Metamfetamin szintézis P2P-ből Al/Hg-on keresztül

[GhostChemist]

A reakciók az 1. séma szerint zajlanak.

Metamfetamin szintézis P2P-ből Al/Hg-n keresztül

• Novator
• Sze 12, 2023
• 92

https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-from-p2p-via-al-hg.8568/

1) Előállítása...

Reagensek és anyagok.

• Alumínium fólia 14 µm, 6 g
• Higany(II)-klorid, 0,05 g
• Desztillált víz, 2-3 liter
• P2P (p2np-ből NaBH4 redukcióval és vízgőzdesztillációval) 5 g
• Vizes metil-amin 39%, 15 ml
• Nátrium-klorid, 5 g 15 ml vízben
• IPA (izopropil-alkohol) vagy etanol, 100 ml
• DCM (diklórmetán) 75-100 ml
• Ammónium-klorid, 50-100 g
• 80 %-os koncentrált kénsav, 20-25 ml
• Technikai minőségű víz, 2 liter, 500 g jéggel
• Vízmentes nátrium-szulfát, 20-30 g
• 5 ml 25%-os NaOH
• Dietil-éter, 5-10 ml
• 2 literes, 500 ml-es, 250 ml-es lombikok
• 500 ml-es háromnyakú lombik hidrogén-klorid előállításához
• Visszafolyó kondenzátor
• Felszerelés oldószer-desztillációhoz vízfürdővel
• Vákuumszűrő berendezés
• Szétválasztó tölcsér
• Szilikonzsír az őrléshez
• Szűrőpapír
• Tölcsérek
• Főzőpoharak
• Melegítő

Szintézis eljárás

Egy 2 literes lombikot megtöltünk alumíniumfóliával, és feltöltjük vízzel úgy, hogy a fólia alámerüljön. Száraz higany(II)-kloridot adunk hozzá, és az elegyet erőteljesen keverjük, amíg aktív hidrogénfejlődés nem következik be, és a fólián tompa megjelenés nem alakul ki. 1. ábra

Aktív hidrogénfejlődés az amalgám készítése során. 2. ábra

Metilamin, nátrium-klorid oldat, p2p és etanol hozzáadása az elkészített amalgámhoz. Egy reflux kondenzátort csatlakoztatunk. ábra 3.

Ha a lombikot erősen felmelegítették (40-50 °C fölé), jégfürdőben történő hűtésre van szükség. 4. ábra

A reakcióelegy megjelenése a lombikban a folyamat aktív előrehaladása során. 5. ábra

Ezután nátrium-hidroxid-oldatot adunk a reakcióelegyhez a felesleges alumínium feloldása érdekében, és kb. 1 órán át hagyjuk állni. Az így kapott reakcióelegyet az iszap további mosása nélkül szűrőre öntjük. 6. ábra

A kapott aminoldatot több adag DCM-mel (diklórmetán) extraháljuk. 7. ábra

A DCM-réteget elválasztjuk egy elválasztótölcsérben. Az elválasztott DCM-réteget, ha szükséges, szűrjük, vízmentes nátrium-szulfáttal szárítjuk, és T=90°C-on olajat desztillálunk.
A DCM-ben lévő kivonatot a desztilláció előtt desztilláljuk. 8. ábra

Szabad bázis a DCM desztillációja után. 9. ábra

Ezután az amin etanolban lévő oldatába gáznemű hidrogén-kloridot vezetünk, amíg erős savas reakció nem indul és az oldatban rózsaszínű szín nem jelenik meg. A kapott oldatot kristályosításig bepároljuk. A hidrogén-kloridot kénsav ammónium-kloridhoz adásával nyerjük.
Az amin-hidroklorid kristályosítása. 10. ábra

A kristályosított amin-hidroklorid. ábra 11. ábra

A kristályosodott masszát dietil-éterrel (5-10 ml) mossuk, szűrjük és szárítjuk. 12. ábra

A hozam további iszapmosás nélkül 4,5 g, azaz az elméleti hozam 65%-a.
Aziszapban keletkezőveszteség 0,5 g, azaz 7,2%.

 

[Djdrama]

Nem értem jól. Ön 5 gramm p2p-t használ, és 72,2%-ot kapott, ami 4,5 grammot jelent?

 

[The Alchemist]

Azt mondja, hogy a veszteség 0,5 az iszapban, tehát nem 4g, tehát 80% az átkristályosítás előtt?

 

[Djdrama]

Köszönöm testvér, megértettem

 

[GhostChemist]

A metamfetamin 7,2%-a marad az Al szürke iszapjában (6. ábra, szűrő), ha nem mossuk oldószerrel (EtOH vagy IPA).

 

[The Alchemist]

Szép írás! Van olyan végső átkristályosítási fázis, amit ajánlanál?

 

[GhostChemist]

A kapott metamfetamin-hidroklorid átkristályosítását tiszta EtOH-ból, MeOH-ból vagy más oldószerből ajánlottam.

 

[yuanye36547]

Jó napot, tanár úr, az éter helyettesíthető petróleuméterrel?

 

[GhostChemist]

Szia!
Igen és etilacetát

 

[Jordan Belfort]

Miért nem fordul elő sehol buborékképződés hexánban? És mosás forró vízzel NaCl és szódabikarbóna vesz sok szennyeződést.

Mindazonáltal, ha IPA helyett metanolt használ, akkor a lúg hozzáadása után hexánnal közvetlen extrakciót végezhet a reakcióelegyből.

 

[Jordan Belfort]

Továbbá, ha metilamin helyett nitrometánt használ, nem kell coolint végeznie, ráadásul a metilamin forrását desztillálhatja és újra felhasználhatja. Kevesebb hulladék és kevesebb költség.

 

[CryoThio]

Várj, biztos vagyok benne, hogy olvastam, hogy a nitrometán használata forróbb, mint a metilaminé, mert egyszerre két redukciót végez. Soha nem láttam, hogy hűvösebbnek kellene lennie.

 

[Jordan Belfort]

A metanol forráspontja miatt hűtésre van szükség, a metilaminból felforralja a metilamint. A nitrometánnal nem kell, a nitrometán is megfelelő oldószerként működik.

A nitrometán aezotrópot hoz létre a metanollal, ami a forráspontját 80 fokra emeli.

 

[CryoThio]

Ah OK, most már értem, hogy mit akarsz mondani.

Ez jó információ.

Azt hiszem, azt is olvastam, hogy a nitrometán útvonal kevésbé "sűrű" abban az értelemben, hogy nagyobb reakciókat lehet lefuttatni ugyanazzal az exotermával. Ha ennek van értelme.

 

[GhostChemist]

Azt is figyelembe kell venni, hogy a nitrometán robbanásveszélyes és éghet a levegő oxigénjének hiánya esetén.

 

[Jordan Belfort]

nem mondom, hogy biztonságos perse, valójában annyira nem éreztem magam biztonságban, hogy kikapcsoltam, de mindenesetre itt.

 

[GhostChemist]

Ez az amalgám szintézis nitrometánnal, mint oldószerrel és metilamin donorral?

 

[Jordan Belfort]

Nem, ez egy módosított barbier reakció a cink egy formájával, amely aztán valamilyen módon összetetté válik, és valahogy egy kis vizet tud felvenni. a reakció vízzel való oltása már nem működik.

Ez egy szuper grignard reakció, de ez barbier, mert egy edényben történik.

 

[GhostChemist]

Nagyon érdekes munka

 

[Throw-off]

Iv mindig tiszta nitrometánt használt, azonban Festers bácsi könyvében azt írja, hogy gond nélkül lehet 10% nitro üzemanyagot használni, hogy a metanol nem okoz problémát az RM-ben.

 

[Jordan Belfort]

A metanol nem számít csak hidrogént termel ebben a reakcióban, és oldószerként működik.

 

[Marocamora]

Nagyszerű munka, kérjük, töltse le ezt a videót ezen az oldalon, ha nem bánja, és köszönöm