A reakciók az 1. séma szerint zajlanak
A kiindulási komponensek N-metilformamid és P2P. ábra 1.
N-metilformamid és P2P keveréke. ábra 2.
A reakciótömeg eléri a 160 °C-os hőmérsékletet. 3. ábra
A reakciótömeg a megadott hőmérsékleten történő 1 órás hevítés után. 4. ábra
A reakciótömeg a megadott hőmérsékleten történő 18 órás hevítés után vörösre színeződik. 5. ábra
36 óra elteltével a reakcióelegyet szobahőmérsékletre hűtjük. Ezután 9,6 gramm 24 ml vízben feloldott nátrium-hidroxidot adunk hozzá, és a reakcióelegyet 2 órán át erős keverés mellett refluxáljuk. Már 5 gramm betöltésekor is jelentős metilamin, illetve ammónia felszabadulás tapasztalható!!! 6. ábra
A 2 órás forralás után a reakcióelegyet szobahőmérsékletre hűtjük, és különböző rétegekre választjuk szét. 7. ábra
A vizes réteget elvetjük. A vörös szerves réteghez 32,1 ml sósavat (14%-os aq HCl) vagy 20 ml 44%-os kénsavat H2SO4 adunk. ábra 8.
A metamfetamint a vizes rétegből több adag DCM-mel extraháljuk. 11. ábra
A DCM-réteget vízmentes nátrium-szulfáttal szárítjuk és papírszűrőn átszűrjük. 12. ábra
A DCM-et 90 °C-on desztilláljuk le. ábra 13.
A lombikban a szabad bázis barna olaj marad, jellegzetes aminszaggal. 14. ábra
A kapott szabad bázist etanolban feloldjuk és hidrogén-kloriddal telítjük, amíg erősen savas reakciót nem kapunk. Az oldat színének is mályvaszínűre kell változnia. 15. ábra
A kapott oldatot kristályosodásig bepároljuk. Végül egy barna masszát kapunk. 16. ábra
Ezt követően a massza teljesen kikristályosodik. ábra 17.
A kapott kristályosított masszához kis mennyiségű dietil-étert adunk, és porózus szűrőbe töltjük. Csak egy dietil-éteres mosás nem ad tiszta terméket. ábra 18.
A por alakú végtermék a metamfetamin hidroklorid só. ábra 20.
A hidroklorid (hidrolízis sósavval) hozama dietil-éterrel és acetonnal történő mosás után 2,3 g vagy 30,8%.
A hidroklorid (hidrolízis kénsavval) hozama dietil-éterrel és acetonn a l tö rtén ő mo s ás után 2,3 g vagy 30,8%. A hidroklorid (hidrolízis kénsavval) hozama dietil-éterrel és acetonnal történő mosás után 2 , 3%. 4 g vagy 32,1%.
Ha a DCM eltávolítása után a szabad bázis vízgőz-desztillációját alkalmazzuk, a szabad bázis hozama 2,3-2,4 g vagy 38,3-40%.
A hidroklorid későbbi hozama 2,7-2,8 g vagy 36,2-37,5%.
Reagensek és anyagok.
- 1-fenil-2-propanon (P2P) 5,4 ml;
- N-metilformamid 13,4 ml;
- Nátrium-szulfát (Na2SO4);
- Sósav (14%-os aq HCl) 32,1 ml vagy 20 ml 44%-os kénsav H2SO4;
- DCM 100-150 ml;
- Nátrium-hidroxid (NaOH) 9,6 g 24 ml H2O-ban;
- Nátrium-hidroxid (NaOH) 7,5 g 30 ml H2O-ban;
- 88%-os etanol 10-15 ml;
- Desztillált víz 100 ml;
- Dietil-éter 5-10 ml;
- Aceton 5-10 ml;
- Hidrogén-klorid gáz (HCl);
- Lombikok;
- Főzőpoharak;
- Visszafolyási hűtő;
- Hidrogén-klorid gáz generátor;
- Melegítő;
A szintézis végrehajtása
A P2P-hez N-metilformamidot adunk, reflux kondenzátort csatlakoztatunk. Az elegyet 165-170°C-ra melegítjük, és 36 órán keresztül ezen a hőmérsékleten refluxáljuk.A kiindulási komponensek N-metilformamid és P2P. ábra 1.
N-metilformamid és P2P keveréke. ábra 2.
A reakciótömeg eléri a 160 °C-os hőmérsékletet. 3. ábra
A reakciótömeg a megadott hőmérsékleten történő 1 órás hevítés után. 4. ábra
A reakciótömeg a megadott hőmérsékleten történő 18 órás hevítés után vörösre színeződik. 5. ábra
36 óra elteltével a reakcióelegyet szobahőmérsékletre hűtjük. Ezután 9,6 gramm 24 ml vízben feloldott nátrium-hidroxidot adunk hozzá, és a reakcióelegyet 2 órán át erős keverés mellett refluxáljuk. Már 5 gramm betöltésekor is jelentős metilamin, illetve ammónia felszabadulás tapasztalható!!! 6. ábra
A 2 órás forralás után a reakcióelegyet szobahőmérsékletre hűtjük, és különböző rétegekre választjuk szét. 7. ábra
A vizes réteget elvetjük. A vörös szerves réteghez 32,1 ml sósavat (14%-os aq HCl) vagy 20 ml 44%-os kénsavat H2SO4 adunk. ábra 8.
Az elegyet 2 órán át reflux kondenzátor alatt forraljuk. Forralás után a szín sósavval kezelve sötétzöldre változik, míg kénsavval kezelve barna marad. 9. ábra
Ezután az oldatot szobahőmérsékletre hűtjük. A kívánt vizes réteget leválasztjuk, a szerves réteget pedig tovább mossuk vízzel. NaOH-oldatot (7,5 g vízben 30 ml) adunk hozzá. A lúg hozzáadása után a szín ismét barnává válik. 10. ábra
A metamfetamint a vizes rétegből több adag DCM-mel extraháljuk. 11. ábra
A DCM-réteget vízmentes nátrium-szulfáttal szárítjuk és papírszűrőn átszűrjük. 12. ábra
A DCM-et 90 °C-on desztilláljuk le. ábra 13.
A lombikban a szabad bázis barna olaj marad, jellegzetes aminszaggal. 14. ábra
A kapott szabad bázist etanolban feloldjuk és hidrogén-kloriddal telítjük, amíg erősen savas reakciót nem kapunk. Az oldat színének is mályvaszínűre kell változnia. 15. ábra
A kapott oldatot kristályosodásig bepároljuk. Végül egy barna masszát kapunk. 16. ábra
Ezt követően a massza teljesen kikristályosodik. ábra 17.
A kapott kristályosított masszához kis mennyiségű dietil-étert adunk, és porózus szűrőbe töltjük. Csak egy dietil-éteres mosás nem ad tiszta terméket. ábra 18.
További mosás még erősen hűtött acetonnal sem eredményez teljesen tiszta terméket, és a nagy oldhatósága miatt jelentős veszteségekhez vezet. 19. ábra
Mivel a végtermék a kezdetben tisztított P2P használata ellenére erősen szennyezett, a kapott adatok elemzése (különösen 50 g P2P és nagyobb töltési mennyiségek esetén) a DCM extrakciót követően a kapott metamfetaminmentes bázis kötelező gőzdesztillációját javasolja. Ez segít elkerülni a jelentős további veszteségeket. Ezenkívül az elvégzett kísérletek alapján meg kell jegyezni, hogy a kénsavval történő hidrolízis kényelmesebb és megakadályozza annak elpárolgását a forralás során, ellentétben a sósavval.
A hidroklorid (hidrolízis sósavval) hozama dietil-éterrel és acetonnal történő mosás után 2,3 g vagy 30,8%.
A hidroklorid (hidrolízis kénsavval) hozama dietil-éterrel és acetonn a l tö rtén ő mo s ás után 2,3 g vagy 30,8%. A hidroklorid (hidrolízis kénsavval) hozama dietil-éterrel és acetonnal történő mosás után 2 , 3%. 4 g vagy 32,1%.
Ha a DCM eltávolítása után a szabad bázis vízgőz-desztillációját alkalmazzuk, a szabad bázis hozama 2,3-2,4 g vagy 38,3-40%.
A hidroklorid későbbi hozama 2,7-2,8 g vagy 36,2-37,5%.
