Egyedülálló amfetamin szintézis P2NP-ből NaBH4/CuCl2-vel (1 kg-os skála)

[GhostChemist]

Reakcióséma:

Berendezések és üvegeszközök:

• 50 literes szakaszos reaktor reflux kondenzátorral, felső keverővel és fűtőberendezéssel egy összeállításban;
• csepegtető tölcsér;
• Hagyományos tölcsér;
• Laboratóriumi minőségű hőmérő (150 °C-ig);
• Több 10 és 20 literes vödör;
• 1 literes mérőhenger;
• Vákuumforrás;
• Laboratóriumi mérleg (1-2000 g alkalmas);
• Hidegvízfürdő a reflux kondenzátorhoz;
• Nutsche-szűrő;
• pH-indikátor papírok;
• 5 L x2 főzőpohár;
• Fagyasztó;
• Pyrex-edények kristályosításhoz;

Reagensek:

• Izopropil-alkohol (IPA) 20 L;
• Desztillált víz 6,2 L;
• Nátrium-borohidrid (NaBH4) 1739 g;
• P2NP (fenil-2-propanon) 1000 g;
• Réz(II)-klorid (CuCl2) 105 g;
• Nátrium-hidroxid (NaOH) 25%-os vízoldat 8 L;
• Száraz aceton 2,5 L;
• Kénsav (vagy ortofoszforsav);

Amfetamin szintézis

• Novator
• Apr 4, 2023
• 55

Amfetamin szintézis NaBH4 reduktív aminálással P2NP-ből...

Szintézis:

1. IPA és H2O 2:1 arányú keverékét (18 liter) adjuk egy 50 literes szakaszos reaktorba.
2 . Egy adagban szilárd NaBH4-et (1739 g) adunk hozzá, és bekapcsoljuk a keverőt.
3 . Tiszta P2NP-t (1000 g) adunk hozzá több kis adagban, hogy az elegy hőmérsékletét 60 °С alatt tartsuk.

P2NP (fenil-2-propanon)

4. CuCl2 (105 g) oldatát vízben (200 ml) lassan, cseppenként adagoljuk, hogy az elegy hőmérsékletét 80 °С alatt tartsuk.

CuCl2 és CuCl2*2H2O

5. Ezt követően a reakciót külső fűtés segítségével 30 percig 80 °C-on tartjuk.
6 . A reakcióelegyhez NaOH (8 liter 25%-os) vizes oldatát adjuk, és a rétegeket elválasztjuk.
7 . A reakcióelegyet a következő lépésekkel folytatjuk. A vizes fázist 8 liter IPA-val extraháljuk. Az amfetaminmentes bázist feloldjuk az IPA-ban, és az IPA-réteg sűrűsége megváltozik, ezért elválasztjuk a vizes rétegtől.
8. Az IPA-t a vizes réteget elválasztjuk a vizes rétegtől. A 7. lépésből származó IPA extrakciót vákuumban elpárologtatjuk, hogy amfetaminmentes bázisolajat kapjunk, és egyesítjük a 6. lépésből származó szabad bázissal.
9 . A 6. lépésből származó szabad bázissal. Az amfetaminmentes bázisolajat 2 l száraz acetonban feloldjuk.
10. Kénsavat (vagy ortofoszforsavat) cseppenként adunk hozzá, hogy elérjük a pH 6-ot (folyamatos keverés mellett).
11. Ezután az elegyet 12 órára fagyasztóba tesszük.
12. A fagyasztóban végzett kristályosítási eljárás után az amfetaminsó szuszpenziót nutsche-szűrő segítségével megszűrjük, és száraz hideg acetonnal fehérre mossuk. A mosási eljárásból származó aceton a 11-12. lépésben leírtak szerint kristályosítható (az amfetaminsó minősége ebből az oldatból alacsonyabb lesz).
A reakció hozama 60-70 %.

 

[Sasha89]

Először is köszönöm szépen ezeket a nagyon érdekes szintézis útvonalat.
Használható-e egy 30 literes üvegreaktor erre az útra? (Valami olyasmi, mint amit a képen látunk.)
És hogyan valósítja meg a keverést? Elektromos felületi keverőt használsz?

 

[WillD]

igen
ehhez a lombiktípushoz fej feletti keverőre van szükség

 

[rickyrick]

Ha ezt a reakciót skálázza fel, mindent skáláz, vagy a vizes réteg IPA-val történő kivonása nem igényel lineáris skálázást?

 

[MadHatter]

Ez egy igazán szép szintézis a higanyhulladék vagy az Al/Hg redukció során keletkező esetleges higanyszennyezés nélkül. Néhány hónappal ezelőtt láttam a The Vespiary-n, és itt akartam írni egy cikket, miután magam is kipróbáltam. De mint mindig, ti srácok megelőztetek engem . Köszönöm a kiváló szöveget!

 

[diogenes]

Lehetséges ezt lekicsinyíteni? Minden hozzávaló megvan, de először inkább kis léptékben próbálnám ki.

 

[Uncle Lee]

Ez a reakció nagyon jó kis léptékben
Nagy reakcióban, ha megpróbáljuk az exotermát és a nagy mennyiségű habot úgy szabályozni, hogy a CuCl2 oldatot lassan a lombikba helyezzük, nem fog nagy hozamot adni, lehet, hogy csak nitroalkánok lesznek, és a nanorészecskék koncentrációja túl kicsi lesz a nitro csökkentéséhez, a lehető legnagyobb lombikot kell használni, és a teljes CuCl2 oldatot egyszerre kell hozzáadni.

 

[RickyKasso]

Mit tekint "kis léptékűnek"? Van-e a P2NP-nek és a többi vegyi anyag megfelelő mennyiségének meghatározott mennyisége a legoptimálisabb és legegyszerűbb reakcióhoz?

 

[UWe9o12jkied91d]

30g

 

[btcboss2022]

Üdvözlöm!

Normális, hogy a 6. pont után szilárd csapadék keletkezik? Kétszer csináltam ugyanazzal az eredménnyel, amit most szűrtem.
Köszönöm.

 

[WillD]

Igen, az oldhatatlan csapadéknak ki kell esnie. Tehát eltávolítjuk a felesleges sókat, és megkapjuk a bázist.

 

[syntheticdrugs]

William DampierHello, használhatok valami mást a nátrium-borohidrid helyett ebben a reakcióban?

 

[G.Patton]

Helló, igen. Al/Hg, LAH, Pd/C és H2, Ni/Re és H2. Az utóbbi kettő meglehetősen nem ajánlott egy kezdő számára.

 

[Sasha89]

Mi a legjobb módja az extrakció elvégzésének ilyen nagy mennyiségekkel, jól megkeverve, majd dekantálva?
és a desztillációt vákuumban kell elvégezni, vagy az IPA-t a szokásos módon is le lehet desztillálni?

Elnézést az utolsó német nyelvű írásért, nem láttam, hogy az autotranslator be van kapcsolva.

 

[WillD]

Az alkoholt (vagy más extrakciós oldószert) el kell párologtatni, különben a végtermék kristályosodása problémát okoz.

 

[Sasha89]

lehetséges a vákuumdesztilláció elvégzése a következő specifikációkkal rendelkező szivattyúval:
Áramlási sebesség (max.): 5,5 l/perc.
Végső vákuum (max.): 160 mbar (absz.)

és mi lenne az IPA forráspontja ezzel a szivattyúval?

 

[Montecristo]

Vannak nagyobb kockázatok ezzel a szintézissel kapcsolatban?

 

[WillD]

A nátrium-borohidriddel való reakció kicsúszhat az irányítás alól, ha nem figyeli a hőmérsékletet. Ezenkívül a kismértékben eloszlatott rézvegyületek zavarhatják a végtermék tisztítását.

 

[V€ctor Company]

Ha a
a nátrium-borohidrid reakciója mégis kicsúszik a kezemből, mit tehetek ellene, elrontottam a szintézist? Ha apró diszpergált rézvegyületek vannak, lehetetlen-e eltávolítanom őket a tisztítás során?

 

[InLikeFlynn]

Nekem p2np lángolt fel egy véletlen gyors hozzáadás után a nabh4 nem csinált semmi negatívumot a végtermékemben.

Az összes rézvegyületet 2-3 kávéfilterrel kiszűröm, miután a 80c-s melegítés után hagytam állni.

 

[Montecristo]

Köszönjük !

 

[Mclssmxxl]

Kis léptékben a feldolgozás helyettesíthető-e az ipa kisózásával a lúgosítás után és extrahálással mondjuk toluolnal, majd szárítással valami megfelelő fölött? Nem látom, miért ne, de lehet, hogy én kihagyok valamit.Nekem nincs rotovapom.

 

[Sasha89]

Mit használ külső fűtésre, hogy 30 percig 80 °c-on tartsa a hőmérsékletet?

 

[GDC]

Fém kutyatáp etetőtál vízzel.

 

[Mclssmxxl]

Forrótányér, fűtőköpeny (lehet, hogy túl sok még alacsony fokozaton is), deffo nem nyílt láng.

 

[G.Patton]

Érdemes használni Batch kémiai reaktor ebben a skálában.

 

[Sasha89]

Több tucat sikeres szintézis után ezúttal valóban nem sikerült nekem.
az üvegreaktoromban volt egy kis repedés, amely sajnos egy nagy repedéshez vezetett, és ezért szivárgott. Szerencsére ez nem sokkal a CuCl2 hozzáadása előtt történt. Ezután leállítottam a szintézist, H2o-val elfojtottam a reakciót és kaniszterbe tettem.
A kérdésem most az lenne: A NabH4 és a P2NP keverékét el lehet-e választani valamilyen módon, hogy mindkettő visszaálljon eredeti formájára, hogy újra felhasználható legyen egy újabb új szintézishez.