im meglepődött a hőmérsékletek, hogy őszinte legyek, de azt hiszem, ahogy mondod, ez attól függ, hogy melyik sztirolt használod? Nem tudom...furcsa, hogy nem úgy nézett ki, mintha a szerves oldószer bármit is kivont volna a vizes fázisból tbh.
 

Swirly

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Oct 2, 2023
Messages
28
Reaction score
5
Points
3
Igen, úgy tűnt, hogy a 2,5-DMNS kevesebb hőt bocsát ki, és nem reagált olyan hevesen, mint a 3,4,5-TMNS ugyanolyan mennyiségben. A DMNS-t gyorsabban tudtam hozzáadni, és teljesen feloldódott, azaz nem maradt narancssárga/sárga. Míg a 3,4,5-TMNS-nél nem tudtam elérni, hogy a reakcióelegy teljesen tejfehér legyen, mindig maradt egy csipetnyi sárga.

Máshol olvastam, hogy a hőmérsékletet 30 C alatt kell tartani az adalékolás során. Valaki azt írta, hogy ez növeli a hozamot vagy valami ilyesmi. Azt hiszem, ez a 2,5-DMNS-re vonatkozott, így én is ezt teszem a 3,4,5-TMNS-nél. Az egészet jég alatt tartom.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Ahhh oké, értem én.
Ez mind érthető...

Őszintén szólva az első reakcióban a 3,4,5-NS első tételét használtam, és nem kaptam belőle guggolást (5g-os skála). Nem tudom pontosan hol rontottam el, de biztosan nem volt túl forró, de nem is hagytam túl sokáig reagálni egyáltalán.... Csak azt tudom, hogy amikor elmentem kivonni a vizes réteget DCM-mel, szinte semmi nem volt benne...

Hát igen, én gyakran elrontom elsőre...szóval majd meglátjuk, de a nitrosztirénből is többet kellett koppintanom, mivel több NM-et tudok szerezni, ahol a NE drágább, és a 2,5-aldehidből is kevesebb van, mivel az drágább a 3,4,5-höz képest.

Ó, én is fogok írni mindent, amit csinálok a következő csökkentés le lol
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Kíváncsi vagyok, hogy a bazifikálás után hogyan várja, hogy az amin a vizes rétegben legyen?
Bizonyára először savasítani akarja, hogy a vizes rétegbe vándoroljon, és AZT követően bazifikáljon, ami az amin deprotonálódását okozza, ami miatt összeomlik, és AZT követően extrahálhatja valami olyasmivel, mint a DCM?

Én csak óráztam, ez nagyon hasonlóan van megírva, mint egy Science Madness poszt, amit most olvastam, a sztöchiometriát megváltoztatva a nagy léptékre.

Bevallom, hogy kipróbáltam ezt, mielőtt teljesen átgondoltam volna.

A hely, ami megdobott engem volt az egyenesen a bázisra, és aztán elvárja, hogy az amin a vizes rétegben legyen az extrakcióhoz. Nem volt, és ez nem lol

Azt is mondták, hogy csak tartsam a hőmérsékletet alacsonyan, amikor kis léptékben csinálom, nem igazán tudok hozzászólni a reakciók skálázásához, csak azt tudom, hogy ez nem működött kis léptékben, és elképzelhető, hogy az egyenesen az alaphoz megy, miért....vagy nem is ez - én vagyok idióta, basifying és elvárja, hogy az amin a vizes rétegben legyen. Rá kellett volna jönnöm 🙈

Oh well, csináltam még rengeteg nitrosztirént arra az esetre, ha megint feldobom!
 

Swirly

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Oct 2, 2023
Messages
28
Reaction score
5
Points
3
A redukció után az amin nagy része az IPA-ban lesz, megpróbálhatja kivonni a vízből IPA-val, tisztítsa meg a kombinált IPA-t és és szárítsa meg. Ezután cseppentse be, ha hozzáfér 20% H2SO4-hoz az IPA-ban. A pH 7 vagy 6,5 nem emlékszem a konkrétumokra. Létrehozza a meszkalin hemiszulfátot, így 2 meszk. molekula 1 kénsavhoz. Vagy 1/2 mol H2SO4 mennyiség (a nitrosztirénből számított durva 80%-os hozamra számítva).

Végül is nem kell bazifikálni. Nem kell NaOH-val oltani a reakciót. Jobb, ha gyorsan leszűrjük a rezet, az aq. réteget 2x IPA-val extraháljuk, a kombinált IPA-t kétszer 50%-os K2CO3 oldattal tisztítjuk. Ezután magnézium-szulfáttal szárítani, a magnézium-szulfátot gravitációs szűréssel leszűrni. Ezután csepegtessük bele a 20%-os H2SO4-ot IPA-ban (98%-os tiszta H2SO4 koncentrátumból készült).

Ha nincs H2SO4, használjon HCl-t, ebben az esetben párolja vagy desztillálja le az IPA-t, amíg szabadbázisú meszkalinolaj marad. Ezután lassan csepegtessünk bele egy 80%-os mol-egyenérték HCl-t (durva becslés), hígítva (durva becslés). Legyen óvatos, mint mindig a sózásnál. A HCl esetében talán a pH 5-6-ra kell törekedni. A freebase olajnak mindig csak a felét teheted egyszerre, ha túllőtted a pH-t, gondolom, bármikor visszaönthetsz egy kis meszkalin freebase-t, hogy stabilizáld a pH-t.

Most csak mesc. hcl-el van tapasztalatom, ilyenkor még egyszer el kell párologtatni a vizet, hogy ezt a ragacsos csúnya iszapot a Mesc. HCl, ezt KOH-val kellene szabadbázissal 10 - 11 pH-ra és újra sózni HCl-lel, hogy tisztább formát kapjunk. Extraktáljon 3x DCM-mel, miután KOH-val bázisosította, számolja ki újra a HCl. mennyiségét, és hígítsa a HCl-t. Cseppentsük bele a HCl-t, figyeljünk oda, 7 pH felett nagyon gyorsan csökken, néha elég egy-két cseppel több.

Ezután desztillálja/párolja el a DCM-et, majd a vizet. Tisztább terméket kell kapnia. Talán egy narancssárga paszta.

Most vegye ezt, ha már nagyrészt megszáradt, és vákuum alatt tisztítsa meg hideg etil-acetáttal, majd hideg acetonnal. Bőséges mennyiségű aceton.

Legközelebb először a nyers mesc. hemiszulfátot fogom elkészíteni. Sokkal tisztábbnak kell lennie, mint a kezdeti HCl. Akkor majd beszámolok róla.

DCM-et nem kell használni, kezdetben közvetlenül az IPA réteget kell sózni. Az amin nagy része ott van!

Ami a tényleges reakciót illeti, nekem nincs vele gondom. Próbáld meg egyszerre a reakcióelegyed közepébe cseppenteni a rézkloridot. Ez egy heves reakció, így ha nagyobb mennyiséggel dolgozik, ne feledje, hogy egy nagy edénybe kell átvinni JUST a teljes rézklorid cseppet. Talán egy 5 vagy 20 literes főzőpohárba, majd öntsön mindent vissza a kerek aljú lombikba, és keverje össze, mint egy őrült, melegítse fel egy kicsit, hogy felmelegedjen 75 C-ra. Miután beledobta a rézkloridot, forgassa 1 óra - 1 óra 30 percig.

Szintén ne hagyj mindent túl sokáig kint, úgy gondolom, hogy a reakciót a nátrium-borohidriddel és közvetlenül utána a rézzel egyszerre kell lefuttatnod.
 
Last edited:

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
ahhh oké. Igen, ennek így már több értelme van számomra.
Bevallom, kipróbáltam párszor, és az első alkalommal nem kaptam semmit, másodszor egy kis mennyiségű V piszkos kinézetű freebase-t kaptam.

Végül áttértem arra, hogy megpróbáljam csökkenteni a cink/hcl használatával...

Én def kapott sokkal több nyers termék ki, de akkor is tettem egy sokkal több erőfeszítést, hogy ténylegesen megbizonyosodjon arról, hogy a nitrosztirén volt az oldatban, mielőtt folytatás....anyway vagyok, hogy megpróbálja sózni a freebase amin, így majd meglátjuk.
Jó tudni, hogy egyszerűbb H2SO4-et használni - nekem mind a conc Hcl, mind a H2SO4 megvan, így az eltérő adagoláson kívül nincs különbség számomra.

Most rájöttem, hogy valójában volt egy rakás oldhatatlan szennyeződés a kezdeti Henry-reakcióból - iv most rendezte ezt, és sokkal tisztább / tisztább kinézetű kristályokat kapott ebből. Még mindig úgy tűnik, hogy a 3,4,5-TMONS feloldásához rengeteg oldószerre van szükség, összehasonlítva más sztirolokkal, például a 2,5-DMO-val.

Egyébként most nem vagyok itthon, de ha visszajöttem, részletesebben átnézem, amit mondtál, és remélhetőleg ez lehetővé teszi a módszert.

Köszönöm szépen a választ - feltételeztem, hogy rosszul olvastam azt a lépést, ahol azt mondja, hogy bazifikálni kell, majd kivonni a vizes réteget. Ott eleinte amúgy is elrontottam.
Iv csak úgy találtam, hogy ez egy nagyon rendetlen szörnyű kinézetű reakcióelegy, hogy nehéz volt láthatóan látni, hogy a sárga elhalványul.
Ez sokkal könnyebb volt a Zn/Hcl módszerrel eddig, de majd meglátjuk!!!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
A fenébe, most próbáltam újra, és teljesen rohadtul elfelejtettem lehűteni.

Ez bosszantó, akárhányszor csináltam ezt a reakciót, közvetlenül a katalizátor hozzáadása után elkezd barnulni, majd feketévé válni, és ahogy értem, amikor a fázisszétválasztás megtörténik, a fekete Cu a vizes rétegben marad, de úgy találom, hogy a szerves fázisban marad 😯🙈💩

Nem fogok hazudni, az ok, amiért elfelejtettem hűteni, az az, hogy azt hittem, hogy komolyan elrontottam a múltkor, amíg rájöttem, hogy egyszerűen nem tudtam követni a különböző fázisok kezelésére vonatkozó utasításokat a feldolgozás során.
Elhagytam ezt a módszert, hogy megpróbáljam a Zn / HCl csökkentést helyette - mondanom sem kell, hogy ezt sem tudtam kezelni!
Holnap újra megpróbálom - a maiakat is hagyom állni, hátha a Cu részecskék "leülepednek".

Őszintén szólva fogalmam sincs, mit csinálok rosszul. Papíron ez egy nagyon egyszerű folyamat, és mégis a valóságban folyamatosan elbaszom!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
@Swirly

Szia ember, amikor arról beszéltél, hogy a 2,5-DMONS-nal sikerült elérni, hogy teljesen fehér legyen, a TMO-val pedig mindig enyhén sárga volt, akkor úgy értetted, hogy mielőtt hozzáadtad a katalizátort?

Nyilván amikor elkezded hozzáadni a katalizátort, akkor kezd egyre sötétebbé és sötétebbé válni, szóval feltételezem, hogy előtte értetted.

Ez tényleg bosszantó... rohadtul elszánt vagyok, hogy rájöjjek. Gondolom, ha jégen csinálom, az egy kezdet lesz.
 

Swirly

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Oct 2, 2023
Messages
28
Reaction score
5
Points
3
Yeah it was not 100% milky white, very slightly yellow, need to slow down the addition and use ice for sure.
 
Top