Helló Én a keresés során az L-metil racemizációját, amin érdekes és nevezetesen, hogy kb. p2p = > élesztővel redzuieren =>az alkohol (d)-fenil-2-bromopropanra történő brómozása. A kérdésemre, hogy ez lehetséges lenne? Mivel nincs igazi kémiai hátterem, de ha ez lehetséges, akkor sokkal rosszabbat spórolnánk. Ha van érdeklődés meg tudom osztani link
P2P a (d)-fenil-2-propanolhoz Lehetséges?
- Thread starter Acab1312
- Start date
- By OrgUnikum
Ez egy érdekes, ezt nem tudtam, király! Természetesen nem a P2NP az, amit előállítanak, hanem az első szénatomhoz egy alkoholcsoportot adnak hozzá, ez a Norphedrin közvetlen prekurzora, ahogy a P2NP az amfetamin közvetlen prekurzora.
Ez azt jelenti, hogy valami nehezebb fegyverekre van szükséged, mint a NaBH4/CuSO4, hogy d-Amphetamine-t kapj, természetesen RP/H3PO3/H3PO2 + I vagy a Birch megteszi a trükköt, néhány más módszer jut eszembe.
De fogalmam sincs, hogy a benzaldehid és a nitroetán kondenzációja trietilaminnal mint katalizátorral miért a nitroalkoholt eredményezi, és nem a nitro-csak-nitro vegyületet, mint ismert. Az is meglepő, hogy miért nem csak cisz vagy transz konfigurációra szelektív, ez is meglepő. Furcsa.
Ez azt jelenti, hogy valami nehezebb fegyverekre van szükséged, mint a NaBH4/CuSO4, hogy d-Amphetamine-t kapj, természetesen RP/H3PO3/H3PO2 + I vagy a Birch megteszi a trükköt, néhány más módszer jut eszembe.
De fogalmam sincs, hogy a benzaldehid és a nitroetán kondenzációja trietilaminnal mint katalizátorral miért a nitroalkoholt eredményezi, és nem a nitro-csak-nitro vegyületet, mint ismert. Az is meglepő, hogy miért nem csak cisz vagy transz konfigurációra szelektív, ez is meglepő. Furcsa.
Hello
Köszönöm, már ismerem a p2np általános szintézisét. Amit keresek, az egy sterospecifikus szintézis a P2P számára a hozam növelése érdekében. Ugyanakkor elkerülni az izomerek szétválasztását. A képet amit feltettem úgy értettem, hogy a p2np szintézisben magasabb (d-izomer) tartalom van. A kérdésem az lenne, hogy a P2P-re való átalakítás ezután átveszi-e az izomer arányt, vagy megint ugyanaz az 50/50 arány jön ki, mint rendesen. nincs vegyész végzettségem, így nem értek hozzá. Azt sem tudom, hogy jól értettem-e a képet.
Köszönöm, már ismerem a p2np általános szintézisét. Amit keresek, az egy sterospecifikus szintézis a P2P számára a hozam növelése érdekében. Ugyanakkor elkerülni az izomerek szétválasztását. A képet amit feltettem úgy értettem, hogy a p2np szintézisben magasabb (d-izomer) tartalom van. A kérdésem az lenne, hogy a P2P-re való átalakítás ezután átveszi-e az izomer arányt, vagy megint ugyanaz az 50/50 arány jön ki, mint rendesen. nincs vegyész végzettségem, így nem értek hozzá. Azt sem tudom, hogy jól értettem-e a képet.
az első dolog, amit tudnod kell, hogy sem a p2p, sem a p2np nem királis, a szekunder alkoholnak valóban két sztereoizomerje van, a sztereospecifikus redukció élesztővel elég rendetlen, és szívesen ajánlom a répaszeleteket (viccesen hangzik, de sok kísérletet végeztem ezzel, még ha nem is pontosan p2p), a fenil-2-propanol optikailag tiszta formája nem jelenti azt, hogy a halogénezési reakcióban nem fog racemizálódni (sztereoszelektív brómozásra van szükség a biztonság kedvéért), a halogén helyettesítése amino- vagy metilaminóval szintén racém keverékhez vezethet, azt tanácsolom, hogy L-borkősavval oldjuk fel a végső amint, majd racemizáljuk a kevésbé kívánt izomer (L) a maradék oldatból.
Pontosan ezt kerestem Köszönöm. Már jó ideje kutatom a racemisirungot, de nem igazán jutok tovább. Van kísérleti tapasztalatod a folyamatról?
- By G.Patton
Ezzel kapcsolatban több téma is felmerült. Nézzen körül a fórumon.
bbgate.com
bbgate.com
Izomerek és borkősav
Soha nem osztottam fel izomereket. Valaki, aki már csinálta ezt a folyamatot, felvilágosítana erről. Van L+ borkősav {ami a dexto izomer, amit könnyű megvenni ) És D-borkősav(ami a Levo, amit nehéz megvenni a porcelánon kívül) Kicsit összezavarodtam olvasgatva a szálakat és cikkeket...
bbgate.comDextroamfetamin szintézis (Nabenhower, 1942)
Bevezetés Jelenleg számos módja van a dextroamfetamin szintézisének. Ezek 3 típusba sorolhatók: bioszintézis (biomassza felhasználásával), közvetlen szintézis, valamint racém (az l- és d-izomerek összege) amfetamin szintézise, amelyet az optikai izomerek szétválasztása követ. A mi esetünkben a...
bbgate.comKöszönöm G. Patton Sikeresen szétválasztottam az izomereket. De problémáim vannak a nem kívánt L(-) izomerrel, hogy ismét racmesizálni tudjak a dl-izomerhez.
bbgate.com
Kérdés - Racemizáció
Sziasztok, egy érdekes cikkre bukkantam, ahol az l-metamfetamin racemizációjának témáját említik vissza a racém termékhez. Van valakinek tapasztalata ezzel kapcsolatban?
bbgate.com
a racemizáció egy olyan dolog, ami az egyensúlyi helyzetet érinti, amelynek elkerülése általában a vegyészek feladata... általában akkor fordul elő, ha az elegyet túl sokáig hagyják keverni és/vagy túl sokáig melegítik... a kutatás során a felbontásra vagy sztereoszelektív módszerekre összpontosítottam, nem az LSD szintézisére, így nem volt célom, hogy racemizáljak bármit is (ez inkább hoppá).... ígérem, hogy mindezt teljesen meg fogod érteni, ha nem hagyod abba a molekulák tanulását egy jó stratégiával és világos lépésenként egyre mélyebbre és mélyebbre menve... jól látod, hogy az itteni emberek fogékonyak arra, hogy segítsenek neked.
btw, a kémia úgy tűnik, hogy a felső oldalon, mivel írt egy problémát, amely bizonyítja, hogy komplex gondolkodás, hanem azt is mutatja, hogy kihagyta néhány alapvető dolgot, így továbbra is a jó munkát (a kémia fogalmak épülnek egymásra, így természetes, hogy kihagyja leckék nélkül teljesen érti őket, ha azt mondják, hogy önképzés a témában, ezért meg kell olvasni újra dolgokat, hogy soha nem gondoltam, hogy hasznos))
A téma számomra is nagy érdeklődésre tart számot, bár más szempontból. A racém metamfetamin szabad bázisának felbontása oldószer nélkül is megoldható a kedvenc vegyületemen keresztül (vigyor):
O,O`(+)-dibenzoil-d-borkősavval jó hozammal. (80-85% ).
Viszont azt akartam kérdezni, hogy van-e valakinek tapasztalata az úgynevezett RRR-eljárással. Az RRR a resolution-racemisation-recycling rövidítése, a nem kívánt l-izomer visszaalakítása 50:50 racém keverékké. Ezt kis mennyiségű radikális iniciátor, például AIBN és egy tiilgyökforrás (pl. metil-tioglikolát) felhasználásával végzik. Ily módon a folyamat többszöri lefuttatásával az elméleti 50%-os hozamot 90% fölé lehet emelni. Eddig nem találtam semmilyen ésszerű eljárást leírva.
O,O`(+)-dibenzoil-d-borkősavval jó hozammal. (80-85% ).
Viszont azt akartam kérdezni, hogy van-e valakinek tapasztalata az úgynevezett RRR-eljárással. Az RRR a resolution-racemisation-recycling rövidítése, a nem kívánt l-izomer visszaalakítása 50:50 racém keverékké. Ezt kis mennyiségű radikális iniciátor, például AIBN és egy tiilgyökforrás (pl. metil-tioglikolát) felhasználásával végzik. Ily módon a folyamat többszöri lefuttatásával az elméleti 50%-os hozamot 90% fölé lehet emelni. Eddig nem találtam semmilyen ésszerű eljárást leírva.
- By 花谢花开
Melyik dibenzoil-borkősavat használja a cas felosztásához? A folyékony vagy a kristályos részt? El tudja magyarázni részletesen? Egyetértek ezzel a módszerrel. Szerintem jobb, mint a borkősav. Köszönöm.
↑View previous replies…
- By OrgUnikum
Ezt kell tudnia....
Az N-metil-amfetamin optikai felbontása diasztereoizomer sóképzésen keresztül 2R,3R-O,O´-Di-p-toluoyltartarinsavval
KOZMA DÁVID, MADARÁSZ ZOLTÁN, KASSAI CSABA ÉS FOGASSY ELEMÉR
Budapesti Műszaki Egyetem, Szerves Kémiai Technológiai Tanszék, Budapest, Magyarország
CHIRALITY 11:373-375 (1999)
Az N-metil-amfetamin optikai felbontása diasztereoizomer sóképzésen keresztül 2R,3R-O,O´-Di-p-toluoyltartarinsavval
KOZMA DÁVID, MADARÁSZ ZOLTÁN, KASSAI CSABA ÉS FOGASSY ELEMÉR
Budapesti Műszaki Egyetem, Szerves Kémiai Technológiai Tanszék, Budapest, Magyarország
CHIRALITY 11:373-375 (1999)
Talán ez tovább segíthet, személyesen még nem teszteltem. Megnézhetem a mappáimban, talán még mindig megtalálom az eredeti PDF-et.
Általános eljárás a racemizációs kísérletekhez. A
Amin (100 mg) és tiol (1,2 vagy 0,2 ekvivalens) 0,06 M-os oldata.
benzolban 2 órán át (sztöchiometrikus állapot) vagy 7 órán át refluxáltuk (sztöchiometrikus állapot).
h (katalitikus állapot) AIBN jelenlétében (összességében
20 mol % AIBN-t három egyenlő mennyiségre osztottuk fel.
(ha a reakcióidő > 2 óra), amelyeket 2 óránként szukcesszív módon adtunk hozzá). A koncentrálás után a maradékot hígítottuk
HCl-lal (1 M) hígítottuk, majd az oldatot Et2O-val mostuk. A
vizes fázist telített nátrium-karbonáttal bázisosítottuk.
és Et2O-val extraháltuk. A tiszta amint izoláltuk, miután
MgSO4-on történő szárítás és koncentrálás után
Általános eljárás a racemizációs kísérletekhez. A
Amin (100 mg) és tiol (1,2 vagy 0,2 ekvivalens) 0,06 M-os oldata.
benzolban 2 órán át (sztöchiometrikus állapot) vagy 7 órán át refluxáltuk (sztöchiometrikus állapot).
h (katalitikus állapot) AIBN jelenlétében (összességében
20 mol % AIBN-t három egyenlő mennyiségre osztottuk fel.
(ha a reakcióidő > 2 óra), amelyeket 2 óránként szukcesszív módon adtunk hozzá). A koncentrálás után a maradékot hígítottuk
HCl-lal (1 M) hígítottuk, majd az oldatot Et2O-val mostuk. A
vizes fázist telített nátrium-karbonáttal bázisosítottuk.
és Et2O-val extraháltuk. A tiszta amint izoláltuk, miután
MgSO4-on történő szárítás és koncentrálás után
- By Sciencenutz
Hozzáférésem van az aibn-hez és a tiolhoz, de nagyra értékelnék némi segítséget a megfelelő arányokkal kapcsolatban, amelyeket mondjuk az L-met freebase kg-jára átszámolva konvertálnak? Az eredményeimet közzéteszem.
Nagyszerű, köszönöm Acab1312, máris többet tudsz, mint amit a kutatásom mutatott. Mindenképpen megpróbálom ezt az eljárást, az egyetlen kérdés az, hogy hol lehet beszerezni az AIBN-t, bármilyen tippet, eltekintve a LE nagy kiterjesztett karjaitól.
- By Acab1312
Az AIBN esetében csak Kínából találtam valamit.