Metamfetamin szintézis P2P-ből alumínium-amalgámon keresztül
- Thread starter WillD
- Start date
helyettesíthetem a metilálószert formaldehiddel?
↑View previous replies…
- By HerrHaber
formaldehid és primer amin adja a megfelelő imin, amely bár lehet csökkenteni NaBH4, STAB (Na(OAc)3 aka nátrium-triacetoxi-borohidrid sokkal előnyösebb, mivel van egy erős preferencia redukáló iminek, is NaBH3CN id használt erre a célra, de kissé mérgező és drága.
- By HerrHaber
van egy másik módja a dimetilszulfát (más néven Me2SO4) és a koncentrált KOH a.q. használatának. a reagenseket két cseppentő tölcsérből kell csepegtetni a keverő sollution fölött oldószerben (a Me2SO4-hez feltétlenül kell egy megfelelő méretű nyomáskiegyenlítő, mivel a lélegzetedet addig kell tartani, amíg a palackot kinyitják, ami átadást és mindent jelent); a KOH oldat lehet egy simpe cseppentőtölcsérből és először el kell kezdeni csepegtetni (3 csepp) majd a metilálószert ugyanolyan sebességgel (a csepegtetési sebesség 1csepp/perc (a lehető legközelebb) ha kész nem untatlak a kidolgozással, de egyszerű.
- By G.Patton
Szia, Nem fog formaldehid nem fog reagálni a P2P-vel azon oknál fogva, hogy elektrofil, mint a P2P. Megpróbálhatja a Leuckart-aminálást N-metilformamiddal vagy formamiddal. Ezek nukleofilek, és reagálnak a P2P-vel.
(6. lépés.) Mi legyen a vákuumdesztilláció hőmérséklet-tartománya (a szennyeződések hatékony eltávolítása és a szabadbázisú bomlás elkerülése érdekében)?
- By HerrHaber
Helyes kérdés, de a válasz a vákuum erőssége és a hőmérséklet közötti kapcsolat (minél negatívabb a nyomás, annál alacsonyabb a forráspont) Azt javaslom, hogy ne játsszon szuper erős vákuummal, ha nincs tapasztalata előtte. Sok szerencsét és jó tempót!
↑View previous replies…
- By HerrHaber
Ismét felteszi a legésszerűbb és legszükségesebb kérdést (most nem ismerem fejből a pontos adatokat, és nem fogok pontatlan információkat adni Önnek, de nevelő jellegű hozzáállással vagyok Önnel szemben, és segítek Önnek megtanulni, hogyan tanuljon saját magának). Van egy diagram, amit minden kémikus követ a negatív nyomás (vákuum) és a hőmérséklet kapcsolatával kapcsolatban, ezt neked kell megkeresned magadnak (ígérem, nem lesz nagy gondod megtalálni). A lényeg, hogy ellenőrizd az adatokat, és a vákuum legalább valamivel a desztillálandó vegyületed normál (környezeti) b.p. értéke alatt legyen (habzás spoiler alert). Ajánlom még Vogel gyakorlati szerves kémia című könyvét, amit .pdf formátumban is le tudsz tölteni, nem kell sokat keresgélni (benne van a fent említett diagram is, és nagyjából mindent megmagyaráz, amit a preparatív kémiával kapcsolatban tudni kell). Sokkal jobb profi kémikus leszel, miután elolvastad a maréknyi releváns anyagot ebből a referenciából. Most adtam a legjobb tippet, amit bárkinek adok. Ne feledd, hogy a tudás, amiért dolgozol, örökre a tiéd lesz.
- By Andrzej
Valószínűleg találtam... Mások számára postázom:
Freebase metamfetamin forráspontja: 93°C 15 mmHg-nál
forrás: https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/rhodium/meth.hi-p.html
("az olajat vákuumdesztillációval 15 mmHg vákuumban, 93 fokon desztillálták.[5. MEGJEGYZÉS].")
Freebase metamfetamin forráspontja: 93°C 15 mmHg-nál
forrás: https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/rhodium/meth.hi-p.html
("az olajat vákuumdesztillációval 15 mmHg vákuumban, 93 fokon desztillálták.[5. MEGJEGYZÉS].")
(1. lépés). Én úgy értelmezem, hogy csak össze kell rakni ezeket az ingridenseket egy lombikba és elkezdeni főzni... És a kérdéseim a következők:
1.) A hőmérséklet nem nő drámaian, spontán a HgCl2 (vagy HgNO3) hozzáadása után, és nem kell szabályozni, hogy elkerüljük a felforrást?
2) Nem kellene-e alumínium amalgámot készítenem, mielőtt hozzáadom a többi ingridens (P2P, EtOH, metilamin)? Vagy ez nem számít, és egyszerűen csak beletehetem a lombikba az összes ingridenseket együtt, és elindíthatom a refluxot?
3) Van különbség abban, hogy milyen alkoholt fogok használni reakcióoldószerként (pl. metanol vagy izopropanol etanol helyett)?
1.) A hőmérséklet nem nő drámaian, spontán a HgCl2 (vagy HgNO3) hozzáadása után, és nem kell szabályozni, hogy elkerüljük a felforrást?
2) Nem kellene-e alumínium amalgámot készítenem, mielőtt hozzáadom a többi ingridens (P2P, EtOH, metilamin)? Vagy ez nem számít, és egyszerűen csak beletehetem a lombikba az összes ingridenseket együtt, és elindíthatom a refluxot?
3) Van különbség abban, hogy milyen alkoholt fogok használni reakcióoldószerként (pl. metanol vagy izopropanol etanol helyett)?
1)Nem túl rossz, mivel egytégelyesnek indul, lassabban felfut, és megfigyeléseim szerint nem megy olyan őrülten, mint például a hagyományos amalgám p2np-vel. csak akkor alkalmazzunk hűtést, ha feltétlenül szükséges.
2) követni kell az eljárást.
3) Nekem mind az etanol, mind az izopropanol bevált, legalábbis azt hiszem, mindkettővel ugyanazt a terméket kaptam.
2) követni kell az eljárást.
3) Nekem mind az etanol, mind az izopropanol bevált, legalábbis azt hiszem, mindkettővel ugyanazt a terméket kaptam.
- By mithyl2
van egy videó erről a szintézisről, amely megmutathatja a részleteket a második kérdéshez.
- By HerrHaber
Az egész lényege, hogy az i-PrOH az EtOH-val ellentétben sokkal kevésbé keverhető erős lúgos a.q. oldatokkal, és sokkal könnyebben kisózható (a vízréteg telítése sóval vagy bármi mással, ami növeli az ionerősséget, azt fogja okozni, hogy elválik és felúszik a tetején, figyelmeztetni kell, hogy az i-PrOH túl erőteljes rázása koncentrált a.q. bázisoldat hajlamos emulziót képezni, ami a várakozási idődet igényli, és ha DCM-et vagy hasonlót használsz, akkor akár napokat is várnod kell a rétegek szétválására, ha túl erősen rázod, de a szerves réteg alul lesz, és a NaCl nem biztos, hogy a legjobb barátod).
7. A metamfetamin szabad bázist x3 térfogatnyi száraz acetonban oldjuk fel.
Az aceton helyettesíthető etanollal vagy metanollal vagy dcm-rel?
Az aceton helyettesíthető etanollal vagy metanollal vagy dcm-rel?
Az etanol és a metanol túl nagy affinitással rendelkezik a vízhez, a dcm működhet, hallottam, hogy az emberek tolueint is használnak.
Az 1-fenilaceton nem könnyen hozzáférhető, és 1-fenilizopropanollal és metilszulfonil-kloriddal reagálható metánszulfonát, majd metilszulfonil és metilamin reakcióoldattal kapható a céltermék.