P2np to p2p
Adjunk hozzá egy 500 ml-es, 3 nyakú, kerek aljú forrásban lévő lombikba (RBF).
a középső nyaknak van egy felső keverője - FONTOS, hogy felső keverő legyen, és elég erősnek kell lennie ahhoz, hogy a vaspor ne ülepedjen le az aljára, nem használhat mágneses keverést, mivel annak nincs elég ereje ahhoz, hogy a vasport fent tartsa az oldatban, és a vas amúgy is összezavarja a mágneses keverést.
Az oldalsó nyakhoz egy hosszú reflux kondenzátor tartozik, amelyhez hideg vizet vezetnek.
A 2. oldalsó nyakhoz egy nyomáskiegyenlítő adaléktölcsér tartozik, amely 0,197 mol 35,5%-os sósavval van töltve, ami az alábbi példában 20,2 ml-t jelent.
Az RBF víz- vagy olajfürdőben van, hogy a belső reakcióhőmérsékletet 85-95 °C-on tartsuk.
Adjuk hozzá az RBF-hez:
0,1 mol P2NP (P2NP 163,2 g/mol) = 16,23 g P2NP
0,715 mol vas (Fe 55,85 g/mol) = 40 g vas (Fe) - öntöttvas forgács vagy ideális esetben 40 mesh-es vaspor (0,4 mm-es por).
Megjegyzés: A fém aktiválása általában azt jelenti, hogy néhány percig erős ásványi savval, például sósavval, vagy lúggal, például nátrium-hidroxid-oldattal öblítjük, hogy eltávolítsuk a reakciót akadályozó oxidációs réteget, ezt követően kétszer öblítsük át desztillált vízzel, és azonnal használjuk fel, vagy tároljuk nem poláros folyadék alatt, amíg a felhasználásra készen nem lesz szükség.
A nitroalkén ketonra történő redukciója során azonban a sósav az egyik reagens, ezért az aktiválás helyben is megtörténhet.
75 ml desztillált víz
0,1 g vas-klorid - inicializáló katalizátorként működik - segíti a reakció gyorsabb elindulását.
Az addíciós tölcsérből a sav lassan adagolódik 5-6 óra alatt, hogy a reakció folytatódjon, de ne robbanásszerűen, a reflux soha ne érje el a refluxkondenzátor felét.
A végén a reakcióelegyet 25%-os NaOH-oldattal bazifikáltuk pH 11-ig, majd a P2P-olajat vízgőzzel átdesztilláltuk egy befogadóba.
A hozamnak 75-77% P2P-nek kell lennie a P2NP-ből, azaz P2P 134,3 g/mol, így 0,1 mol 13,42 g és 0,75-0,77% hozam = 10 g (9,94 ml) - 10,3 g (10,24 ml) (a P2P sűrűsége 1,006 g/ml).
Ez a reakció elég nagy méretre skálázható, a moláris ekvivalensek a következők:
Fe/alkén moláris aránya = 7,15
HCl/Alkén moláris aránya = 1,97
1,97 x 0,1 mol p2NP=0,197 mol HCl x HCl 36,458 g/mol = 7,18 g HCl
ha 35,5%-os sósav koncentrátummal rendelkezik, az azt jelenti, hogy 355g/L, vagy 35,5g/100ml, tehát 718g / 0,355 = 20,2ml 35,5%-os sósav koncentrátumot kell hozzáadni az összeadási tölcséren keresztül.
Tehát egy 1 mólos reakcióhoz egy 5 literes RBF-et kell használni 163,2 g P2NP-vel, 7,15 mól Fe-vel (7,15 x 55,85 g/mol) = 400 g vasporral, 750 ml desztillált vízzel, 1 g vas-kloriddal és 202 ml 35,5%-os koncentrált sósavval.
A hozam 100g (99,4ml) - 103g (102,4ml) P2P lenne.
Megjegyzés: Egy olcsó fej fölötti keverőhöz:
Az ebay-ről kaphat egy olcsó PTFE keverőcsapágyat, amely illeszkedik a forrásban lévő lombik központi nyakának megfelelő méretéhez, kaphat egy PTFE-vel bevont acél keverőt, hogy megvédje a savtól, kaphat egy padellátást, amely 0-30V 0-3A-t szolgáltat körülbelül 30 £-ért, és kaphat egy egyenáramú motort bizonyos kézi keverőkből olcsón, amelyet szétszedhet, és a motortengelyt összekapcsolhatja a keverőtengelyrel, a keverőtengely átmegy a csapágyon (a súrlódás csökkentése érdekében a belső csapágygyűrűt vazelinnel előzsírozzuk), csatlakoztassuk a motort az asztali tápegységhez, állítsuk be az áramot elég magasra a motor ellátásához, majd a feszültség növelésével/csökkentésével változtassuk a sebességet.
PTFE szabványos dugó laboratóriumi keverő csapágyadapter Keverő tartozék No.29
https://www.ebay.co.uk/itm/313672059695
£10.84
Ez egy 29/32-es aljzathoz illeszkedik egy forralólombikban, 8 mm átmérőjű keverőtengelyt használ.
Findind egy PTFE bevonatú keverő tengely átmérőjű 8mm trükkös legtöbb ebay 7mm, így talán a legjobb, hogy rendelni mindkét elemet a laborxing, hogy 2 hét, hogy megérkezzen, de van kiváló minőségű berendezések.
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirrer-bearing-adapter-joint-stopper
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirring-blades-propeller-2-winged-length-250-mm-to-750-mm
Bench tápegység 0-30V 0-10A - potenciálisan ez elég erős ahhoz, hogy elektrokémiai reakciókat és peltier hűtőmodulokat futtasson.
https://www.amazon.co.uk/dp/B09ZQBFZ4C
£44.99
Olcsóbbat kell találnia, mert csak 0-3A-ra van szüksége, esetleg ha a motor, amit felvesz, nagy nyomatékú, akkor 0-5A-ra.
Adjunk hozzá egy 500 ml-es, 3 nyakú, kerek aljú forrásban lévő lombikba (RBF).
a középső nyaknak van egy felső keverője - FONTOS, hogy felső keverő legyen, és elég erősnek kell lennie ahhoz, hogy a vaspor ne ülepedjen le az aljára, nem használhat mágneses keverést, mivel annak nincs elég ereje ahhoz, hogy a vasport fent tartsa az oldatban, és a vas amúgy is összezavarja a mágneses keverést.
Az oldalsó nyakhoz egy hosszú reflux kondenzátor tartozik, amelyhez hideg vizet vezetnek.
A 2. oldalsó nyakhoz egy nyomáskiegyenlítő adaléktölcsér tartozik, amely 0,197 mol 35,5%-os sósavval van töltve, ami az alábbi példában 20,2 ml-t jelent.
Az RBF víz- vagy olajfürdőben van, hogy a belső reakcióhőmérsékletet 85-95 °C-on tartsuk.
Adjuk hozzá az RBF-hez:
0,1 mol P2NP (P2NP 163,2 g/mol) = 16,23 g P2NP
0,715 mol vas (Fe 55,85 g/mol) = 40 g vas (Fe) - öntöttvas forgács vagy ideális esetben 40 mesh-es vaspor (0,4 mm-es por).
Megjegyzés: A fém aktiválása általában azt jelenti, hogy néhány percig erős ásványi savval, például sósavval, vagy lúggal, például nátrium-hidroxid-oldattal öblítjük, hogy eltávolítsuk a reakciót akadályozó oxidációs réteget, ezt követően kétszer öblítsük át desztillált vízzel, és azonnal használjuk fel, vagy tároljuk nem poláros folyadék alatt, amíg a felhasználásra készen nem lesz szükség.
A nitroalkén ketonra történő redukciója során azonban a sósav az egyik reagens, ezért az aktiválás helyben is megtörténhet.
75 ml desztillált víz
0,1 g vas-klorid - inicializáló katalizátorként működik - segíti a reakció gyorsabb elindulását.
Az addíciós tölcsérből a sav lassan adagolódik 5-6 óra alatt, hogy a reakció folytatódjon, de ne robbanásszerűen, a reflux soha ne érje el a refluxkondenzátor felét.
A végén a reakcióelegyet 25%-os NaOH-oldattal bazifikáltuk pH 11-ig, majd a P2P-olajat vízgőzzel átdesztilláltuk egy befogadóba.
A hozamnak 75-77% P2P-nek kell lennie a P2NP-ből, azaz P2P 134,3 g/mol, így 0,1 mol 13,42 g és 0,75-0,77% hozam = 10 g (9,94 ml) - 10,3 g (10,24 ml) (a P2P sűrűsége 1,006 g/ml).
Ez a reakció elég nagy méretre skálázható, a moláris ekvivalensek a következők:
Fe/alkén moláris aránya = 7,15
HCl/Alkén moláris aránya = 1,97
1,97 x 0,1 mol p2NP=0,197 mol HCl x HCl 36,458 g/mol = 7,18 g HCl
ha 35,5%-os sósav koncentrátummal rendelkezik, az azt jelenti, hogy 355g/L, vagy 35,5g/100ml, tehát 718g / 0,355 = 20,2ml 35,5%-os sósav koncentrátumot kell hozzáadni az összeadási tölcséren keresztül.
Tehát egy 1 mólos reakcióhoz egy 5 literes RBF-et kell használni 163,2 g P2NP-vel, 7,15 mól Fe-vel (7,15 x 55,85 g/mol) = 400 g vasporral, 750 ml desztillált vízzel, 1 g vas-kloriddal és 202 ml 35,5%-os koncentrált sósavval.
A hozam 100g (99,4ml) - 103g (102,4ml) P2P lenne.
Megjegyzés: Egy olcsó fej fölötti keverőhöz:
Az ebay-ről kaphat egy olcsó PTFE keverőcsapágyat, amely illeszkedik a forrásban lévő lombik központi nyakának megfelelő méretéhez, kaphat egy PTFE-vel bevont acél keverőt, hogy megvédje a savtól, kaphat egy padellátást, amely 0-30V 0-3A-t szolgáltat körülbelül 30 £-ért, és kaphat egy egyenáramú motort bizonyos kézi keverőkből olcsón, amelyet szétszedhet, és a motortengelyt összekapcsolhatja a keverőtengelyrel, a keverőtengely átmegy a csapágyon (a súrlódás csökkentése érdekében a belső csapágygyűrűt vazelinnel előzsírozzuk), csatlakoztassuk a motort az asztali tápegységhez, állítsuk be az áramot elég magasra a motor ellátásához, majd a feszültség növelésével/csökkentésével változtassuk a sebességet.
PTFE szabványos dugó laboratóriumi keverő csapágyadapter Keverő tartozék No.29
https://www.ebay.co.uk/itm/313672059695
£10.84
Ez egy 29/32-es aljzathoz illeszkedik egy forralólombikban, 8 mm átmérőjű keverőtengelyt használ.
Findind egy PTFE bevonatú keverő tengely átmérőjű 8mm trükkös legtöbb ebay 7mm, így talán a legjobb, hogy rendelni mindkét elemet a laborxing, hogy 2 hét, hogy megérkezzen, de van kiváló minőségű berendezések.
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirrer-bearing-adapter-joint-stopper
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirring-blades-propeller-2-winged-length-250-mm-to-750-mm
Bench tápegység 0-30V 0-10A - potenciálisan ez elég erős ahhoz, hogy elektrokémiai reakciókat és peltier hűtőmodulokat futtasson.
https://www.amazon.co.uk/dp/B09ZQBFZ4C
£44.99
Olcsóbbat kell találnia, mert csak 0-3A-ra van szüksége, esetleg ha a motor, amit felvesz, nagy nyomatékú, akkor 0-5A-ra.
- By Rollin88
Megpróbáltam ezt a reakciót ezekkel a pontos arányokkal, és úgy tűnik, hogy nem tudok p2p-t kapni. Pontosan követem az eljárást - bármennyire is nehéz rávenni az addíciós tölcséremet, hogy ilyen lassan csepegjen, minden paramétert egybevetek. az oldatom zöldre színeződik. Az RBF egy olyan káosz, hogy alig látok bele. Nem tudom, hogy túlkeverem-e vagy sem, de ott; a vasdarabok csapdába estek az adalék tölcsér és a reflex kondenzátor őrölt üvegszerelvényeiben. Nem biztos, hogy ez normális... Amikor bazifikálok, egyszer kicsit 11 fölé mentem, ami úgy tűnt, hogy jó kis füstöt produkált a lombikban. Adtam még pár csepp Hcl-t, hogy visszavigyem 11-re és úgy tűnt, hogy rendben van. Elárasztom vízzel ugyanazt a piszkos RBF-et, amiben még mindig van vas, és lefuttatok egy 1 lombik gőzdesztillációt a reakcióelegyen, ami ekkor már nagyon sötét, a fekete vasrészecskék mindent elszíneznek. A desztillátum, ami aztán átjön, mindig tiszta, ködös vagy homályos, de nincs igazi színe. Nincs narancssárga. Gondolom ez olaj és víz keveréke, de amikor DCM-mel extrahálok (itt a ph duplán ellenőrizve van és 11,1), akkor később a vízben marad és a DCM csak kristálytiszta DCM-nek tűnik, talán egy szuper enyhe rózsaszín árnyalattal. Ha a DCM tiszta, az azt jelenti, hogy nulla P2P van? Nem akarok több időt pazarolni rá inkább csak újra próbálkoznék. Nem tudom milyen paramétereket kell változtatni. Háromszorosan újrakristályosított p2np-t használok, amelyet egy jó hírű tengerentúli verndor-tól vásároltam, "vasreszeléket használok a szintézishez", amely legálisnak tűnik, FeCl3-ot vásároltam a science company.com-tól, és a hcl acs minőségű az alliance chemical-tól. Kiváló minőségű üvegedényeket használok, a vevorból származó, PFTE tengellyel és lapáttal ellátott felső keverőt. Arra gondoltam, hogy legközelebb cinkporral és ZnCl2-vel próbálkozom, hogy elindítsam a reakciót, mivel ez a negyedik alkalom, anélkül, hogy látszólag sehova sem jutottam volna. Az első 2 próbálkozás volt .1M és az utolsó volt .2M, mint gondoltam, talán egy nagyobb edény lenne megbocsátóbb, de mind a 3 sikertelen. Ez az utolsó 18h után szép zöld színű lett, de mintha zöld nyálka képződött volna az üvegedény belsejében, ami miatt szinte lehetetlen volt látni a vízvonal felett.
Minden segítséget nagyra értékelek.
Minden segítséget nagyra értékelek.
