Segítségre van szükségem egy P2NP módszerhez + Első próbálkozás (képek)

[ASheSChem]

Sziasztok srácok...
Szóval... Próbálom, hogy mi van a raktáron.

Fiiiiiii első próbálkozás, teljesen noob.

Egy 500mL-es lombikban lévő 55 g (0,5mol) benzaldehidhez 40 g (0,5mol) nitroetánt és 10mL ciklohexilamint adtunk. Az egészet 6 órán át refluxáltuk vízfürdőn. Az eredmény 2 réteg lett.

Spoiler: Képek:

utána szobahőmérsékleten hűtve...

Spoiler: Képek

utána 50mL H2O-t adtunk hozzá, majd pipettával leszívtuk, 4-szer.... de semmi nem történik, kivéve 2 réteg újraképződését... (nincs fotó, bocs).

utána szétválasztottam a 2 réteget, és a narancssárgába 50ml izopropanolt tettem.

Spoiler: Képek

és betettem a fagyasztóba... (valójában 11 óra)...

Spoiler: Képek

folytatás következik...

 

[damian.dass]

Hi,can i know what's the temperature to freeze ?

 

[Evilcarrot2]

Csak egy hasonló szintézissel kapcsolatos frissítést szeretnék hozzáadni.
Én kevertem,
142 benzaldehid
100ml nitroetán
7ml n-butilamin

És 6 órán át kevertem szobahőmérsékleten.
Megfigyeltem egy szép narancssárga színt, így hozzáadtam 100ml IPA-t és éjszakára a fagyasztóba tettem.
Arra ébredtem, hogy jéghideg keverék 0 kristályok.

Így nem 1, hogy feladja, kivettem RM a fagyasztóból, és helyezzük egy rb lombikba vízfürdőn, és hozzáadtam egy reflux kondenzátort.
Amikor elkezdett refluxálni nem biztos a pontos temp, de körülbelül 80 Celsius fokos adtam 25ml Gaa és folytattam 4 órán keresztül.

A reflux után egyenesen a fagyasztóba helyeztem, hogy felébredjen a piszkos kristályok szilárd tömegévé.

Szűrte őket egy buchner vákuummal és mosott hideg IPA-val.

100ml IPA-t tettem egy főzőpohárba és hozzáadtam az összes mosott kristályt és addig melegítettem, amíg az összes feloldódott kb. 70-80 Celsius fokon és visszatettem a fagyasztóba.

Perceken belül kapok tűszerű kristályok képződnek majd a teljes súlyt, miután teljesen lement a hőmérsékletre és újra szűrés és szárítás.

Csak azért akartam ezt hozzáadni, hogy az emberek ne adják fel az RM-et, ha nem kapnak kristályokat 1. alkalommal. Hozzáadok egy pick a kristályok képződött eddig!

 

[Evilcarrot2]

 

[Evilcarrot2]

Mielőtt az exszikkátorba kerülne

 

[TotalSynthesis]

Szia!

n-butil-aminnal szobahőmérsékleten valójában az általam preferált módszer, mert a hozam tökéletes, és a termék olyan tiszta lesz, hogy az átkristályosításra egyáltalán nem lesz szükség.

Azért nem működött nálad, mert az idő miatt. külső melegítés nélkül csak 5-6 napig kell sötét helyen állni hagyni és akkor már hűtés nélkül is kikristályosodik minden.

 

[Evilcarrot2]

Köszönöm a választ sajnos, hogy az első tényleges p2np voltam türelmetlen, de duely megjegyezte. Megpróbálok különböző útvonalakat, amikor több nitro-etánt találok

 

[TotalSynthesis]

nos, ezt meg tudom érteni. sokszor én sem akarok olyan sokáig várni. de ha az idő nem számít, akkor mindig az n-butilamint preferálom rt-nél.