A P2NP átkristályosítása
Az átkristályosítás fő oka az, hogy bizonyos redukciók hozamát növeljük a nem reagált aldehidek eltávolításával, ebben az esetben a benzaldehid, ha >0,5 mol mennyiséggel dolgozik, akkor legalább egy átkristályosítás ajánlott, bár ez nem elengedhetetlen.
Ez egy egyszerű folyamat, és a termékveszteség kevesebb, mint 5%, a sok szerves kémiai átkristályosításnál szokásos 20-25%-os veszteség helyett.
PPE: Ideális esetben viseljen egy pár eldobható nitril kesztyűt egy pár butil kesztyű alatt, legalább két pár eldobható nitril kesztyűt.
Az átkristályosítást 99,5%+ izopropanollal végezzük 60°C / 140°F (nem magasabb) hőmérsékleten.
Megjegyzés: Mérje meg az üres lombikot, mérőhengerben az IPA-t, mérje meg a P2NP-t a mérlegen, mérje meg a termék hozzáadása után, hogy kiszámítsa az IPA párolgás miatti veszteségét, és a végén mérje meg a száraz termék végső mennyiségét az összes termés után, hogy kiszámítsa a hozamot.
Erlenmeyer-lombikban (csökkenti a termék elpárolgása miatti veszteséget):
Adjunk hozzá P2NP-t 2 g/ml izopropanolban (bár 1 ml izopropanolban sokkal több is feloldódhat, a tisztaság csökkenne).
Miután feloldódott, szükség esetén forrón szűrje le az oldatlan szennyeződéseket, szűrje át a buchner-tölcséren egy gyors szűrőpapír vagy nagyobb porozitású frit segítségével, és már 60°C / 140°F-on legyen egy kis további izopropanol a szűrőn / friten lévő kristályok kiöblítéséhez, majd fedje le az erlenmeyer-lombikot fóliával vagy fóliával, mindkét oldalán néhány kis légzőnyílással.
Hagyja, hogy szobahőmérsékletre hűljön, legalább néhány órán keresztül egy száraz, sötét, zavartalan helyre helyezve, amely után sárga kristályok képződését fogja látni, néhány órára tegye át a hűtőszekrénybe, mielőtt a képződő kristályokat leszűrné.
Tegyük vissza a szűrletet (anyalúgot) egy napra a hűtőszekrénybe, hogy a maradék kristályok kieshessenek az oldatból, ha tudjuk, hogy a szűrletben elhanyagolható mennyiségű víz van, akkor a kristályok kialakulásának felgyorsítása érdekében fagyasztóba helyezhetjük (ha van víztartalom, ez nem olyan jó ötlet, mivel akkor latyakos, sötétebb kristályokat kapunk.
Ideális esetben használjunk Buchner-tölcsért gyors szűrőpapírral vagy nagyobb porozitású fritttel a halványsárga kristályok kiszűrésére, a szűrletet tegyük vissza a fagyasztóba további termésmennyiségek előállítására, majd öblítsük le jéghideg izopropanollal (ezt a szűrletet tegyük el a későbbi öblítésekhez, és gyűjtsük össze a benne időnként képződő kristályokat), végül öblítsük le desztillált vízzel a katalizátor eltávolítására, és hagyjuk a tölcsérben 10 percig vákuumszáradni (a vizes szűrletet kidobjuk).
Végül vákuumszárítsuk a kristályokat 15 percig a buchner-tölcsérben, ha megszáradtak, mérjük meg a kristályokat, és óvatosan tegyük át egy légmentesen záródó PP-tartályba, majd helyezzük hideg tárolóba.
A fenti átkristályosítási eljárás még néhányszor megismételhető, hogy 99%-os tisztaságot érjünk el.
Nem lehetnek narancssárga kristályok vagy vörös termék - a jéghideg izopropanollal történő öblítés eltávolítja a vörös polimerizált termék külső rétegeit.
Megjegyzés: Minél melegebb a tárolási hőmérséklet, annál gyorsabban polimerizálódik a nitrosztirén. Az életképes kristályok hűtőszekrényben (0-5 °C / 30-40 °F) 6 hónapig, vagy fagyasztóban (-5-15 °C / 20-5 °F) 2 évig vagy tovább tárolhatók.
Ha nincs buchner-tölcsér és vákuumforrás, akkor gravitációs szűrést kell végeznie, olyan főzőpoharat használva, amelyre a tölcsér ráülhet, helyezzen bele 2 kávéfiltert, és öntse bele a kristály és az IPA keveréket, most tegyen mindent hűtőszekrénybe, hogy megszűrje, majd tárolás előtt szárítsa meg.
