SWIM indult[cas 5449-12-7] 4h melegítés után vizes réteget kaptam felül és olajos alul... mi volt a baj? túl sok sav?
a cas 5449-12-7 és a leírt módszer 1. lépésével végzett további kísérletek megfelelő és stabil eredményeket adtak!
P2P szintézis a BMK glicidátéterekből
- Thread starter G.Patton
- Start date
Üdvözlöm, tudna válaszolni néhány kétségre?
3.- Mi a pH ebben a szakaszban a DCM-mel történő wahsing után? A sós lével való mosás kötelező? Ha igen, mi a NaCl-oldat koncentrációja?
4.- Ez egyszerű desztilláció a DCM bóling point (kb. 40ºC) rigth?
P2P tisztítás érdemes a hozam szempontjából, hogy elérjük az amfetamint? Ha igen, tudja, hogy mennyivel növeli?
1.- Mi a lényege, hogy vízzel keverjük (65 ml), és újra desztilláljuk, hogy elválasszuk a víztől? vagy lehet, hogy van néhány nem kívánt komponens?
Mekkora a nyomás és a hőmérséklet ebben a szakaszban a vákuumdesztillációnál?
Lehetséges-e egyszerű desztilláció vákuum nélkül? A víz forráspontja körül (100ºC)
3.- Mi a pH ebben a szakaszban a DCM-mel történő wahsing után? A sós lével való mosás kötelező? Ha igen, mi a NaCl-oldat koncentrációja?
4.- Ez egyszerű desztilláció a DCM bóling point (kb. 40ºC) rigth?
P2P tisztítás érdemes a hozam szempontjából, hogy elérjük az amfetamint? Ha igen, tudja, hogy mennyivel növeli?
1.- Mi a lényege, hogy vízzel keverjük (65 ml), és újra desztilláljuk, hogy elválasszuk a víztől? vagy lehet, hogy van néhány nem kívánt komponens?
Mekkora a nyomás és a hőmérséklet ebben a szakaszban a vákuumdesztillációnál?
Lehetséges-e egyszerű desztilláció vákuum nélkül? A víz forráspontja körül (100ºC)
- By G.Patton
>3
A 25% NaCl aq rendben van és igen. Szükség van rá.
>4
Igen, igaza van. Használhatsz rotovapot.
>P2P Tisztítással érdemes a hozam szempontjából elérni az amfetamint? Ha igen, tudod mennyivel növeli?
Igen, szükség van rá. Nem tudom biztosan megmondani. A különbség nagyban változhat.
>1.- Mi értelme vízzel keverni (65 ml), és újra desztillálni, hogy elválasszuk a víztől?
olvassa el a vízgőz-desztillációról a Laboratóriumi GYIK részben.
>Mi a nyomás és a hőmérséklet ebben a szakaszban a vákuumdesztillációnál?
Lehetséges-e egyszerű desztilláció vákuum nélkül? A víz forráspontja körül (100ºC)
A vákuumtól függ, erre nem tudok válaszolni. Szerintem lehetetlen, elrontod a p2p-t a magassági hőmérséklettel (valószínűleg).
A 25% NaCl aq rendben van és igen. Szükség van rá.
>4
Igen, igaza van. Használhatsz rotovapot.
>P2P Tisztítással érdemes a hozam szempontjából elérni az amfetamint? Ha igen, tudod mennyivel növeli?
Igen, szükség van rá. Nem tudom biztosan megmondani. A különbség nagyban változhat.
>1.- Mi értelme vízzel keverni (65 ml), és újra desztillálni, hogy elválasszuk a víztől?
olvassa el a vízgőz-desztillációról a Laboratóriumi GYIK részben.
>Mi a nyomás és a hőmérséklet ebben a szakaszban a vákuumdesztillációnál?
Lehetséges-e egyszerű desztilláció vákuum nélkül? A víz forráspontja körül (100ºC)
A vákuumtól függ, erre nem tudok válaszolni. Szerintem lehetetlen, elrontod a p2p-t a magassági hőmérséklettel (valószínűleg).
↑View previous replies…
- By Costa
Szia!
Ezt a folyamatot végeztem, és ezután a lépés után:
"2. Ezután 200 ml HCl-t (35%) vagy 240 ml H2SO4-t (45%) kis adagokban adunk az Rm-hez, majd 80-90 °C-ra melegítjük, és 3 órán át tartjuk. Az Rm-t szobahőmérsékletre kell hűteni, a csapadékot szűrjük.".
Én ezt kaptam (lásd az alábbi képet). A reakciónak ez az elvárt mivolta? és a kérdésem az, hogy ez a felső réteg már P2P-e. Ezt a réteget félre kell tennem (és megtartanom), a többihez (alsó réteg) pedig DCM-et adnom, hogy onnan kivonjam a maradék P2P-t?
Előre is nagyon köszönöm!
Ezt a folyamatot végeztem, és ezután a lépés után:
"2. Ezután 200 ml HCl-t (35%) vagy 240 ml H2SO4-t (45%) kis adagokban adunk az Rm-hez, majd 80-90 °C-ra melegítjük, és 3 órán át tartjuk. Az Rm-t szobahőmérsékletre kell hűteni, a csapadékot szűrjük.".
Én ezt kaptam (lásd az alábbi képet). A reakciónak ez az elvárt mivolta? és a kérdésem az, hogy ez a felső réteg már P2P-e. Ezt a réteget félre kell tennem (és megtartanom), a többihez (alsó réteg) pedig DCM-et adnom, hogy onnan kivonjam a maradék P2P-t?
Előre is nagyon köszönöm!
Last edited by a moderator:
- By Costa
Szia, követtem az eljárást lépésről lépésre, ahogy az utasításban szerepel, de nem működött. A "vízből" (alsó réteg) többször extraháltam DCM-mel, és miután egyesítettem őket (a P2P rétegre öntve), valamilyen reakció volt, mert sok szilárd anyag jelent meg. Mindenesetre a biztonság kedvéért folytattam az eljárást; így hozzáadtam a sós oldatot (NaCl + víz) és még rosszabb lett...
A legutóbbi üzenetedben azt mondtad, hogy egyszerre adjak hozzá DMC-t és sót, úgyhogy ma megpróbálom ezt a módszert követni.
Azt mondtad, hogy ellenőriznem kell a sóoldat pH-ját; mire vonatkozik a "sóoldat"? a NaCl-t tartalmazó réteg (a megmaradt réteg, miután P2P-vel leválasztottam az olajos réteget)? a NaCl hozzáadása csak a pH emelésére szolgál? miért NaCl-t használnak NaOH helyett erre a célra?
A legutóbbi üzenetedben azt mondtad, hogy egyszerre adjak hozzá DMC-t és sót, úgyhogy ma megpróbálom ezt a módszert követni.
Azt mondtad, hogy ellenőriznem kell a sóoldat pH-ját; mire vonatkozik a "sóoldat"? a NaCl-t tartalmazó réteg (a megmaradt réteg, miután P2P-vel leválasztottam az olajos réteget)? a NaCl hozzáadása csak a pH emelésére szolgál? miért NaCl-t használnak NaOH helyett erre a célra?
- By G.Patton
Szia!
Fogalmam sincs, hogy mi ez, ellenőrizte az előanyagot? Mit használsz ehhez a szintézishez?
Azt írtam, hogy egy elválasztótölcsérben kell hozzáadni őket, nincs különbség az adalékolási sorrendben.
A kivonat mosásához használhatsz desztillált vizet. A sós oldatot (NaCl aq oldat) arra használjuk, hogy a P2P kivonatodból kiöblítsük a savnyomokat. Ez egyszerű, olcsó és biztonságos. Emellett kényelmesebb a rétegeket sós lével elválasztani. A szerves kivonatot sós lével semleges pH 7-ig kell mosni.
Fogalmam sincs, hogy mi ez, ellenőrizte az előanyagot? Mit használsz ehhez a szintézishez?
Azt írtam, hogy egy elválasztótölcsérben kell hozzáadni őket, nincs különbség az adalékolási sorrendben.
A kivonat mosásához használhatsz desztillált vizet. A sós oldatot (NaCl aq oldat) arra használjuk, hogy a P2P kivonatodból kiöblítsük a savnyomokat. Ez egyszerű, olcsó és biztonságos. Emellett kényelmesebb a rétegeket sós lével elválasztani. A szerves kivonatot sós lével semleges pH 7-ig kell mosni.
Fogalmam sincs, mi ez, ellenőrizte az előszót? Mit használsz ehhez a szintézishez?
A következő anyagot használtam: cas 5449-12-7. A P2P réteget levettem, a többivel pedig DCM-mel végeztem az extrakciókat. Minden extrakciót (a DCM hozzáadásakor kapott olajos réteget), egyesítettem a P2P-vel. Ekkor jelent meg a csapadék.
Ma már nem fogom a P2P-t kombinálni az extrakciókkal, biztos ami biztos... A kivonásokat DCM-mel fogom elvégezni, és minden egyes kivonást sós lével fogok mosni, ahogy mondtad. Meglátjuk mi lesz.
Köszönöm
A következő anyagot használtam: cas 5449-12-7. A P2P réteget levettem, a többivel pedig DCM-mel végeztem az extrakciókat. Minden extrakciót (a DCM hozzáadásakor kapott olajos réteget), egyesítettem a P2P-vel. Ekkor jelent meg a csapadék.
Ma már nem fogom a P2P-t kombinálni az extrakciókkal, biztos ami biztos... A kivonásokat DCM-mel fogom elvégezni, és minden egyes kivonást sós lével fogok mosni, ahogy mondtad. Meglátjuk mi lesz.
Köszönöm
Szia, mint mondtam, megismételtem a folyamatot a dokumentum utasításait (és az Ön megjegyzéseit) követve lépésről lépésre. Pontosan ugyanazt a terméket kaptam ennél a lépésnél:
Az olajos réteget vettem (felső réteg, amely P2P-vel rendelkezik), és miután 10 perc után lehűlt, ez az aspektus:
.
Ezután a másik réteg (a "víz") fölé DCM-et adtam, hogy az első extrakciót elvégezzem, azonban ez volt az aspektusa a keveréknek:
Mint látható, az alján valamilyen fehér csapadék volt, nem volt két réteg, csak a fehér szilárd anyag és a többi.
Mit csináltam rosszul? A dokumentum nem túl világos...
Sok köszönet előre is és bocsánat a sok kérdésért, de ez a folyamat ez már fejfájást okoz...
Ezután a másik réteg (a "víz") fölé DCM-et adtam, hogy az első extrakciót elvégezzem, azonban ez volt az aspektusa a keveréknek:
Mit csináltam rosszul? A dokumentum nem túl világos...
Sok köszönet előre is és bocsánat a sok kérdésért, de ez a folyamat ez már fejfájást okoz...
- By G.Patton
Ez meglehetősen furcsa. Ellenőrizze cas 5449-12-7 mp. Továbbá, kiveheti a szilárd narancssárga "p2p olajat" a főzőpohárból (vegyen pár grammot) és feloldhatja vízben szobahőmérsékleten vagy enyhe melegítéssel (kb. 30 fok C). Szerintem ez a szilárd anyag vízben oldódó só. Ha olajos réteget kapsz a tetején, akkor igazam van.