Egyedülálló amfetamin szintézis P2NP-ből NaBH4/CuCl2-vel (1 kg-os skála)

[gcblin]

Valaki meg tudja magyarázni ezt a fehér réteget az alján befejeztem a p2np hozzáadását a nabh4-hez.

 

[WinterDust]

Szia!

Mit értesz a "finnek P2nP hozzáadása a NaBH4-hez" alatt?

A P2nP-t az IPA + H2O + NaBH4 keverékkel kevert reakcióhoz adod hozzá.

A NaBH4 leülepszik a reakció alján, ha abbahagyod a keverést, akkor "fel fog kelni".

Üdvözlettel

 

[gcblin]

Igen minden volt addet megfelelően aggódtam a fehér réteg, hamarosan én lesz befejeződik fog post eredmény fotók

 

[MadHatter]

Ja, ahogy a férfi mondta, bórátkristályokról van szó. Továbbá, ha a rm-t valamiért egy éjszakán át hűlni hagyod, akkor jégszerű bórkristályok halmozódnak fel az alján. Mint egy kis gleccser. Nekem ez az első nekifutásomkor masszívan előfordult, és tényleg csodálkoztam, hogy mit nézek. Megvizsgáltam, és arra a következtetésre jutottam, hogy bórkristályok lehetnek.

 

[gcblin]

A fénykép nem töltődött be első alkalommal

 

[gcblin]

Szóval befejeztem fogom tenni a fagyasztóba éjszakára, és holnap leszűröm, volt egy kis probléma a sav hozzáadásával, nagyon sokáig tartott, hogy rendben legyen. Mi történik, ha túlsavasodott az egyik 100ml tétel 5ph volt, így külön hagytam, mit tehetek vele?

 

[MadHatter]

több kísérlet után azt mondhatom, hogy bármelyik reaciotns, amely 4-5 g:s og P2NP-nél többet tartalmaz, felülről történő keverést igényel. Az történik, hogy amikor a redukció során a víz elfogy és az iPA kiforr, a borohidrid elkezd reciitálni a lombik ebottójában. Végül megáll az agnetikus keverő, és keverés nélkül több lesz cystllize gyorsan egy nagy fehér szilárd anyag az alján, nem csinál ny redukció. A hőmérséklet csökken, a H2-fejlődés leáll.
Kézzel felbontottam a szilárd tortát, és 60-ra melegítettem a keveréket, kavargatva, a mágneses keverőt a maximumra futtattam, és minden nagyobb darabot az üvegrúddal szúrtam, de nagyon nehéz volt feloldani.
Miután azonban sikerült, a temp újra emelkedni kezdett. Hozzáadtam még 10 g:s NaBH4-et is kb. 10 perccel a hte CuCl2 előtt, és a reakció a hozzáadáskor ördögi volt! Olyan gyorsan adtam hozzá 15 ml-t, amilyen gyorsan csak tudtam, és ennek következtében némi túlbuborékosodás történt. Ezután a reakció majdnem 80 fokon futott magától, külső hűtés nélkül, A végén kellett o csillapítani a reakciót külső hűtéssel aludni. Ezután három réteg volt a gyűjtőlombikban; tiszta felső réteg, vastag koperoxid-torta és egy alsó, barnásvörös lig´quid réteg, ahol a reakció még mindig folyt. Az oxidrétegen keresztül folyamatosan buborékok lövelltek ki, és még reggel is azok voltak. Mostanra azonban minden folyékony rész átlátszóvá vált. A harmadik réteg most egy növekvő réteg bórátkristályokból áll,.A lombik lehűtése úgy tűnt, hogy rontja a helyzetet, és holnap a tartalmat HCl-lel pH2-re savanyítom, és az összes IPA-t lepárlatom:. Ezután H10-re bázisosítom, és gőzzel desztillálom a szabad bázist. Sep tölcsér, majd aceton, tehn foszforsav pH 7-ig.
Meglátjuk, mit kapok. '

 

[WinterDust]

Szia MadHatter!

Ez nem igaz, én 450g-os reakciókat csinálok egy 20l-es fbf-ben 8x60-as mágneses keverővel és egyszer sem volt ilyen probléma.

Üdvözlettel

 

[MadHatter]

Pedig az előbb azt mondta, hogy a lombik alján borátok képződnek. Ha ezt eléggé megteszik, akkor természetesen megzavarják a keverést?
Nekem a fej feletti keverés a megoldás. Már megvan a berendezés. Összességében úgy gondolom, hogy az ördögi keverés a reax sikerének kulcsa. Akárhogy is választja vagy tudja.

 

[WinterDust]

@MadHatter,

Nem egészen, azt mondtam, hogy a NaBH4 hozzáadása közben folyamatosan keverni kell, ha MEGSZÜNTET, akkor a NaBH4 fel fog kavarodni, és nehéz lesz újra keverni, de lehetséges.

Azzal viszont egyetértek, hogy a felülkeverés megbízhatóbb és jobb lenne, de az én esetemben egy komponenssel kevesebb, és nem kell külön két/háromfejes lombik.

Üdvözlettel

 

[WinterDust]

@MadHatter nekem úgy hangzik, mintha a reakció nem történt volna meg.

Ha van egy felső CuCl2 réteg, akkor túl korán állította le a reakciót.

Miután a reakciót 30 percig forralta 80c-on, a kooperoxid rétegnek nem szabadna jelen lennie, de a lombik alján a NaBH4-gyel keverve a CuCl2 megjelenésének hamuszínűnek kell lennie.

Szintén az amfetaminoillayer nem lehet piros/narancs, hanem majdnem átlátszó, ha NaoH 25%-ot adunk, akkor élénksárga lesz.


Üdvözlettel

 

[MadHatter]

Nem, részben igaza van. A reakciót úgy kellett elfojtanom, ahogy írtam, tehát még mindig s´reakciók zajlottak. Az oxidréteg nem volt a tetején, hanem egy középső réteg volt, amelynek nagyobb részét a színtelen termékréteg tette ki.
De a helyzet az volt, hogy egy reagens lombikban volt, és mivel az alsó rétegből még mindig folyt a buborékképződés, a kádban hagytam a dugóval lecsavarva, Reggelre a lombik még forró volt, és a vörös/barna vízréteg eltűnt, helyette rézoxid és borátkristályok voltak. Tehát a reakció egész éjjel lassú ütemben folyt!
Most leszűrtem a kristálytiszta felső réteget, savanyítani fogom, az IPA-t lepárolom, majd pH10-re bázisosítom, rengeteg vizet adok hozzá, és gőzzel lepárolom a szabadbázist.
Annyira izgatott voltam, aztán elromlik az istenverte vákuumszivattyúm!
Én igazából soha nem gőzzel desztilláltam freebase-t normál nyomáson, de te tudsz?
Nem bomlik le egy része, ha 100 C-val fújom?

 

[WinterDust]

A reakcióról képeket kell közzétennie, sokkal könnyebb lesz látni, hogy mi történik vele.

Üdvözlettel

 

[MadHatter]

Nos, úgy érzem, elég jól tudom, mi történik a reakciómmal . És bocsánat, jelenleg nincsenek képeim. Amit NEM tudok, az az, hogy lehet-e gőzzel desztillálni a freebase-t vákuum használata nélkül, vagy a magas hőmérséklet miatt veszítesz terméket? Nem tudod?

 

[WinterDust]

Szia!

A freebase-t nyitott tartályban is desztillálhatja, de ez nem előnyös.

Az amfetaminolaj oxidálódik a levegőből, és elveszíti a hozamot és a minőséget, a vákuumdesztilláció használata sokkal egyszerűbb és biztonságosabb az ügyben, mert nem kell annyira aggódnia az IPA füstje miatt.

Üdvözlettel

 

[caesare.robot]

úszás Nagyi kipróbálta ezt a módszert 100g p2np/2L lombikban... mágneses keverő nem működött és akkor más lett)))) kesztyűvel és kézi rázással dolgozva 40g Aoil eredményt adott vízdesztilláció után... és ezek a jó hírek....
rossz az, hogy a nagyi keze megégett a forró borátokkal ipa-ban a vastag laborkesztyűkön keresztül! sok kipufogógáz még aktív refluxon keresztül is! vigyázzatok!
most a nagyi nyaralni van méregteleníteni ezt a módszert

 

[blackburn]

Ezt a szintézist nem lehet egy 2l-es lombikban 100g p2np-vel elvégezni!

 

[UWe9o12jkied91d]

Most úgy nézel ki, mint Michael Jackson?

 

[WinterDust]

Ez a te pillanatod, emberem

 

[caesare.robot]

higany, Freddy...(ll)

lol

 

[tucoXxX]

5 lépés. a reaktor mindent tartalmaz, mondjuk körülbelül 21 liter reakcióelegyet. 30 perc külső fűtés 30 perc. ebben a pillanatban, hogyan lehet kívülről fűteni? van egy fűtőpálca belül, nem hiszem, hogy van egy olyan egység kívülről, amit szabályozni tudok. Leengedem a tartályt, 2* 10L lombik. két lombik. két fűtőköpeny kell? (30 perc 80 fokon). szétválasztás után megy. Szerintem van megoldás, a reaktort nem kell leengedni. valahogy 80 fokon tartom a külső hőfokon. de hogyan?? xdxd

 

[WinterDust]

Őszintén szólva fogalmam sincs, miről beszél.

De ha arról van szó, hogy hogyan lehet 30 percig fenntartani a 80c-t egy 21l-es reakciótömeggel, ami kb. 1kg-os reakciónak felel meg.

Valószínűleg hőköpenyt kellene használnia, ha nem engedheti meg magának, a következő lépés egy 550c-ig terjedő főzőlap lenne.

Üdvözlettel

 

[tucoXxX]

ez a fázis mindent tartalmaz, ami szükséges. csak melegítse 80 fokon 30 percig. de van mágneses keverő, van egy főzőlap (ez is alkalmas). 6. Most adjunk hozzá 8 litert a különálló rétegekhez. Szerintem innentől kezdve nem lesz gond. köszönöm a válaszodat.

 

[tucoXxX]

Bongo bongo

 

[tucoXxX]

ezek a pillanatok még a szétválasztás előtt vannak, ezért olyan nagy az L. Kicsit összezavart ez a külső fűtés.