Metamfetamin efedrinből jód és vörös P segítségével

[GhostChemist]

Kiindulási reagensek és anyagok

• 6 g szintetikus efedrin-hidroklorid racemát
• 1,8 g Vörös foszfor (P)
• 12 g jód (I2)
• 100-150 ml H2O
• 3 g nátrium-tioszulfát (Na2S2O3)
• 24 ml 25% NaOH
• 250-300 ml DCM
• 100 ml Petroléter
• HCl gáz
• 100 g NH4Cl
• 25 ml H2SO4 83%
• 250 és 500 ml-es lombikok
• Főzőpoharak
• Vízmentes nátrium-szulfát
• Tölcsérek
• Szétválasztó tölcsér
• Mágneskeverő fűtéssel
• Lombikfűtő
• Reflux
• Papírszűrők
• Pipetták
• Porcelánszűrő vákuumszűréshez
• Chen reagensek
• Simon-reagensek
• pH-indikátor papír

Metamfetamin szintézis P/I2 efedrin redukcióval

• Novator
• Jun 3, 2024
• 38

https://bbgate.com/threads/threads/methamphetamine-from-ephedrine-by-iodine-and-red-p.10362/

Az 1. sémán bemutatott eljárásmód.

A met-szintézis kiindulási reagensek: szintetikus efedrin-hidroklorid racemát, vörös P, I2 és H2O. ábra

Az efedrin-hidrokloridot mozsárban porrá őröljük. 2. ábra

Az efedrin-hidroklorid port a lombikba öntjük. 3. ábra

Az efedrin-hidroklorid porához piros P-t adunk. ábra 4.

Az efedrin-hidrokloridot alaposan összekeverjük a vörös P-vel, amíg homogén masszává nem válik. ábra 5

A jódot (I2) porrá őröljük. 6. ábra

Az I2 port adagokban adagoljuk a lombikban lévő keverékhez, miközben folyamatosan keverjük. 7. ábra

Az összes komponenst addig keverjük, amíg homogén masszát nem kapunk. ábra 8.

Ezután gyorsan vizet (6 ml) adunk hozzá. 9. ábra

A lombikhoz refluxkondenzátort csatlakoztatunk, és az elegyet 60-80 °C-on 24 órán keresztül melegítjük. 10. ábra

A kapott reakcióelegyhez 15-20 ml vizet adunk. 11. ábra

A reakcióelegyet papírszűrőn átszűrjük. A szűrőt ezenkívül vízzel mossuk. 12. ábra

NaOH oldat hozzáadása a szűrt RM oldathoz. ábra 13.

Ezután nátrium-tioszulfát oldatot adunk hozzá. 14. ábra

Ezután 100 ml DCM-et adunk hozzá. 15. ábra

A DCM-kivonatot elválasztjuk. A továbbiakban az oldatot 2-3 extrakciónak vetjük alá friss DCM adagokkal, amelyek mindegyike 20 és 50 ml között változik. ábra 16

A DCM-et vízmentes nátrium-szulfáton szárítjuk. 17. ábra

A szárított DCM-et 90-110 °C hőmérsékleten desztilláljuk, amíg az összes DCM ki nem desztillálódik. ábra 18.

A kapott olajhoz 30 ml petróleumétert adunk. 19. ábra

Az oldatot papírszűrőn átszűrjük, és a lombikot további 20-30 ml petróleuméterrel öblítjük. ábra 20.

A lombik falán gyanta formájában szennyeződések maradnak. 21. ábra

A szűrt oldatot gáznemű HCl-lel telítjük, amíg el nem éri a savas pH-t és fehér csapadék nem képződik. 22. ábra

A Simon-teszt a fehér csapadékra pozitív a met. 23. ábra

A Chen-reakció az efedrinre negatív a kapott anyagban. Jobbra a tiszta efedrinnel végzett vizsgálat - kontrollvizsgálat. 24. ábra

A csapadékhoz 30 ml petróleumétert adunk, és porózus szűrőn átszűrjük. Szükség esetén egy adag petróleuméterrel is mossuk, majd szárítjuk. ábra 25.

A metamfetamin-hidroklorid száraz pora. ábra 26. ábra

A reakció hozama 4,16 g vagy 75 %.

 

[bigbadbear]

olyan jó
nagyon szép
Ez az efedrin propiofenonból szintetizált efedrin?

 

[GhostChemist]

Igen
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...n/media/ephedrine-hydrochloride-synthesis.98/

 

[hacke8]

Nagyon részletes magyarázat, vegyész, most 57%-os hidrojódsav, vörös foszfor, jód, pszeudoefedrin-hidroklorid és desztillált víz áll rendelkezésemre. Meg tudod mondani az addíciós arányt, a reflux hőmérsékletet és az időt?

 

[GhostChemist]

Számítsa ki a HI-t szabad I2-re molban a P

 

[Hypnou]

Nem értem, hogy miért így, csak azért kérdezem, mert számomra mindig jobb lesz az E+P+H3PO4 85%<+... és a fűtés 110C-ra és fokozatosan csökkenteni kezdem az I-t a reakcióban lévő E mennyiségnek megfelelően, alapvetően amikor a reakciót a tartályba toluolnal vagy xilollal szűrtem és hozzáadtam NaOh keveréket vízzel, így ugyanolyan tiszta szabad bázist kaptam, amit a száraz NaOh-ból szűrni tudtam, ami tökéletesen elnyelte az összes szennyeződést 2-3 alkalommal a HCl 32%-os keverék hozzáadása után.+ vízzel minden alkalommal rázás és külön kisebb rész, így mint, hogy tudok csinálni, hogy több szépen termék nélkül átkristályosodást, de srácok nem akarok úgy néz ki, mint a legjobb okosabb DUDE a világon csak kérdezte, miért olyan bonyolult, mert soha nem próbáltam más módszert, amit tudom, hogy csinálni. Béke

 

[bigbadbear]

önmaga által kiszámíthatóan nézze meg itt

a hőmérsékletet felforralják
a reakció ideje TLC-vel

 

[hacke8]

Köszönjük válaszát. Elolvastam Patton hozzászólását. Nem vagyok vegyész, hanem egy átlagos szegény családból származó gyermek. Nehéz kiszámítani Moore-t. Mivel az iskolai végzettségem nagyon alacsony, feltettem a kérdéseimet.

 

[hacke8]

Elnézést, többször is elküldtem.

 

[TheNut22]

Használhatok csak KI kristályokat, kivéve azokat a jodon kristályokat ebben a szintézisben, tudja? Ki tudom vonni a jódot abból a KI-ből, de amit olvastam ...

 

[catalyst4232]

Nem tűnik ez egy kicsit soknak I? 12g és csak 1,8g P? Csak tisztázni szeretném

 

[GhostChemist]

Ez az I2 és P aránya valójában

 

[pugzarmyl]

Miért használt dcm-t, lehet ezt dcm nélkül is megcsinálni? Szintén nem túlzás 12 g I2-t használni 6 g efedrinhez?

 

[hacke8]

Tudomásom szerint jódtöbbletnek kell lennie ahhoz, hogy az efedrin jóddá alakuljon át, és a jód nem olyan, mint a vörös foszfor.

 

[GhostChemist]

Használhatja a petróleumétert, a benzolt vagy a toluolt

 

[Bmth]

Melyik a jobb a matrózok közül i Melyik a jobb az ilyen típusú matrózok közül az én országomban nehéz találni
Indonéziai:

 

[TheNut22]

Használhatok xilolt a DCM helyett?

 

[handle]

Melyik szakaszban keletkezne foszgén?

 

[hacke8]

Nem fog foszgént előállítani. Foszfhidrogéngáz lesz, ha 130-nál több lesz. Legyen óvatos ezzel.

 

[handle]

Foszfin PH3

Óvatosan, kissé alulértékelve

 

[TheNut22]

Igen! . Amikor ezt a szintézist végzem, ha PVC-tömlőt teszek a kondenzátorból egy nátrium-karbonáttal és aktív szénnel teli gázcsapdába, mit tehetek, hogy megakadályozzam, hogy a gázcsapda vízoldata visszaszívja a reakciós üvegembe? Adtál ötleteket, Kézfogantyú?

 

[GhostChemist]

minden időben a folyamat generált PH3, nagy térfogat képződik, amikor P-t adunk az I2-hez az első alkalommal

 

[Pamplemousse]

Nem értettem a 16. szakaszt ("A DCM kivonatot szétválasztjuk. Továbbá az oldatot 2-3 extrakciónak vetjük alá friss DCM adagokkal, amelyek mindegyike 20 és 50 ml között van."). Meg tudná magyarázni, kérem.

 

[hacke8]

Ez azt jelenti, hogy: válassza el az első hozzáadott DCM-et az RM-től, majd vonja ki az RM-et az új DCM-mel, majd egyesítse az összes DCM-et.

 

[B.d.p.n.e]

Miért használunk dcm-t a toluol helyett, mi az előnye?