Bevezetés
A BB közönségnek képviselem a metamfetamin szintézis módszerét az 1-fenil-2-propanon (P2P) reduktív aminációját NaBH4 által. Az alábbi módszer lehetővé teszi a termék nagy tételben történő előállítását. A módszer legnehezebb problémája az imin redukció exoterm reakciója során keletkező hő. Rendkívül fontos, hogy a hőmérsékletet a leírt kereteken belül tartsuk, és a reagenseket és a reakciókörnyezetet tartsuk szárazon (CaCl2-t tartalmazó szárítócsöveket használjunk). A NaBH4-gyel való manipuláció is nagyon veszélyes és nagy figyelmet igényel, mivel ez a reagens mérgező hatású, vízzel és alkoholokkal hatalmas mennyiségű hidrogén felszabadulásával reagál, és a megfelelő borátot képez, ami robbanást, égési sérüléseket és sérüléseket okozhat. Vegyi üveget, kesztyűt, vegyi kabátot és légzőkészüléket kell használnia.
Berendezések és üvegeszközök.
- Kerámia mozsár.
- 2 L (x2), 0,5 L (x2) és 200 ml-es (x2) főzőpoharak.
- 2 L (x2) és 10 L Erlenmeyer-lombik.
- 100 ml-es mérőhenger.
- 2 L-es háromnyakú, kerek aljú lombik dugókkal.
- 2 L-es kerekfenekű lombik vákuumos gyorsszerelékkel vagy Schlenk-lombik.
- 0,5 L egyszerű cseppentőtölcsér Claisen-lombikkal és szárítócsővel vagy 0,5 L egyenlő nyomású cseppentőtölcsér.
- 1 L-es elválasztó tölcsér.
- 2 L párologtató lombik.
- 0,5 literes Pyrex-edény.
- Mágneskeverő fűtőlemezzel.
- Szilikonolajos fürdő.
- Jégkocka/metanolfürdő (-10 °C) vagy jégpép sóval (-10 °C).
- Laboratóriumi mérleg (1 g-1 kg alkalmas).
- Sütő.
- Aspirátor.
- Szárítócső x2.
- Rotavap gép vízfürdővel.
- Szűrőpapír.
Reagensek.
- 138 gramm P2P (1 mol) (1-fenil-2-propanon).
- 10% metil-amin metanolban (m/m) - 1000 ml 100 g MeNH2-vel (~3 mól).
- Magnézium-szulfát - 36 g (MgSO4-7H2O, kemencében 300 °C-on 2 órán át szárított MgSO4-1H2O) [a MeOH/MeNH2 oldat szárításához].
- Szilikagél (3-5 mm-es golyók) - 200 ml (300 °C-on szárítani/2h, sötétedni fognak!) [2 mol H2O felszívásához az rxn során].
- 15 gramm NaBH4 a képződött (vízmentes!) imin redukálószereként.
- 5-7 L desztillált víz + ~5 L desztillált víz a rotavap gépfürdő feltöltéséhez.
- 1 L diklórmetán (DCM).
- 0,5 L aceton.
Fontos: a reakció nagyon érzékeny bármilyen vízre (folyadék vagy gőz a levegőben!).
Megjegyzés: minden manipulációt tartsunk kihúzható szondában vagy elszívó alatt; a metilamin meglehetősen mérgező anyag, gőzei ne kerüljenek a légutakba. Légzőmaszk használata szükséges. A metilamin belélegzése súlyos bőrirritációt, szem- és felső légúti irritációt okoz. Először izgalomhoz, majd a központi idegrendszer depressziójához vezet. Halál bekövetkezhet légzésleállás következtében.
Megjegyzés: minden manipulációt tartsunk kihúzható szondában vagy elszívó alatt; a metilamin meglehetősen mérgező anyag, gőzei ne kerüljenek a légutakba. Légzőmaszk használata szükséges. A metilamin belélegzése súlyos bőrirritációt, szem- és felső légúti irritációt okoz. Először izgalomhoz, majd a központi idegrendszer depressziójához vezet. Halál bekövetkezhet légzésleállás következtében.
Eljárás
Prekurzorok szárítása
Először gyorsan törje össze az előszárított (sütő, 300 °C, 3 óra) száraz MgSO4-ot pattogatott kukorica alakú köveket egy mozsárban, szitálja ki a port, és közvetlenül tegye a köveket max. keverés alatt a metanol/metilamin keverékbe (1000 ml), és zárja le az edényt, hogy a levegőből ne jusson be víz. Tartsa a keverést 10 percig, akkor az összes vizet felveszi az MgSO4. Hagyja állni, és várja meg, amíg az összes MgSO4 az aljára kerül. Most gyorsan csapoljuk le az immár száraz MeOH/metilamin (MA) keveréket egy 2 literes háromnyakú, kerek aljú lombikba, és zárjuk le azt. Az üres edényt mossa ki közvetlenül sok vízzel, hogy a metilamin szagát eltávolítsa, így biztonságosan tárolhatja.
SzintézisElőször gyorsan törje össze az előszárított (sütő, 300 °C, 3 óra) száraz MgSO4-ot pattogatott kukorica alakú köveket egy mozsárban, szitálja ki a port, és közvetlenül tegye a köveket max. keverés alatt a metanol/metilamin keverékbe (1000 ml), és zárja le az edényt, hogy a levegőből ne jusson be víz. Tartsa a keverést 10 percig, akkor az összes vizet felveszi az MgSO4. Hagyja állni, és várja meg, amíg az összes MgSO4 az aljára kerül. Most gyorsan csapoljuk le az immár száraz MeOH/metilamin (MA) keveréket egy 2 literes háromnyakú, kerek aljú lombikba, és zárjuk le azt. Az üres edényt mossa ki közvetlenül sok vízzel, hogy a metilamin szagát eltávolítsa, így biztonságosan tárolhatja.
Most adjuk hozzá a 200 ml (mérjük ki a főzőpohárban, a szabad tereket hanyagoljuk el) száraz szilikagél gyöngyöket (2-5 mm) és egy mágneses keverőrudat szintén a 2 L-es lombikba, és ismét zárjuk le. Tartsuk a 2 literes lombikot 20 °C-os szilikonolajfürdőben. A szilikonolaj csak lassan melegszik fel! Most ne alkalmazzon hőt, ebben a fázisban csak hűtőközegként szolgál. Most cseppentő tölcséren keresztül lassan, erős keverés mellett adjuk hozzá a 138 g P2P-t a 2 L-es lombikhoz. A hőmérséklet a (vízmentes) imin képződése közben 23 °C-ra emelkedik. Az ebből a reakcióból származó vizet a szárított szilikagél felveszi! Ez 30 percig tart. Hagyjuk, majd keverjük még egy órán át. A reakcióelegy színe világossárgáról kávé+tej színűre változik. Ahőmérséklet 23 °C.
Ezen 1 óra elteltével hagyja abba a keverést, és öntse le a folyadékot egy 2 literes, lapos aljú üveg erlenmeyerbe, és tegyen hozzá egy keverőpálcát. A maradék szilikagélt 3 alkalommal mossuk 50 ml szárított (szilikagélt használjunk) metanollal, hogy felfogjuk a maradék imint, és ezeket a 2 x 50 ml-t szintén a 2 L-es erlenmeyerbe öntjük. Most tegyük a 2 L erlenmeyer-t magn.keverőre, jégkocka/methanol fürdőbe (-10 °C) (vagy jégpépet sóval) és kezdjük el az erős keverést. Tegyünk egy csepegtető tölcsért a 2 L erlenmeyer tetejére, gumigyűrűbe. Most kezdjünk el hozzáadni 5 percenként egy teáskanálnyi (laposra le!) NaBH4-et minimális metanolban, mossuk ki a tölcsérből minimális metanolmennyiséggel. Minden kanálnyi után lazán zárjuk el a tölcsért egy gumidugóval. Ez 2,5 órát vesz igénybe. Ne lépje túl a hőmérsékletet 20 °C-nál nagyobb mértékben! A következő kanál hozzáadása ±8 °C-on történhet. Az oldat színe világos, tiszta narancs/barna. Összesen 8,5 órán át hagyjuk keverni (lehet esetleg sokkal kevesebb óra is).
A teljes térfogat ~1900 ml. Ezután adjuk hozzá a keveréket 5 l desztillált vízhez egy 10 l-es lombikba, magn.keverés alatt. A pH=12. Ezután adjunk hozzá 500 ml di-klór-metánt (DCM), és 30 percig keverjük erősen. Hagyjuk, hogy az olaj kicsapódjon, és a DCM+olaj sötét, mézszínű rétege leülepedjen az aljára. Dekantáljuk a vizes részt egy szívócsővel + szilikoncsővel. A maradékot (víz+DCM+olaj) töltsük egy szeparáló tölcsérbe, és csapoljuk le csak a DCM+olajat = 550 ml (DCM b.p. 40 °C). A maradék MgSO4 és bórsók szépen a vizes részben maradtak. Ezután szárítsuk meg a DCM+olajat némi száraz MgSO4-gyel és dekantáljuk 2l erlenmeierbe. Ezt az MgSO4-et mossuk ki némi friss, SZÁRÍTOTT DCM-mel, és a DCM-mosásokat adjuk hozzá az immár száraz DCM+olajhoz. Teljes térfogat DCM+olaj =1000 ml, a szín mézes/piros.
Metamfetamin-hidroklorid előállítása
Most kezdjük el ezt az 1000 ml-t HCl-gázzal buborékosítani 2 L Schlenk-lombikban (vagy vákuumos gyorsszerelékkel ellátott kerekfenekű lombikban), miközben ez a 2 L lombik jégfürdőben áll a nagykeverőn, és erőteljesen keverjük. Gyakran ellenőrizzük a pH-értéket, és addig folytatjuk, amíg a pH-érték 6 nem lesz. Öntsük az így savanyított 1000 ml-t egy 2 L-es párolólombikba, és tegyük Rotavap gépre. Fordulatszám ~ 100 rpm, t° = 80 °C, kis vákuum = 0,8 bar (vízsugár-szívó elég), hogy a lombikot tartsa. Miután majdnem az összes DCM-et lepároltuk, a lombik tartalma hirtelen sötét mézszínről krémes tejszínre változik, és az alján kerek péppé szárad. Vegye ki a ~0,5 L DCM-et, amely most a gyűjtőlombikban van, és akassza fel újra az üres lombikot. Most kapcsoljunk teljes vákuumot, hogy az utolsó vízmaradványokat is eltávolítsuk.
Tisztítás 3 x átkristályosítással: tegyünk a lombikba minimális mennyiségű forró (40 °C-os) száraz DCM-et (vagy száraz 98%+ etanolt), amíg a száraz anyag utolsó maradványai is feloldódnak, majd adjunk hozzá 4x ekkora DCM-mennyiséget száraz aceton formájában. Zárjuk le dugóval és tegyük 1 órára a fagyasztóba. Szilárd, piszkosfehér kristályos massza keletkezik, amelynek tetején sötétvörös folyadékréteg van. Dekantáljuk a folyadékot, és ismételjük meg ezt a lépést még 2x és 2 óra alatt. Utoljára a racém metamfetamin-hidroklorid hófehér kristályait kapja. Száraz tömeg = 141,5 g, közel mennyiségi hozam.
Metamfetamin tisztítása.
Használhatja ezt a technikát, vagy követheti a következő tanácsokat ICE meth előállításához: olvassza meg ezt a kristálymasszát egy alu lapos aljú edényben egy fűtőlapon 170-175 °C-on. Ezután hagyjuk, hogy nagyon lassan megolvadjon, és ne menjünk feljebb a szükségesnél, különben elkezd füstölni (ekkor megvan az első gyorstesztünk: jó szórakozást!). Hűtsd le ismét 150 °C-ra, nagyon lassan, 1 °C/30 percig (szabályozd a hőfokszabályzóval!), és máris megvan a JÉG, miután nagyon lassan ismét hagytad szobahőmérsékletre hűlni (zárt fedővel!, higroszkópos!). Előnye: az összes vizet eltávolítottad ezzel a folyamattal!
A szulfátos sót jobban tudod készíteni a logikus módszert követve: Hagyd, hogy 10% H2SO4/Ethanol keverék savasítsa az 1:4 arányú szabadbázisú Meth/Ethanol keveréket. Ez nem annyira higroszkópos. A kristályokat szűrd le és szárítsd meg.
Tisztítás 3 x átkristályosítással: tegyünk a lombikba minimális mennyiségű forró (40 °C-os) száraz DCM-et (vagy száraz 98%+ etanolt), amíg a száraz anyag utolsó maradványai is feloldódnak, majd adjunk hozzá 4x ekkora DCM-mennyiséget száraz aceton formájában. Zárjuk le dugóval és tegyük 1 órára a fagyasztóba. Szilárd, piszkosfehér kristályos massza keletkezik, amelynek tetején sötétvörös folyadékréteg van. Dekantáljuk a folyadékot, és ismételjük meg ezt a lépést még 2x és 2 óra alatt. Utoljára a racém metamfetamin-hidroklorid hófehér kristályait kapja. Száraz tömeg = 141,5 g, közel mennyiségi hozam.
Metamfetamin tisztítása.
Használhatja ezt a technikát, vagy követheti a következő tanácsokat ICE meth előállításához: olvassza meg ezt a kristálymasszát egy alu lapos aljú edényben egy fűtőlapon 170-175 °C-on. Ezután hagyjuk, hogy nagyon lassan megolvadjon, és ne menjünk feljebb a szükségesnél, különben elkezd füstölni (ekkor megvan az első gyorstesztünk: jó szórakozást!). Hűtsd le ismét 150 °C-ra, nagyon lassan, 1 °C/30 percig (szabályozd a hőfokszabályzóval!), és máris megvan a JÉG, miután nagyon lassan ismét hagytad szobahőmérsékletre hűlni (zárt fedővel!, higroszkópos!). Előnye: az összes vizet eltávolítottad ezzel a folyamattal!
A szulfátos sót jobban tudod készíteni a logikus módszert követve: Hagyd, hogy 10% H2SO4/Ethanol keverék savasítsa az 1:4 arányú szabadbázisú Meth/Ethanol keveréket. Ez nem annyira higroszkópos. A kristályokat szűrd le és szárítsd meg.
Last edited:
