A redukció után az amin nagy része az IPA-ban lesz, megpróbálhatja kivonni a vízből IPA-val, tisztítsa meg a kombinált IPA-t és és szárítsa meg. Ezután cseppentse be, ha hozzáfér 20% H2SO4-hoz az IPA-ban. A pH 7 vagy 6,5 nem emlékszem a konkrétumokra. Létrehozza a meszkalin hemiszulfátot, így 2 meszk. molekula 1 kénsavhoz. Vagy 1/2 mol H2SO4 mennyiség (a nitrosztirénből számított durva 80%-os hozamra számítva).
Végül is nem kell bazifikálni. Nem kell NaOH-val oltani a reakciót. Jobb, ha gyorsan leszűrjük a rezet, az aq. réteget 2x IPA-val extraháljuk, a kombinált IPA-t kétszer 50%-os K2CO3 oldattal tisztítjuk. Ezután magnézium-szulfáttal szárítani, a magnézium-szulfátot gravitációs szűréssel leszűrni. Ezután csepegtessük bele a 20%-os H2SO4-ot IPA-ban (98%-os tiszta H2SO4 koncentrátumból készült).
Ha nincs H2SO4, használjon HCl-t, ebben az esetben párolja vagy desztillálja le az IPA-t, amíg szabadbázisú meszkalinolaj marad. Ezután lassan csepegtessünk bele egy 80%-os mol-egyenérték HCl-t (durva becslés), hígítva (durva becslés). Legyen óvatos, mint mindig a sózásnál. A HCl esetében talán a pH 5-6-ra kell törekedni. A freebase olajnak mindig csak a felét teheted egyszerre, ha túllőtted a pH-t, gondolom, bármikor visszaönthetsz egy kis meszkalin freebase-t, hogy stabilizáld a pH-t.
Most csak mesc. hcl-el van tapasztalatom, ilyenkor még egyszer el kell párologtatni a vizet, hogy ezt a ragacsos csúnya iszapot a Mesc. HCl, ezt KOH-val kellene szabadbázissal 10 - 11 pH-ra és újra sózni HCl-lel, hogy tisztább formát kapjunk. Extraktáljon 3x DCM-mel, miután KOH-val bázisosította, számolja ki újra a HCl. mennyiségét, és hígítsa a HCl-t. Cseppentsük bele a HCl-t, figyeljünk oda, 7 pH felett nagyon gyorsan csökken, néha elég egy-két cseppel több.
Ezután desztillálja/párolja el a DCM-et, majd a vizet. Tisztább terméket kell kapnia. Talán egy narancssárga paszta.
Most vegye ezt, ha már nagyrészt megszáradt, és vákuum alatt tisztítsa meg hideg etil-acetáttal, majd hideg acetonnal. Bőséges mennyiségű aceton.
Legközelebb először a nyers mesc. hemiszulfátot fogom elkészíteni. Sokkal tisztábbnak kell lennie, mint a kezdeti HCl. Akkor majd beszámolok róla.
DCM-et nem kell használni, kezdetben közvetlenül az IPA réteget kell sózni. Az amin nagy része ott van!
Ami a tényleges reakciót illeti, nekem nincs vele gondom. Próbáld meg egyszerre a reakcióelegyed közepébe cseppenteni a rézkloridot. Ez egy heves reakció, így ha nagyobb mennyiséggel dolgozik, ne feledje, hogy egy nagy edénybe kell átvinni JUST a teljes rézklorid cseppet. Talán egy 5 vagy 20 literes főzőpohárba, majd öntsön mindent vissza a kerek aljú lombikba, és keverje össze, mint egy őrült, melegítse fel egy kicsit, hogy felmelegedjen 75 C-ra. Miután beledobta a rézkloridot, forgassa 1 óra - 1 óra 30 percig.
Szintén ne hagyj mindent túl sokáig kint, úgy gondolom, hogy a reakciót a nátrium-borohidriddel és közvetlenül utána a rézzel egyszerre kell lefuttatnod.