Egyedülálló amfetamin szintézis P2NP-ből NaBH4/CuCl2-vel (1 kg-os skála)

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
A NaBH4 IPA/H2O-ban oldódik? Ebben az esetben a válasz - nem. A jobb dolog, amit tehet - tegye a keveréket hűtőszekrénybe.
 
Last edited by a moderator:

Mystery_chemistry

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 12, 2022
Messages
82
Reaction score
32
Points
8
szia találtam néhány régi jegyzetet ezzel a p2np redukcióval kapcsolatban. csatolt fotóLrH5kB1t9J
 

Mystery_chemistry

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 12, 2022
Messages
82
Reaction score
32
Points
8

Rézklorid használata nélkül is találtam nátrium- vagy káliumborohidriddel történő redukciót, csak ecetsavval.


Általános eljárás

Használja a következő mennyiségű reagenseket:

  • 1 mól egyenérték bármely arilnitrosztirénből
  • 1,25 mol ekv. kálium- vagy nátrium-borohidrid1
  • Körülbelül 5*a nitrosztirén súlya ml IPA-ban (azaz 10 g P2NP-hez 50 ml IPA szükséges).
  • A felhasznált IPA térfogatának 2/5-e dH2O-ból
Keverje össze az IPA-t és a vizet egy kellően nagy főzőpohárban. Adjuk hozzá a borohidridet egy adagban, és kezdjük el keverni. Egy-két perc múlva kezdje el kis adagokban hozzáadni a nitrosztirént. Ez hőmérséklet-emelkedést és mérsékelt hidrogénfejlődést fog okozni. Adja hozzá a szubsztrátot kis adagokban, hogy elkerülje a kellemetlen vulkáni reakciókat. Az adagolás sebességének olyannak kell lennie, hogy a főzőpohárban élénk hidrogénfejlődés figyelhető legyen, de elég lassúnak ahhoz, hogy a reakció ne lőjön ki a lombikból.

Miután az összes szubsztrátot hozzáadtuk, 30 percig keverjük az elegyet. Az elegy színének sokkal halványabbnak kell lennie, mint a nitrosztirén2 színe. Adjunk hozzá híg (32-80%-os) ecetsavat cseppenként, amíg a sistergés meg nem szűnik. Adjunk hozzá szilárd, nem jódozott konyhasót, miközben erősen keverjük, amíg már nem oldódik. Szűrjük le a keveréket, hogy eltávolítsuk a maradék sót és a bórokat. Öblítse le a szűrőpogácsát egy kevés friss IPA-val. A terméket tartalmazó IPA-réteg a víz tetején fog lebegni. Izolálja az IPA-réteget, és dobja el a vizet.

Ezen a ponton a reakció véget ért, és az IPA-réteg olyan terméket tartalmaz, amely kellően tiszta a CTH, Zn/Formát, SnCl2 nitro redukcióhoz vagy bármi máshoz, amit preferál. Tehát egyszerűen csak használja ezt az IPA-t közvetlenül.
5unAXz4TDv
 

cesc

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 25, 2023
Messages
7
Reaction score
2
Points
1
Igen, csak t'he első lépés, t'he második Hcl Sn , hangyasav Cink, stb....hogy elérjük t'he amin.
Az én utam, a Cink-hcl, valaki elérni egy rózsaszínű amin vagy Ki tudja..segítség!
 

Mystery_chemistry

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 12, 2022
Messages
82
Reaction score
32
Points
8
Ó, és még egy kérdés ezzel az IPA-val és a vízzel kapcsolatban: túl sok van belőle? Azt olvastam, hogy 1g p2np 5m IPA és 0,4 víz: akkor 7l 5 IPA/2 h2o jönne ki.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
mit jelent az 5m IPA? 0,4 víz? Mi? Ember, a közérthető nyelven kell ábrázolni a gondolatokat...
???
 
Last edited by a moderator:

Mystery_chemistry

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 12, 2022
Messages
82
Reaction score
32
Points
8
Gyorsan betűzött és kikerült betűk. Azt mondom, hogy valahol olvastam és ilyen arányokat adtak meg. 5ml IPA / 1g P2NP és 0,4-szeres térfogat H2O RBF-ben 6 mol ekv. NaBH4-et öntöttek ki.

tehát az arányukat számolva 5000ml IPA és 2000ml víz jön ki.... és itt a receptben 18l 2:1 vagy 12l:6l.
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
Üdvözlöm!

Én először csináltam nagy léptékben, professzionális felszereléssel és pici változtatásokkal, és 1 liter nagyon jó minőségű és tiszta freebase volt minden kg P2NP-hez.
Az egyik legjobb útvonala ennek a terméknek.
Köszönöm.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Szia! Milyen százalékos a hozamod?
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
Itt vannak a pontos részletek, hogyan csináltam, meg kell csináltam, hogy ezekben az összegekben, mert nem volt elég nátrium-borohidrid( új rendelés érkezik ;-)) és használtam egy nagy üvegreaktor, így ne fordítson olyan nagy figyelmet az összegekre az eredeti szintézis itt közzétett a megfelelő mennyiségű termékek, csak a folyamatra összpontosítson.

Szintézis:

1. IPA/H2O 2:1 arányú oldatot (10,4L) adtam a reaktorba és szobahőmérsékleten kevertem.
2. A NaBH4-et (500gr) egyszerre adtuk hozzá keverés közben.
3. A P2NP-t (287gr) kis adagokban adtuk hozzá úgy, hogy az elegy hőmérséklete ne haladja meg a 60 *С-t.
4. CuCl2 (30g) vízben (57,50 ml) egyszerre adtuk hozzá, hogy az elegy hőmérséklete ne haladja meg a 80 *С-t.
5. Ezt követően a reakciót külső fűtéssel 30 percig 80 °C-on tartottuk.
6. Az elegyet Buchner-tölcsérrel szűrtük, hogy megtisztítsuk a CuCl2 szilárd hulladékától.
7. 25%-os NaOH vizes oldatát (2,3 liter) adtuk a reakcióelegyhez keverjük 5 percig, és miután a keverést leállítottuk hagyjuk külön fázisok 1 óra.
8. Ezt követően a vizes fázist 2,3 liter IPA-val extraháltuk.
9. Az elválasztott első réteget összekevertük az IPA extrakcióval, majd az elegyet vízmentes nátrium-szulfáttal szárítottuk, Buchner-tölcsérrel szűrtük.
10. Az IPA-t vákuumban olajjá pároltuk.
11. Az olajhoz vizet adunk, hogy vízgőz-desztilláció készüljön.
12. A desztillált keveréket kétszer extraháljuk DCM-mel (kb. 250 ml DCM minden 2 liter keverékre).
13. Az extrakciót vákuumban, rotavapban elpárologtatjuk, amíg az összes DCM el nem távozik.
14. 254 g amfetamin-mentes bázist kapunk (átlátszó olaj, PH 13).
15. A lehűtött freebázist hideg metanollal keverjük össze (533 ml).
16. 34,5 ml lehűtött tiszta kénsavat adunk hozzá lassan cseppenként, erős keverés közben PH 6-ig, e folyamat során egyre sűrűbb paszta képződik.
17. 790gr amfetamin "tésztát" kapunk.
18. A keveréket 12 órára a fagyasztóba tettük.
19. E 12 óra elteltével választhatunk, hogy leszűrjük és megszárítjuk, hogy megkapjuk az amfetamin-szulfátot (acetonnal mossuk át, ezzel a tiszta és tiszta eredmény nem változtat semmin), vagy közvetlenül "tészta" formában tartjuk a fagyasztóban.
20. A "tészta" formájú termék fogyasztásához vegyen belőle egy kis adagot, és terítse ki például egy papírlapra vagy forró tányérra, amíg meg nem szárad.
 

Sashinski

Don't buy from me
Member
Language
🇩🇪
Joined
Apr 30, 2024
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
Az ipa rotációs elpárologtatóban történő bepárlása után mindig olyan olajat kapok, ami a későbbi vízgőzdesztillációhoz víz hozzáadásakor nem válik el a víztől, tehát nem úszik a tetején, homogén oldat, ha ezután gőzdesztillálok fiese, szintén homogén, zavaros oldatot kapok a fogadó lombikban. Mi lehet ennek az oka, tudja valaki, hogy mit csinálok rosszul? Kérem segítsen!
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
121%-os hozamot ért el? Biztos, hogy ez gramm, esetleg milliliter (ebben az esetben 107%)? :unsure::unsure::unsure:
 
Last edited by a moderator:

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
100%-ig biztos, hogy a grammokban a következő tételben képeket fogok készíteni. A 287gr P2NP-ből 254gr freebase-t kaptam.
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
Tiszta mert desztillálták és kaptam 790gr amfetamin pasztát és 760gr 12 óra után a frezzerben ez gyakorlatilag a legjobb hozam amit a freebase-től elvárnak nincs meg a szárított szulfát súlya mert nem fogom az egészet szárítani 1 időben, az egyetlen dolog ami lehet az olajban az egy kis mennyiségű víz és nagyon nagyon kis mennyiségű DCM nem teljesen desztillált semmi más. Mindenesetre a következő tételben minden dokumentálva lesz(kivéve persze a varázslatos dolgokat a wizzardoktól ;-)vicc)
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
Kaptam néhány privát üzenetet, amelyekben kérdéseket tettek fel a folyamatom arányaira vonatkozóan, és úgy gondolom, jobb, ha ezt a nyilvános bejegyzésben tisztázom, így érthetővé válik, hogy miért és hogyan csináltam így:

1- Van egy 100L üvegreaktorom, és a keverő első keresztje a folyadék mozgatásához körülbelül 10L, ami azt jelenti, hogy 10l-nél kevesebbet nem lehet keverni a reaktoromban.

2- A szintézis napján csak 500gr NaBH4-em volt, ami azt jelenti, hogy 3478-szor kevesebb termékem volt, mint az eredeti szintézisben (1739gr Nabh4).

3- Ha kiszámítja az eredeti szintézis arányait osztva 3,478-ban nem lesz a min 10L, hogy szükségem van a reaktoromra, ezért úgy döntöttem, hogy minden arányt 3,478-mal készítek, kivéve a vizet és az IPA keveréket, mert ez nem befolyásolja a folyamatot, csak a desztilláció idejét. Én használtam víz-IPA keveréket(18L)/3,478=5,175L*2.

4- Röviden, pontosan az eredeti arányokat osztottam 3,478 miatt a NaBH4 készletem miatt, kivéve a víz-IPA keveréket, amit a dupláját használtam, amit használnom kell, hogy képes legyek keverni a reaktoromban.

A következő tételben újra pontosan ezt a folyamatot fogom reprodukálni, képekkel, hogy megmutassam, hogy a súlyok, mennyiségek és hozam pontosan úgy vannak, ahogy részleteztem, a következő tételben a következő tételben pontosan az eredeti szintézist fogom csinálni, hogy ellenőrizzem, hogy a hozam változik-e, de gyakorlatilag biztos vagyok benne, hogy nem változna.

Köszönöm.
 

Taimo

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 13, 2022
Messages
7
Reaction score
10
Points
3
Nagyszerű oktatás, én is ezt az utat fogom megkóstolni a következő napokban.
Greez
 

Montecristo

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 29, 2021
Messages
102
Reaction score
35
Points
18
a vizes réteg alul vagy felül van ebben a reakcióban?
 

Montecristo

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 29, 2021
Messages
102
Reaction score
35
Points
18
oké, most már látom, hogy a vizes réteg alul van. nehéz volt látni, amikor nem szűrtem meg, mielőtt alapozás előtt, most már nyilvánvaló.
 

Montecristo

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 29, 2021
Messages
102
Reaction score
35
Points
18
nem sok só csapadékot kaptam ki, amikor foszforsavat adtam a 67g-os p2np tételemhez.
Ez meg fog változni a fagyasztás során? Azt hittem, elég jól követtem az utasításokat.
miután a p2np hozzáadása befejeződött, egyenesen a cucl-ra megy? vagy várjam meg, amíg abbahagyja a reakciót?
a lúg hozzáadása után felráztam és kb. egy órát hagytam állni, az ipa-val való extrakció során pedig hagytam szétválni, majd 3/4-szer újra kevertem.
Az ipa-t 50-60oC-on vákuumdesztilláltam le , ez túl meleg volt?
Lehet, hogy túl gyorsan savanyítottam, mivel a szept. funeelemen még mindig ott volt a vizes réteg ( 2 ipa extrakciót csinálok a biztonság kedvéért), ezért fecskendőt használtam és nem volt cseppenként pontosan...
Valami ötlet? Frissítem, miután egy éjszakán át a fagyasztóban volt.
 
Top