h
ttp://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/ksvsu5tnd7-jpg.7697/?hash=5a03666133709fce875bf255c8aaeb0d
7.2.4 Az amfetamin-hidroklorid szintézise
Az N-formil-amfetamint (1,31 g, 8,03 mmol) és a koncentrált 10M HCl-t (10mL)
egyesítettük és 2 órán keresztül 130 °C-ra hevítettük.
A reakciót lehűtöttük, majd vízbe (200 ml) öntöttük.
Ezt az oldatot nátrium-karbonáttal bázisosítottuk és toluolba (3 x 50 ml) extraháltuk,
majd vízmentes nátrium-szulfáton szárítottuk.
HCl-gáz keletkezett
(NaCl és tömény kénsav) buborékoltuk át az oldaton, amíg csapadékot nem kaptunk.
megfigyeltük,
az oldószert elpárologtattuk, hogy 2-amino-1-fenilpropán-hidrokloridot kapjunk.
barna szilárd anyagként (0,6 g)
amelyet acetonból átkristályosítottunk, és fehér szilárd anyagot kaptunk.
m.p. 145-147 °C
(liter? 146-147° C). A HPLC-analízis a következő tisztaságot mutatta ki
hidroklorid só tisztasága 82 %,
a reakció hozama (0,49 g, 37%) volt.
'H NMR (200 MHz) 8: 1,4 (d, 3H, CHs), 3,05 (m, 2H, CH2), 3,55 (m, 1H, CH),
7,3 (m, 5H, ArH).
Gázkromatográfiás retenciós idő: 4,30 perc.
Tömegspektrum (EI) m/z: 135 (0,005 %, M""), 44 (100 %), 91 (36 %), 65 (27 %), 42 (0,005 %, M"").
(18%), 51 (11%).
Infravörös spektrum Vmax / cm'! Aromás C-H 3000, N-H 3450.