A vákuum biztosítása és alkalmazása a laboratóriumban

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1

Bevezetés
P2Os7fBG3M

A vákuumellátás általában szerves részét képezi a köz- vagy magánépületekben található laboratóriumok tervezésének. Ez összetettebb, mint más csővezetékes közművek, mivel a vákuumtechnológiával szemben támasztott követelmények mások egy szintézislaboratóriumban, mint például egy analitikai vagy sejtbiológiai laboratóriumban. Ezeket az eltérő követelményeket nem lehet ugyanazzal a vákuumellátással kielégíteni. Az alkalmazásokhoz igazodó vákuumellátás igényének kielégítése érdekében a konkrét követelményeket már a tervezési fázisban tisztázni kell. "A megfelelő szerszám időt takarít meg" - ez a mesteremberek régi mondása, amely az egyes laboratóriumok vákuumellátására is érvényes. Akár azért, mert a vákuumot kevéssé ismerik, mert a csőrendszerek annyira hasonlónak tűnnek a vezetékes gázokhoz, akár azért, mert a hagyományos gyakorlat egyetlen, az egész épületre kiterjedő rendszert diktált, a vákuumellátás egyedi követelményeit gyakran figyelmen kívül hagyják a laboratóriumi tervezési folyamat során. Ennek ellenére számos alkalmazás esetében a személyre szabott vákuum felbecsülhetetlen értékű. A megfelelő vákuum lehetővé teszi a vegyészek számára, hogy a kívánt eredményeket gyorsabban, biztonságosabban, kényelmesebben és reprodukálhatóan is elérjék. Ez a téma a kis laboratóriumok tervezői, a földalatti vegyészek és a gyógyszergyártók számára kíván első eligazítást nyújtani a laboratóriumok vákuumellátásának tervezésénél figyelembe veendő fontos szempontokról.

Mi az a vákuum?

A laboratóriumban használt vákuum egyszerűen a légköri nyomás alatti nyomás. Avákuum alapvető tulajdonságai, amelyek meghatározzák annak hasznosságát bármely konkrét laboratóriumi alkalmazásban, a vákuum mélysége - mennyivel a légköri nyomás alatt - és a szivattyúzási sebesség, azaz milyen gyorsan lehet eltávolítani a levegőt, gőzöket vagy gázokat a kiürítendő edényből.

Alkalmazás

Sok vegyész használja nap mint nap a vákuumot. De hogyan használják? A vákuumot számos szabványos alkalmazásban használják a szintézis termékek előállítása és feldolgozása során. A legtöbb esetben a vákuum nem a középpontban van, hanem lényeges támogató szerepet játszik. A legismertebb laboratóriumi vákuumalkalmazások a szűrés és a szárítás. Természetesen szűrhet vákuum nélkül is - mint a kávéfőzés -, ha hagyja, hogy a gravitáció elvégezze a munkát Ön helyett. A probléma az, hogy a laboratóriumban a folyamat gyakran túl lassúnak bizonyul az oldószerek és szilárd anyagok széles spektruma miatt. A folyamat felgyorsítása érdekében egy szűrőlombikban (Büchner-lombik) alacsony nyomást - azaz vákuumot - hoznak létre a szívó (vákuum) szűréshez.
Te0pVM5lIU
WyN5RdLZlv

Szűrés egy vegyszerálló vákuumszivattyú segítségével.

A szárítási folyamat során viszont a cél a minta állapotának folyadékból gázneművé változtatása. Egyszerűen hagyhatjuk, hogy a szárítás megtörténjen, ahogyan a levegőn szárítjuk a szennyest. A szűréshez hasonlóan ez a folyamat is túl sok időt venne igénybe, ezért itt is vákuumot használunk, hogy a folyamatot felgyorsítsuk a Vákuum-exszikkátorok segítségével. Ugyanezt a hatást hővel is el lehetne érni, de a nyomásszint csökkentésével kevesebb hőenergia szükséges az oldószerek elpárologtatásához. Így a vákuum használata lehetővé teszi a hőérzékeny mintaanyagok hatékony szárítását.
JblZAGjXzs
3i4xe7DPyL
A laboratóriumokban használt vákuumalkalmazások a tudományos tudományágtól függően változnak, és a különböző alkalmazásoknak eltérő vákuumkövetelményei vannak. A szűrés szinte minden laboratóriumban alkalmazott eljárás. A szintetikus laboratóriumok, amelyekben valamilyen szilárd anyagot állítanak elő (metamfetamin, amfetamin, mefedron, MDMA stb.), általában vákuumot használnak szárításra. Ezek az alkalmazások mind a "durva vákuum" tartományban - 1 és 1000 mbar között - igényelnek vákuumot.
HqBz6a87fG
A kémiai laboratóriumokban számos vákuummal hajtott technológiát használnak anyagok keverékeinek, például oldószereknek a párologtatásos elválasztására. Alegismertebb példa erre a rotációs elpárologtatás, amelynél a pontos vezérlés és nyomásszabályozás jelentős követelményeket támaszt a szivattyú- és vezérléstechnológiával szemben a durva vákuumtartományban. Ez a berendezés lehetővé teszi az oldószerek gyors elpárologtatását intenzív fűtés nélkül, továbbá a szintézis után a hulladékból visszanyerhetők az oldószerek.
CTrY95U8CZ
BgnVfPIOFx

Ezzel szemben a kémiai laboratóriumokban szintén elterjedt Schlenk-vonal és a vákuumdesztilláció a finomvákuum-tartományban lévő vákuumot igényel. Ezt a technikát akkor alkalmazzák, ha a kívánt vegyület forráspontját nehéz elérni, vagy a vegyület bomlásához vezet. Acsökkentett nyomás csökkenti a vegyületek forráspontját.
QV4GBUHgFA
T28hQ309ZK

Szivattyúk

Membrán
A membránszivattyúk egy rugalmas membránt és egy sor visszacsapószelepet használnak a szivattyúnyomás előállításához, és jellemzően alacsony vagy közepes üresjáratot állítanak elő. Gyakran ellenállnak az oldószeres és enyhén maró gőzöknek, így hasznosak a rotációs elpárologtatókban, de a nagy vákuum előállítására való képtelenségük korlátozza a hasznosságukat. A membránszivattyúk gyakran nem igényelnek olajat. Az ilyen típusú szivattyúk 1,5 mbar vákuumot állíthatnak elő. Fő hátránya az 50-60 dB-es zaj és az időszakos karbantartás (olaj- és membráncsere) szükségessége. Amembránszivattyúk ára ~450-$500 között van.
5mnY7wsHFt
Mik0sE7ec3
Forgószárnyas szivattyúk
A forgószárnyas szivattyúk szintén a vákuumszivattyúk elterjedt típusa, a kétfokozatú szivattyúk jóval 10-6 bar alatti nyomást képesek elérni. A forgólapátos szivattyúk egy ellipszis alakú üregben forgó, kör alakú lapátkészleteket használnak a szivattyúnyomás létrehozásához, és közepes vagy nagy vákuumot érhetnek el. Ha az Ön szivattyúja olajcserét igényel, akkor valószínűleg forgólapátos szivattyúról van szó. Bár a membránszivattyúknál nagyobb vákuumot tudnak elérni, az oldószer vagy maró gőzök könnyen károsítják őket. Lépéseket kell tenni annak megakadályozására, hogy káros gőzök jussanak az ilyen típusú szivattyúkhoz, például hidegcsapda alkalmazásával, mivel a szennyeződés jelentősen csökkentheti a szivattyú hatékonyságát és élettartamát. Hozzávetőleges költség 150-200 USD
.
UvdYFz9MyK
Tb0C2Dd9lc
Vízsugárszivattyú
A vízsugárszivattyú egy hajtóanyagsugárszivattyú, amelyben a víz egy fúvókán keresztül áramlik. A nagy áramlási sebesség következtében vákuum alakul ki. Az elérendő végső vákuum a víznyomástól és a hőmérséklettől függ (víz esetében 3,2 kPa vagy 0,46 psi vagy 32 mbar 25 °C vagy 77 °F hőmérsékleten). Ha nem vesszük figyelembe a munkafolyadék forrását, akkor a vákuummeghajtók lényegesen kompaktabbak lehetnek, mint egy azonos teljesítményű önjáró vákuumszivattyú. Hozzávetőleges költség ~25-30 $. Minél alacsonyabb a szívónyomás, annál jobban csökken a szívóteljesítmény. A vízsugárszivattyúkat nagyon alacsony bekerülési költségük és korrózióállóságuk különbözteti meg. Ezek azonban helyhez kötöttek. Használatukhoz víz- és szennyvízcsatlakozásokat kell felszerelni laboratóriumi asztalokra és elszívókba. Az óránkénti több száz literes tipikus vízfogyasztás miatt - ami mérsékelt használat mellett is évi százezer liter - a vízsugárszivattyúk magas üzemeltetési költségeket generálnak a friss víz és a szennyvíz tekintetében. További hátrány a magas zajszint és a rossz környezeti kompatibilitás, mivel az alkalmazásokból kiszivattyúzott összes anyag és oldószergőz a szennyvízbe kerül.
9BpGm0gnjU
M5gYJwLcyh
BDaWOj1INK

Vákuumszivattyú kiválasztása

A földalatti kémiai laboratóriumban a vákuum a laboratóriumi munkaállomások alapfelszerelései közé tartozik. Következésképpen a vákuumellátás már az új laboratóriumok tervezésének szerves részét képezi, mivel számos alkalmazáshoz szükséges - legyen szó elpárologtatásról, desztillációról, szárításról vagy egyszerűen csak szívásról vagy szűrésről. Ezeket a durva vákuumos alkalmazásokat a legjobban a kémiai membránszivattyúk szolgálják ki.

Biztonság

Ügyelni kell arra, hogy a laboratóriumi légkörbe ne kerüljenek káros gőzök. A szivattyú kipufogógázát vagy egy füstelvezetőbe kell elvezetni, vagy megfelelő mosóval vagy szűrővel kell ellátni. Töréskor a kiürített üvegedények összetörnek és hevesen implodálnak, nagy sebességgel repítve a szilánkokat. Avákuum alkalmazása előtt ellenőrizze az üvegeszközöket repedések és hibák szempontjából.
 
Last edited:

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Szia Patton, egy újabb nagyszerű és átfogó magyarázat. Köszönöm, hogy
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Van egy olajszivattyúm, és a fő gond a hidegcsapda, hogy ne kerüljenek gőzök a szivattyúba, mit javasol kis-közepes méretű laborhoz? Az árak annyira eltérőek, és nem vagyok biztos benne, hogy mi lenne elégséges. Még arra is gondoltam, hogy a legolcsóbb megoldásként egy hidegcsapdának beállított kondenzátort is beszerezhetnék. A levegő ott áramlana, ahol általában a hűtővíz áramlik, és középen keringetném a jéghideg vizet, de ez valószínűleg nem működne.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Továbbá, hogyan lehet valamilyen szabályozót beállítani, hogy a vákuum állandó legyen? Ha állandóan bekapcsolva van a szivattyú, akkor túl sok és a gép nem boldogul, ha kikapcsolom, akkor csökken a vákuum. Arra gondoltam, hogy valamilyen mérőműszerrel/mérővel be- és kikapcsolhatnám a szivattyút egy erre a célra ideális vákuumtartományban. Bocsánat ha megint hülyeségek a kérdéseim.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Szia, köszönjük a visszajelzést! Javaslom a 3. csapda használatát (az alábbi képen látható alsó csapdával). Ezt használtam olajvákuumszivattyúval.
9xPoGRDNby
JMIHQsrFyv

Amikor a hűtőfolyadékot a dewar belsejében készíti elő, a szárazjeget vagy más hűtőközeget, például sós jeget lassan adagolja a folyékony részhez; ezzel elkerülhető a habzás. A szárazjég-hűtőfolyadékoknak mindig nyitottnak kell lenniük a légkör felé, mivel a zárt rendszer veszélyes nyomásfelhalmozódást okoz. Óvatosan engedje le a csapdát a dewarba. Ha a vákuumot hosszú ideig (30+ percig) üzemelteti, előfordulhat, hogy folyamatosan több szárazjeget kell hozzáadnia. Gyakran ellenőrizze a csapdát, hogy az összegyűjtött folyadék ne fagyjon meg és ne okozzon dugulást a csapdában. Ha ez bekövetkezik, előfordulhat, hogy a hűtőfolyadékot magasabb hőmérsékletű fürdőre kell cserélni (pl. jég- és sófürdő). Ha elkészült, vegye ki a csapdát a dewarból, zárja el a vákuumot, és lassan szellőztesse ki.
 
Last edited by a moderator:

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Ismerek egy rendszert, de most nem találom. Adjon még egy kis időt. Meg fogom találni.
 
Last edited by a moderator:

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Köszönöm szépen Patton, mekkora a hidegcsapda mérete, amit meg kellene néznem? Egy másik (talán nagyon nube) kérdésem az, hogy használjak-e valamilyen vákuumszabályozót, hogy a vákuumot egy bizonyos tartományban tartsam? A szivattyú utasításai szerint nem szabad 30 percnél tovább egyhuzamban működtetni, és aggódom amiatt is, hogy a túl mély vákuum túlzott buborékképződéshez vezethet, ami csapdába esett vizet hozhat létre a párlatban (így képzelem - talán alaptalanul). Van olyan videó, amit ajánlanál, ahol megnézhetem, hogyan csinálják ezt a gyakorlatban egy forgólapátos szivattyúval és egy hidegcsapdával. Eddig szuper óvatosan csak vákuumot hoztam létre a kamrákban és ezt használtam a desztillációhoz, de tudom, hogy ez közel sem ideális és egyáltalán nem olyan hatékony.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
A hidegcsapda mérete is nagy kérdés, mert az árak nagyon eltérőek.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Ez nagyszerű lenne. Úgy vélem, néhány módosításra lenne szükség.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
A rotavap géphez szabványos méretet vehet. Nagy térfogatú párologtató oldószeres lombik esetén két csapdát használhat egymás után. Ez a térfogattól függ.
 
Last edited by a moderator:

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Igaz-e, hogy ilyen szabályozó nélkül a vákuumot nehezebb használni, ha erősen illékony anyagokkal (például acetonnal) van dolgunk. Én sokkal könnyebbnek találtam, hogy csak vákuum nélkül desztilláljak acetont, forralókövekkel, amúgy is sima és gyors, míg vákuummal bekapcsolva a hőmérséklet ingadozott, nagy buborékok, túl nagy vákuum stb. volt. Equlibrar egy nagyszerű cég egyébként úgy tűnik, hogy van szabályozójuk az egyedülálló / kis felhasználó számára is, fogok kérni egy qute, hogy megfizethető vagy nem? Jól értelmezem a hozzászólását, hogy többé-kevésbé ajánlja a membránszivattyút az átlagfelhasználónak? Úgy tűnik, hogy sokkal kevésbé hussle, mint bármi más.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
93
Points
28
Elnézést, ha ez nagyon alap, de hogyan juthatok szárazjéghez, hogyan tarthatom ilyen alacsony hőmérsékleten?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Igen, igaza van
Meg kell vásárolni, nem lehet otthon előállítani, és Dewar edényben tartani
 

Jack

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 24, 2021
Messages
53
Reaction score
17
Points
8
Elfogadható-e, ha a vákuumszivattyútól a desztilláló készülékhez vezető cső belső átmérője 6 mm. 15 mikronos végső vákuum 45L/min.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
A 15 mikron rendkívül mély vákuum. A desztillációhoz nincs szükség olyan erős vákuumra.
Azt hiszem, igen, óvatosan kell bánni az ilyen mély vákuummal.

P.S. Válaszolj nekem a "Válasz" funkcióval, megnézem a jegyzetet.
 
Last edited by a moderator:

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 10, 2022
Messages
297
Reaction score
160
Points
43
Ez a fajta szivattyú rendben van ?
OTZjyiocm9
IuOZD3IBkj
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 10, 2022
Messages
297
Reaction score
160
Points
43
sory; vákuumszűréshez buchner-szűrővel
 
Top