Reakcióséma.
Berendezések és üvegáruk.
- 5 l-es kerekfenekű lombik.
- Retortaállvány és bilincs a készülék rögzítéséhez (opcionális);
- Reflux kondenzátor;
- tölcsér;
- Szűrőszita (konyhai minőségű is elég);
- Fecskendő vagy Pasteur-pipetta;
- pH-indikátor papírok;
- Főzőpoharak (500 ml x2, 250 ml x2, 100 ml x2);
- Vákuumforrás;
- Vákuumdesztilláló készülék;
- Laboratóriumi mérleg (0,01-100 g alkalmas);
- 250 ml-es, 100 ml-es és 20 ml-es mérőhengerek;
- Hidegvizes fürdő;
- Üvegrúd és spatula;
- 1 literes elválasztótölcsér (opcionális);
- Buchner-lombik és tölcsér;
- Szűrőpapír;
- Fagyasztó;
Reagensek.
- Fenil-2-propanon 40 g.
- Etanol 200 ml.
- Vizes metilamin (szabad bázis) 200 ml 25%.
- Vágott alumíniumfólia 40 g.
- Higany-klorid (HgCl2) 0,30 g vagy higany-2-nitrát (Hg(NO3)2) 0,359 g.
- Desztillált víz.
- Kálium-hidroxid 120 g.
- Dietil-éter (vagy petróleuméter) 750 ml.
- Vízmentes magnézium-szulfát (MgSO4) ~30 g.
- Aceton ~150 ml.
- Koncentrált sósav (HCl 36%) ~12 ml.
Szintézis:
1. Fenil-2-propanon 40 g, etanol 200 ml, vizes metilamin (szabad bázis) 200 ml 25%, vágott alumíniumfólia 40 g és higany-klorid 0,30 g (vagy higany-2-nitrát 0,359 g) egy 5 L-es kerekfenekű lombikba helyezzük.
2. Felszerelünk egy refluxkondenzátort, és a reakcióelegyet 2 órán át refluxáljuk, majd szobahőmérsékletre hűtjük.
3. A reakcióelegyet a lombikba helyezzük. A reakcióelegyet szitaszűrőn keresztül (a szilárd Al/Hg-tól való megszabadulás érdekében) jég-víz (1:1 v/v) főzőpohárba öntjük, a lombikot a reakcióelegy maradványaitól egy főzőpohárba kell lemosni. A főzőpohárban lévő reakcióelegyet kálium-hidroxid aq oldattal (120 g KOH 250 ml H2O-ban) lúgosítjuk.
4. A reakcióelegyet a következő módon lúgosítjuk: 4. Ezután az oldatot dietil-éterrel (vagy petróleuméterrel) 750 ml-ben extraháljuk .
5 . Az oldatot a következő módon extraháljuk . A metamfetaminmentes bázist tartalmazó éteres kivonatot MgSO4 felett szárítjuk. Ezt követően az oldószert meleg vízfürdőn enyhe melegítéssel vagy vákuumos rotációs elpárologtató segítségével elpárologtatjuk .
6 . Az oldószert elpárologtatjuk . Ezután a nyers metamfetamin-mentes bázist vákuumban desztilláljuk, hogy tiszta 1-fenil-2-metilaminopropanot (metamfetamin) kapjunk 70%-os hozammal.
7 . A metamfetamin-mentes b ázist vákuumban desztilláljuk. A metamfetamin-mentes bázist x3 térfogatnyi száraz acetonban oldjuk fel.
8. Koncentrált sósavat (HCl 36%) adunk hozzá cseppenként, hogy elérjük a pH 6-ot.
9. Az elegyet 12 órára mélyhűtőbe tesszük, a metamfetamin ott kikristályosodik.
10. A metamfetamint a mélyhűtőbe tesszük. A metamfetamin-kristályokat vákuumszűrjük, kis mennyiségű hideg, száraz acetonnal mossuk és levegőn szárítjuk (vagy vákuumkamrában szárítjuk ).
Kapcsolódó téma
1. Fenil-2-propanon 40 g, etanol 200 ml, vizes metilamin (szabad bázis) 200 ml 25%, vágott alumíniumfólia 40 g és higany-klorid 0,30 g (vagy higany-2-nitrát 0,359 g) egy 5 L-es kerekfenekű lombikba helyezzük.
2. Felszerelünk egy refluxkondenzátort, és a reakcióelegyet 2 órán át refluxáljuk, majd szobahőmérsékletre hűtjük.
3. A reakcióelegyet a lombikba helyezzük. A reakcióelegyet szitaszűrőn keresztül (a szilárd Al/Hg-tól való megszabadulás érdekében) jég-víz (1:1 v/v) főzőpohárba öntjük, a lombikot a reakcióelegy maradványaitól egy főzőpohárba kell lemosni. A főzőpohárban lévő reakcióelegyet kálium-hidroxid aq oldattal (120 g KOH 250 ml H2O-ban) lúgosítjuk.
4. A reakcióelegyet a következő módon lúgosítjuk: 4. Ezután az oldatot dietil-éterrel (vagy petróleuméterrel) 750 ml-ben extraháljuk .
5 . Az oldatot a következő módon extraháljuk . A metamfetaminmentes bázist tartalmazó éteres kivonatot MgSO4 felett szárítjuk. Ezt követően az oldószert meleg vízfürdőn enyhe melegítéssel vagy vákuumos rotációs elpárologtató segítségével elpárologtatjuk .
6 . Az oldószert elpárologtatjuk . Ezután a nyers metamfetamin-mentes bázist vákuumban desztilláljuk, hogy tiszta 1-fenil-2-metilaminopropanot (metamfetamin) kapjunk 70%-os hozammal.
7 . A metamfetamin-mentes b ázist vákuumban desztilláljuk. A metamfetamin-mentes bázist x3 térfogatnyi száraz acetonban oldjuk fel.
8. Koncentrált sósavat (HCl 36%) adunk hozzá cseppenként, hogy elérjük a pH 6-ot.
9. Az elegyet 12 órára mélyhűtőbe tesszük, a metamfetamin ott kikristályosodik.
10. A metamfetamint a mélyhűtőbe tesszük. A metamfetamin-kristályokat vákuumszűrjük, kis mennyiségű hideg, száraz acetonnal mossuk és levegőn szárítjuk (vagy vákuumkamrában szárítjuk ).
Kapcsolódó téma
Last edited by a moderator:
