Egyedülálló amfetamin szintézis P2NP-ből NaBH4/CuCl2-vel (1 kg-os skála)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Szia!
Most végeztem el ezt a szintézist, és a hozam 60%+ (némi aceton még mindig a fagyasztóban), ami nem rossz, figyelembe véve, hogy egy bizonyos ponton a reakciómassza kiömlött (túlmelegedett és elkezdett tágulni). Gyorsan lehűtöttem, majd egy reflux kondenzátort tartottam fent a reakció hátralévő részében (az eredeti leírás ezt nem említi). A P2NP egy részének hozzáadását követő hőnövekedésben van némi késleltetés, amit figyelembe kell venni, túl gyorsan adtam hozzá egy további adagot. Egy hideg fürdő praktikus. A végtermék bioteszt szempontjából nagyon hatékony, sav-bázis extrakciót végzek, hogy lássam, van-e más vegyi anyag is a végtermék. Van egy enyhe, határozott szag, amelyet a Cu szagához közeli szagként azonosítok talán?, amely az 5X acetonos mosás és a nagyon fehér, tiszta kinézetű termék ellenére is megmarad.
Arra lennék kíváncsi, hogy van-e itt valaki, aki le tudná írni a pontos reakciót, hogy mi történik ebben a szintézisben. A CuCl2 szerepe nem világos számomra és az sem, hogy a H atomok hogyan mozognak stb. Nagyon hasznos lenne, ha kicsit részletesebben elmagyaráznák a reakciót. Elnézést, ha ez már szóba került, láttam a téma nagy részét, de mostanában nem volt lehetőségem bepótolni. Köszönöm.
Most végeztem el ezt a szintézist, és a hozam 60%+ (némi aceton még mindig a fagyasztóban), ami nem rossz, figyelembe véve, hogy egy bizonyos ponton a reakciómassza kiömlött (túlmelegedett és elkezdett tágulni). Gyorsan lehűtöttem, majd egy reflux kondenzátort tartottam fent a reakció hátralévő részében (az eredeti leírás ezt nem említi). A P2NP egy részének hozzáadását követő hőnövekedésben van némi késleltetés, amit figyelembe kell venni, túl gyorsan adtam hozzá egy további adagot. Egy hideg fürdő praktikus. A végtermék bioteszt szempontjából nagyon hatékony, sav-bázis extrakciót végzek, hogy lássam, van-e más vegyi anyag is a végtermék. Van egy enyhe, határozott szag, amelyet a Cu szagához közeli szagként azonosítok talán?, amely az 5X acetonos mosás és a nagyon fehér, tiszta kinézetű termék ellenére is megmarad.
Arra lennék kíváncsi, hogy van-e itt valaki, aki le tudná írni a pontos reakciót, hogy mi történik ebben a szintézisben. A CuCl2 szerepe nem világos számomra és az sem, hogy a H atomok hogyan mozognak stb. Nagyon hasznos lenne, ha kicsit részletesebben elmagyaráznák a reakciót. Elnézést, ha ez már szóba került, láttam a téma nagy részét, de mostanában nem volt lehetőségem bepótolni. Köszönöm.
Elfelejtettem megemlíteni a hozzászólásomban, hogy a szintézist erősen lecsökkentettem, és csak 25 g P2NP-t használtam. Egyszerűen mindent elosztottam 1000/25=40-el, és 2 literes lombikot használtam. Bár a mennyiség kevesebb volt, mint a lombik fele, még mindig sikerült kiöntenem valamennyit, ezért azt javasolnám, hogy alapértelmezés szerint használjon refluxot, hogy megakadályozza ezt, vagy csak tartsa szem előtt, hogy a P2NP egy részének hozzáadását követően van egy időbeli késleltetés, amíg elkezd reagálni, így a hozzáadásnak igazán lassúnak és fokozatosnak kell lennie. Legközelebb mindenképpen ezt fogom használni. A másik változtatás, amit csináltam, hogy a végén csökkentettem az oldószer mennyiségét (nem addig, amíg csak olaj maradt), majd IPA-kénsavval (10-1) kicsaptam Ph 6-7-ig.
A 100g P2NP-ból kiindulási anyagként kapott hozam 78g tiszta fehér szárított szulfát volt.
A felhasznált IPA / víz 2:1 arányban volt, mint az eredeti szintézisben (1200ml IPA / 600ml víz).
150g NaBH4, 2 adagban adva, az első adag 100g az elején ipa-val és vízzel keverve.
Ezután az összes p2np hozzáadása után (a p2np hozzáadásakor használjunk hideg vizet az edény hűtéséhez).
Ezután ismét 50g NaBH4-et adtunk az edénybe, és folytattuk a keverék felmelegítését 50 fokra.
és amikor a reakció forró volt egy adagban hozzáadtunk 30g CuCL2-t (a CuCl2-t 100ml IPA-ban / 50ml vízben oldottuk).
A hozzáadás vulkánszerű kitörést eredményezett, ami egy kis CuCl2-t kifújt az edényből - de nem volt probléma.
Ezt a lépést követően a reakciót jó 45 percig forralásig hevítettük, majd NaOH-val bazifikáltuk és leválasztottuk a felső réteget.
Ami IPA volt szabad bázissal
Az edényen lévő vízhűtéses kondenzátort használtuk az elejétől a végéig, különben túl sok oldószert veszítünk
És én is meg tudom erősíteni a szagot, amit @diogenes tapasztal, ugyanaz a furcsa szag a Cu után - még számos IPA tisztítás után is a terméken
Talán néhány nap múlva a szabadban enyhülni fog
Mindazonáltal ez a reakció az egyik legtisztább és legegyszerűbb reakció, amit valaha egy edényben csináltam.
A felhasznált IPA / víz 2:1 arányban volt, mint az eredeti szintézisben (1200ml IPA / 600ml víz).
150g NaBH4, 2 adagban adva, az első adag 100g az elején ipa-val és vízzel keverve.
Ezután az összes p2np hozzáadása után (a p2np hozzáadásakor használjunk hideg vizet az edény hűtéséhez).
Ezután ismét 50g NaBH4-et adtunk az edénybe, és folytattuk a keverék felmelegítését 50 fokra.
és amikor a reakció forró volt egy adagban hozzáadtunk 30g CuCL2-t (a CuCl2-t 100ml IPA-ban / 50ml vízben oldottuk).
A hozzáadás vulkánszerű kitörést eredményezett, ami egy kis CuCl2-t kifújt az edényből - de nem volt probléma.
Ezt a lépést követően a reakciót jó 45 percig forralásig hevítettük, majd NaOH-val bazifikáltuk és leválasztottuk a felső réteget.
Ami IPA volt szabad bázissal
Az edényen lévő vízhűtéses kondenzátort használtuk az elejétől a végéig, különben túl sok oldószert veszítünk
És én is meg tudom erősíteni a szagot, amit @diogenes tapasztal, ugyanaz a furcsa szag a Cu után - még számos IPA tisztítás után is a terméken
Talán néhány nap múlva a szabadban enyhülni fog
Mindazonáltal ez a reakció az egyik legtisztább és legegyszerűbb reakció, amit valaha egy edényben csináltam.
Miért adtál hozzá ennyi CuCl2-t? Arra gondoltam, hogy a furcsa szagot a CuCl2-emben lévő szennyeződések okozhatják (amelyet néhány rézcsőből készítettem), de ha nálad is ugyanez volt, az azt jelenti, hogy lehet, hogy van néhány Cu vagy Cu-val kapcsolatos szennyeződés a termékben. Egyébként a termés egy részén csináltam savas bázis extrakciót és a szag teljesen eltűnt.
A reakcióelegyhez NaOH (8 liter 25%-os) vizes oldatát adjuk, és a rétegeket elválasztjuk.
Van nátrium-hidroxid granulátumom, hogyan tudok 25%-os oldatot készíteni ?
Van nátrium-hidroxid granulátumom, hogyan tudok 25%-os oldatot készíteni ?
A youtube-on rengeteg videót találhat. Alapvetően keressen némi tiszta rezet (pl. drótokat stb.), majd adjon hozzá némi HCl-t és H2O2-t. Ha a hidrogén-peroxidja erős, akkor nagyon óvatosan adja hozzá, mivel a reakció elég viharos lehet.
1 liter desztillált víz + 250g NaOH. Ez a súlyszázalékra utal, és 1l víz 1000g.
1 liter desztillált víz + 250g NaOH. Ez a súlyszázalékra utal, és 1l víz 1000g.
A 20% NaOH (W/V), 20 gramm NaOH szilárd anyagot jelent , amelyet desztillált vízben oldunk fel, amíg 100mL vizes oldatot nem kapunk. Ezt lassan tegye a főzőpohárban, és csepegtesse a vizet, amíg pontosan el nem éri a 100 mL-es jelet. A 20% NaOH (W/W) azt jelenti, hogy 20 gramm NaOH szilárd anyag plusz 80 gramm desztillált víz, ami 100 gramm oldatot jelent.
Szóval, ma elkezdtem az első szintézisemet, nem ment túl jól.
A reakció nagyobb térfogatoknál NAGYON exoterm (200g P2nP), és ahogy az előző hozzászóló megállapította, ez egy nagyon késleltetett reakció.
Egy 10l-es roundbottomflaskát használtam egy 400mm-es hűtővel, sajnos túl sok P2nP-t adtam egyszerre (100G) és a hűtő véletlenül eltört, így egy 1m-es vulkán volt a házamban
..
Nos, 2 órát töltöttem a takarítással, amikor minden megnyugodott és szellőztettem az egész szobát.
Szóval lecke, van egy késleltetett reakció, amikor hozzáadjuk a P2nP-t, így szegény nagyon óvatosan és várjon, másodszor, legyen változatos egy jó hűtött hűtő csatlakoztatva.
Holnap vagy holnapután megcsinálom a második próbálkozásomat.
Majd tartom az embereket postázott, a legjobb üdvözlettel.
A reakció nagyobb térfogatoknál NAGYON exoterm (200g P2nP), és ahogy az előző hozzászóló megállapította, ez egy nagyon késleltetett reakció.
Egy 10l-es roundbottomflaskát használtam egy 400mm-es hűtővel, sajnos túl sok P2nP-t adtam egyszerre (100G) és a hűtő véletlenül eltört, így egy 1m-es vulkán volt a házamban
..Nos, 2 órát töltöttem a takarítással, amikor minden megnyugodott és szellőztettem az egész szobát.
Szóval lecke, van egy késleltetett reakció, amikor hozzáadjuk a P2nP-t, így szegény nagyon óvatosan és várjon, másodszor, legyen változatos egy jó hűtött hűtő csatlakoztatva.
Holnap vagy holnapután megcsinálom a második próbálkozásomat.
Majd tartom az embereket postázott, a legjobb üdvözlettel.