Fenilaceton (P2P) szintézis benzaldehidből butanon segítségével

[WillD]

Reagensek.

• Benzaldehid 1000 g.
• Metil-etil-keton (MEK) 1000 ml.
• Desztillált víz 14,5 l.
• Kloroform (CHCl3) 7,6 L.
• Nátrium-hidrogénkarbonát-oldat (NaHCO3).
• Magnézium-szulfát (Na2SO4) vízmentes.
• Jeges ecetsav 10 L.
• Hidrogén-peroxid (H2O2) 1300 g 50 %.
• Nátrium-hidroxid (NaOH) 600 g.

Berendezések és üvegeszközök.

• 5 és 10 l-es kerekfenekű lombikok.
• Vízfürdő.
• HCl gázforrás.
• 25-30 L-es szakaszos reaktor reflux kondenzátorral és fűtőrendszerrel.
• Vákuumforrás.
• Üvegrúd és spatula.
• Rotovap gép (opcionális).
• pH-indikátor papír.
• Laboratóriumi mérleg (1-1000 g alkalmas);
• 1000 ml-es mérőhengerek;
• 1000 mL x3; 2000 mL x3; 5000 mL x3 főzőpoharak;
• Több vödör;

1. lépés. 3-Metil-4-fenil-3-buten-2-on szintézis (cas 1901-26-4).
1. Benzaldehidet 1000 g és metil-etil-ketont (MEK) 1000 ml 5 L-es lombikban összekeverjük, keverjük és 0 °C-ra hűtjük.
2 . A benzaldehidet és a metil-etil-ketont (MEK) 1000 ml-ben elkeverjük. HCl-gázt lassan buborékosítunk az elegyben 1,5 órán keresztül.
3. Az oldatot további 1,5 órán át kevergetjük szobahőmérsékleten.
4. 2 L desztillált vizet adunk hozzá. Az oldatot 800 ml x2 kloroformmal (CHCl3)extraháljuk , majd a kivonatot nátrium-hidrogénkarbonát-oldattal (NaHCO3) semleges pH-igmossuk, és magnézium-szulfá ton (MgSO4) szárítjuk .
5. A kivonást a következő lépésekkel végezzük el: Az oldószert vákuumban bepároljuk , és a 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ont (cas 1901-26-4) vákuumban desztilláljuk (b.p. 269,6±9,0 °C 760 mm Hg-nál). A reakció hozama 1000 g.

2. lépés. 2-Acetoxi-1-fenil-1-propén (cas 24175-87-9) szintézis.

1. 3-Metil-4-fenil-3-buten-2-ont (cas 1901-26-4) 1 kg-ot az 1. lépésből, 10 L jégecetet és 1300 g 50 %-os hidrogén-peroxidot (H2O2) 1300 g-ot 50 %-ban egy 25-30 L-es szakaszos reaktorbaöntünk , visszafolyási hűtővel, keverve és 55 °C-on 23 órán át.
2. Ezután 10 L desztillált vizet adunk hozzá.
3. A reakcióelegyet 5 L kloroformmal extraháljuk, majd magnézium-szulfáton (Na2SO4) szárítjuk.
4 . A reakcióelegyet 5 L kloroformmal extraháljuk. Az oldószert vákuumban bepároljuk . A 2-Acetoxi-1-fenil-1-propén (cas 24175-87-9) hozama 800 g.

lépés. 1-fenil-2-propanon (P2P; cas 103-79-7).

1. A 2-Acetoxi-1-fenil-1-propén (cas 24175-87-9) 800 g-ot a 2. lépésből és 600 g nátrium-hidroxidot (NaOH) 2500 ml desztillált vízben 50 °C-on 12 órán át keverjük 10 L-es lombikban, visszafolyási hűtővel.
2 . A 2. lépésből 800 g-ot és 600 g nátrium-hidroxidot (NaOH) 2500 ml desztillált vízben 12 órán át kevertetünk. Areakcióoldatot 1000 ml kloroformmal extraháljuk, magnézium-szulfáton (Na2SO4) szárítjuk, és az oldószert vákuumbanbepároljuk . Az1-fenil-2-propanon hozama 650 g.

 

[Jack]

Sci-Hub | A titkos laboratóriumokban található szennyeződések szintézise és vizsgálata: Baeyer-Villiger útvonal I. rész; P2P szintézise benzaldehidből és metil-etil-ketonból | 10.1016/j.forsciint.2016.03.034

 

[cyb3r0]

Köszönjük a magyarázatot. Kérjük, említse meg a szükséges anyagokat, amelyeket ismert
benzaldehid és metil-etil-keton ( MEK )
Ez minden, amire szükség van?
Köszönöm, köszönöm.

 

[MadHatter]

Nagyon köszönjük a könnyű és részletes szintetikus leírást!
Mi a helyzet a hidrogén-peroxiddal, az helyettesíthető lenne? Ez manapság egy nagyon ellenőrzött vegyszer, és elég macerás szintetizálni magadnak. Főleg katalizátorként van ott a reakcióban a jégecetsav és a 3-metil-4-fenil-3-buten-2-on között, ugye? Mi lehet a jó helyettesítője?

 

[handle]

A peracidok működni fognak (alacsonyabb hozam) Baeyer-Villiger oxidáció.olvassa el a fenti vizsgálati papírt.

 

[lalalander]

50/50 víz/alkohol vagy csak vizet és bázist használt?

 

[TheNut22]

Alkohol/víz bázissal.

 

[TheNut22]

Érdemes különböző online áruházakban vagy normál utcai üzletekben keresgélni, amelyek H2O2-t árulnak a növények termesztéséhez.

 

[Jack]

Ez nem egy katalizátor ez egy oxidálószer kérjük olvassa el a megadott linket, keressen rá baeyer villiger oxidáció.

 

[MadHatter]

Oké, jó, egy oxidálószer. És látom a reakciót a linkben. Köszönöm! Ebben nátrium-perborátot használnak a BV-oxidációhoz. Ez talán könnyebben hozzáférhető. Gondolom piranha oldatot is lehetne használni? Milyen más jelöltek vannak még?

 

[MadHatter]

Egy kis utánaolvasás után: mi a helyzet a nátrium-perkarbonáttal? Ez elegendő lenne? Mert ha igen, akkor ez a szintézis sokkal OTC-sebbé válna. És mindenképpen megérné az időt a moláris arány kiszámítása.

 

[WillD]

Körülbelül 3 kg perkarbonát ehhez a reakcióhoz+víz. Keressen egy koncentrált peroxidot a legjobb választás.

 

[MadHatter]

Ez tökéletesen kivitelezhető. Természetesen ez a második legjobb, de a hidrogén-peroxid 3% feletti koncentrációban manapság az EU legtöbb országában szigorúan ellenőrzött anyag.
Egy gondolat azonban: a karbonátion nem reagál igazán élénken az ecetsavval? És esetleg semlegesíti azt?

 

[Rabidreject]

Nézze meg a hidroponikus ph+ oldatot - ez 35% vagyok az Egyesült Királyságból. Nem tudom, hogy ez elegendő lenne-e, de így kapom a hidrogén-peroxidot és a 35% -os kénsavat is tbf! Nagyon hasznos többféle alkalmazásban az életemben!

 

[WillD]

talán készen vásárolhat perecetsavat, és használhatja a teljes reakcióhoz ecetsav és H2O2 nélkül.

 

[Mo0odi]

Hogyan használjuk a per ecetsavat? Van rá magyarázat?

 

[Hans-Dietrich]

logikus lenne, ha ezt a módszert tükrözné az eredeti bejegyzés.

 

[Jamroz]

Szükséges, hogy ez a vákuum destilláció vagy normál nyomás destilláció elég lesz ? Ki tudná bővíteni a reakció első lépését a hcl gáz buborékos keverékben.

 

[WillD]

Lehetséges
itt (kattintson)

 

[n00by Blitz]

Csak megerősítésképpen. Így van: 10 liter jégecetsav. Jól mondom?

 

[WillD]

igen, 10L GAA

 

[situ1988]

Milyen koncentrációjú GAA

 

[waltjr5858]

Csak a 99%-os tisztaságú GAA bárhonnan, és ezt használja

 

[n00by Blitz]

Nem baj, ha műanyag hordót vagy PVC-csövet használok ehhez a részhez?

 

[a_king]

Lehetséges-e a kloroformot helyettesíteni?

 

[Waspamine]

yh tudom 2 év késéssel, de yh, szóval a kloroformot tényleg könnyű szintetizálni, nézz fel néhányat az ytb-n, meglátod.

 

[MadHatter]

Miért szeretné helyettesíteni a kloroformot? Könnyen szintetizálható magának acetonnal és fehérítővel. Nézze meg a youtube-on.
De ha valamilyen okból tényleg szükség van rá, a diklórmetán és a kloroform általában felcserélhető.

 

[TheNut22]

Először próbáltam ki a DCM-et, és teljesen kudarcot vallott.
A terméket etil-acetát (több) és xilol (kevesebb) keverékkel extraháltam.

 

[Cbison]

Hogyan lehet megszilárdítani az MPB-t? A fagyasztóban látom a kristályokat, de a fagyasztón kívül elfolyósodik.

 

[waltjr5858]

A Toulen is tökéletesen megfelel

 

[MadHatter]

BTW, miért ilyen NAGY mennyiségű GAA és H2O2? Lehetséges kevesebbet használni? Mi a szerepük ebben a reakcióban?

 

[MadHatter]

Azt hiszem, amire igazán kíváncsi vagyok, az a reakció sztochiometriája. A bayer-williger más írásaiban nem találom ezt a hatalmas mennyiségű GAA-t. Tud valaki segíteni az indoklásban? Nagyon közel állok ahhoz, hogy ezt kipróbáljam, de a GAA mennyisége problémás.

 

[billythekid]

ez a gaa mennyisége sok, és a legjobb tippem, hogy miért, hogy a peracetsav előállítása in situ (a reakció során) és katalizátor nélkül nem hatékony, így a kémikus túlkompenzálja, hogy segítsen ebben, szintén GAA-t használnak itt oldószerként.
a perecetsav napokkal korábban történő elkészítésével és a rendelkezésre álló oxigéntartalom vizsgálatával valószínűleg jobb eredményeket kapunk. Ennek ellenére láttam, hogy szakemberek használják ezt a módszert, és csak a legjobb esetben 35-65% -os készterméket kapnak. így egy tapasztalatlan vegyész valószínűleg még rosszabb eredményt ér el, és egy kezdő valószínű, hogy elbukik, vagy még rosszabbul megsérül. Javaslom az olvasást és a tanulást, és kezdjük kicsiben
győződjön meg róla, hogy minden lépés végén alaposan megtisztítja a kész reakcióelegyet, ne lépje túl -5c-t az aldol kondenzációban hagyja a mek / benzaldehidet egy éjszakán át keverni a hűtőben a gázosítás után.
ne lépje túl a 60c-t a Bayer villagóban. és kutasson más oxidálószereket, mert mással jobb eredményeket kapok.

 

[OrgUnikum]

Igaza van. H2SO4 katalizátor nélkül őrült mennyiségű GAA-ra van szükség a peracetsav előállításához, mivel az ecetsav egyszerűen nem elég erős. Ezért van az, hogy a performsavat gyakran előnyben részesítik, mivel a hangyasav elég erős ahhoz, hogy a peressavképződést önkatalizálja.

 

[OrgUnikum]

A P2P és az erős bázisok nem illenek jól össze, a P2P hajlamos az önkondenzációra és a hírhedt vörös kátránnyá polimerizálódni. A bázis/alkohol térfogatszázalékban kifejezett NAGY mennyiségű használata az egyetlen mód, amire gondolni tudok, hogy ez ne történjen meg túlzottan. Ha a P2P kevésbé koncentrált, kevesebb lehetőség van az önkondenzációra. Azt is mondom, hogy a magasabb koncentrációjú helyi foltok elkerülése a lassú csepegtetéssel, nagyon jó keverés mellett. Soha ne becsülje alá a sima mechanikai tényezőket, mint a koncentráció, keverés stb. - ez a bérleti díj fele.

 

[ByHyde]

Hosszú ideje dolgozom ezen a szintézisen. Nátrium-perboráttal dolgozom, és magam szintetizálom a nátrium-perborátot. És darabokra töröm, az oxidációt 12 órára elosztva.
1 GR MPT= 3,5 ML GAA +2,5 GR PSB+2 ML ACETONE Remélem, hogy a jó napok közelednek.