P2P szintézis a P2NP-ből

[GhostChemist]

Fenilaceton (P2P) szintézis

• Novator
• Apr 3, 2023
• 20

Fenilaceton (P2P) szintézis P2NP-ből.
https://bbgate.com/threads/p2p-synthesis-from-p2np.188/

Reagensek:

• 1-fenil-2-nitropropén (P2NP; cas 705-60-2) 1000 g;
• Metanol (MeOH) 10 l;
• Nátrium-borohidrid (NaBH4) 470 g;
• Hidrogén-peroxid (H2O2) 30% 6 L;
• Kálium-karbonát (K2CO3) 1800 g;
• Sósav (HCl) 37%-os aq;
• Diklórmetán (CH2CI2) 5 L;
• Nátrium-hidroxid (NaOH) 5 L 25% aq;
• Desztillált víz (H2O) 5 L;

Berendezések és üvegeszközök:

• 20 L kerekfenekű lombik;
• Vízfürdő, jég;
• HCl gázforrás;
• Mágneses vagy felső keverő;
• Retortaállvány és bilincs a készülék rögzítéséhez;
• Vákuumforrás;
• Üvegrúd és spatula;
• Rotovap gép;
• pH-indikátor papír;
• Laboratóriumi mérleg (1-1000 g alkalmas);
• 1000 ml-es mérőhengerek;
• 1000 mL x3; 2000 mL x3; 5000 mL x3 főzőpoharak;
• Több vödör;

Reakcióterv:

Szintézis:

1. 1-Fenil-2-nitropropropén 1000 g-ot 10 L metanolban (MeOH) 20 L-es lombikban feloldunk.
2 . Az 1-Fenil-2-nitropropén 1000 g-ot 10 L metanolban (MeOH) feloldunk. A reakcióelegyet jég/sófürdőben, jó keverés mellett 0 °C-ra hűtjük.
3 . A reakcióelegyet jégsófürdőben 0 °C-ra hűtjük. 470 g nátrium-borohidridet (NaBH4) adunk a reakcióelegyhez kis adagokban, állandó keverés mellett, hogy a reakcióhőmérsékletet 15 °C alatt tartsuk.
4 . A reakcióelegyet a reakcióhőmérsékletet 15 °C alatt tartsuk. A jég/sófürdőt az exoterm reakció vége után eltávolítjuk.
5. Az oldatot szobahőmérsékleten 2 órán át keverjük.
6 . Ezután az oldatot jég/sófürdőben ismét 0 °C-ra hűtjük.
7 . A reakciós lombikba 30%-os hidrogén-peroxidot (H2O2) 6 l-t és 1800 g kálium-karbonátot (K2CO3) adunk.
8. A reakciós lombikba a kálium-karbonátot (K2CO3) 1800 g-ban adagoljuk. Az oldatot 24 órán át kevergetjük szobahőmérsékleten.
9. Ezután 37%-os sósavat (HCl) cseppenként öntünk az elegybe, hogy elérjük a pH 6,5-7-t. A reakció exoterm, CO2 szabadul fel (vigyázat!).
10. A reakció során a sósavat (HCl) cseppenként öntjük az elegybe. Az elegyet diklórmetánnal (CH2CI2) 5 L-rel extraháljuk, az extraktumot nátrium-hidroxiddal (NaOH) 5 L 25%-os aq. és desztillált vízzel (H2O) 5 L-rel mossuk.
11 . Azelegyet diklórmetánnal (CH2CI2) 5 L-rel extraháljuk. A diklórmetánt (CH2CI2 ) vákuumban desztilláljuk le, és tiszta, sárga színűfenilaceton (P2P, cas 103-79-7) olajat kapunk . A hozam 70%.

 

[primitiveintelectual]

Alkalmas ez a Szintézis kezdőknek?
Keveréskor,lehűtve a 20 L-es kerek aljú lombikot le kell zárni?
Milyen lépésben használjuk a Rotovapot?

9. lépés:
Mennyi HCl-re lesz szükségünk?
Az Erowid fórumon ez a P2P módszer a P2NP NABH4-gyel, de kis léptékben. Ők 300ml HCl-t adnak a savasság eléréséhez, tehát a te módszeredben nagy léptékben mennyi HCl-re lesz szükségünk?
Körülbelül 10L HCl? Tehát nem kell csepegtetni, lehet egyenesen ráönteni?

 

[G.Patton]

igen
Minek a keverése? Nem tudom kitalálni, mire gondol.
Tudja, hogy mit jelent a "vákuumbanlepárolt " ? Van egy link külön az Ön számára.
Elég a pH 6,5-7. Ha akarod, akkor a terhelésednek megfelelően mólonként számolhatod.
Nem, akkor elrontod a terméked.

 

[primitiveintelectual]

Keveréskor,lehűtve a 20 L-es kerek aljú lombikot le kell zárni?
A keverés mi? Nem tudom kitalálni, mire gondol.

Úgy értem...
1-8. lépés.
Keveréskor, hűtéskor és újbóli keveréskor ügyelni kell arra, hogy a lombik zárva maradjon vagy sem?
A 3. lépésnél ügyelni kell arra, hogy a Flask zárva maradjon?
Vagy 8. lépés Kell-e vigyázni arra, hogy zárva legyen?
Vagy ez nem számít?

 

[primitiveintelectual]

Mennyi HCl-re lesz szükségünk?

Elegendő a pH 6,5-7. Ha akarod, a terheléseddel összhangban mólonként számolhatod.


Nem tudom, hogyan kell számolni.

 

[G.Patton]

Nem, ellenkező esetben a reakciós lombik felrobbanhat nagyon feldúlt következményekkel.
Akkor tiszta HCl 37%-os sav és keverjük, amíg ph 6,5-7, ha nem tud számolni.

 

[gmo]

Mester, Miért van szükségünk erre a ph?

 

[G.Patton]

A reakcióelegy semlegesítése érdekében.

 

[primitiveintelectual]

Köszönet a pontosításért

 

[tweaker2]

a p2p törésmutatója 1,5155-1,5175, és ha tisztátalan, az érték magasabb lesz.
tehát a videón látható végtermék nem p2p.

 

[G.Patton]

Honnan szerezte ezeket az információkat?
1,5102 Rendben van, a különbség nem olyan nagy. Abban az esetben, ha tiszta p2p-t szeretne kapni a következő reakciókhoz, akkor desztillálni kell.

 

[tweaker2]

Milyen információ?Így megy a refraktometria, ebben az esetben mintát veszünk, amit feltételezünk p2p, majd a p2p indexértékét vesszük, és összehasonlítjuk, ha a minta tisztátalan, de a többség p2p, az indexérték csak egy kicsit magasabb lesz, így 1,5102 nem rendben van, csak azt mondja, hogy a minta többsége nem p2p, lehet, hogy tartalmaz p2p-t, de csak kis mennyiségben.így a reakció ebben a videóban vagy nem teljes, vagy nem tudjuk, nem tudjuk, hogy desztillálnia kell a terméket, hogy megnézze, van-e p2p jelen.

 

[G.Patton]

Erről a tartományról kérdeztem.

 

[tweaker2]

a kémiai adatbázisból

 

[G.Patton]

Ez okkal rendben van, hogy megfelelő forrásponttal, sűrűséggel rendelkezik. A DCM nyomai megváltoztatják a termék sűrűségét, így a törésmutatót is. Mindenesetre megismételheti a szintézist, és lelőheti a saját videóját, hogy bizonyítsa, hogy megpróbáljuk megtéveszteni.

 

[K-Cyanide]

A színt elnézve könnyen látható, hogy nem tiszta p2p. Ez a vegyület halványsárga színű. (ha van ilyen). Azonban erősen ajánlott a P2P vákuumdesztillációja a további felhasználás előtt.

 

[Multivitamin]

A DCM lepárlása után le. Használhatom a NaBHr4 reakcióban úgy, ahogy van?Vagy feltétlenül szükséges a p2p-t először desztillálni, hogy a reakcióban felhasználhassam?

 

[G.Patton]

Javasolnám, hogy a szintézis követése előtt desztilláljon. Ahogy @K-Cyanide mondta, ez növeli a reakció hozamát, és kevesebb mellékterméket kap.

 

[Multivitamin]

Oké, én desztillálni fogom, nincs más út.

 

[K-Cyanide]

Nem, abszolút abban az értelemben, hogy a reakció nem működik a nem desztillált P2P használatával, ugye.
A végtermék azonban mindig jobb minőségű, ha desztillált vegyületeket használ. És ne felejtsük el, hogy a piszkos P2P károsítja a hozamot, kétségtelenül. Fáradságos munka, de kifizetődő.

 

[Multivitamin]

Oké lesz desztillálni.Gondolom, nincs más megoldás.Gondolod, hogy feltétlenül szükséges mérni a nyomást a rendszerben, amikor vákuum desztilláció p2p olaj/meth freebase olaj?Vagy tudok csak csatlakoztatni vákuum szivattyú vákuum adapter új üres fogadó lombik, amikor DCM már desztillált le (mert DCM alacsony forráspontú bp. 50c lenne desztillálni még vákuum nélkül) kapcsolja be a vákuum kurbli fel a hőt, amíg látom az első jelei p2p olaj jön át a fogadó lombik és tartsa a hőmérsékletet, amíg a desztilláció vége.

Lemaradtam valamiről?Meg kell mérnem a vákuum nyomását?Vagy csak lassan felpörgethetem a hőfokot, amíg nem látom, hogy az olaj átjön a fogadó lombikba?

 

[G.Patton]

Olvasson a desztillációról és a desztillációs rendszerekről, nagyon hasznos lenne az Ön számára.

 

[K-Cyanide]

Nem, nem kell ismernie a nyomás abszolút értékét. De biztosnak kell lennie abban, hogy a vákuumszivattyú elég erős ahhoz, hogy a P2P/Meth freebase forráspontját jelentősen csökkentse. (+- 100 C elfogadható. Hasznos eszköz a Sigma Adlrich online Nomograph:
Nomograph Sigma
Egy jó gyakorlati teszt az, ha egy kis vízzel töltött RBF-et (a térfogat 1/4-1/2-ed része) csatlakoztat a vákuumforrásához. Környezeti körülmények között a víznek forrni kell kezdenie a lombikban. Ez azt jelenti, hogy a vákuumforrás kb. 50 mmHg (Torr) végvákuumot képes előállítani. Ez alapvetően elegendő, ha a szivattyúja is képes egy bizonyos térfogatot percenként beszívni. Ennek nagyobbnak kell lennie, mint 20 liter per perc.
És végül, igen helyes, először alkalmazza a vákuumot, majd emelje a hőmérsékletet, az elején teljes erővel, és állítsa be, amikor közeledik a forrásponthoz. Remélem ez segít.