Oké, jól értettem ezt?
1. lépés: Két oldatot készítünk:
1. oldat: 100 g 2b4m-t feloldunk 500 ml DCM-ben.
2. oldat: 200 mL 40%-os metilamin oldat.
Mindkét oldatot egy edényben egyesítjük, majd lezárjuk és 30 percig rázzuk.
2. lépés: Körülbelül 200 mL vizet adunk az elegyhez, és rázzuk.
A vizes fázist eldobjuk. Ezt a lépést 2-3 alkalommal megismételjük.
Az alsó fázis most DCM-ből és 4-mmc szabadbázisból áll.
lépés: 55 ml HCL-ből és 500 ml acetonból álló oldatot készítünk.
Ezt az oldatot addig adjuk a dcm/4-mmc keverékhez, amíg a pH-szint el nem éri az 5,5-6,0 értéket.
lépés: Az oldatot addig pároljuk, amíg a 4-mmc sóként ki nem csapódik.
1. lépés: Két oldatot készítünk:
1. oldat: 100 g 2b4m-t feloldunk 500 ml DCM-ben.
2. oldat: 200 mL 40%-os metilamin oldat.
Mindkét oldatot egy edényben egyesítjük, majd lezárjuk és 30 percig rázzuk.
2. lépés: Körülbelül 200 mL vizet adunk az elegyhez, és rázzuk.
A vizes fázist eldobjuk. Ezt a lépést 2-3 alkalommal megismételjük.
Az alsó fázis most DCM-ből és 4-mmc szabadbázisból áll.
lépés: 55 ml HCL-ből és 500 ml acetonból álló oldatot készítünk.
Ezt az oldatot addig adjuk a dcm/4-mmc keverékhez, amíg a pH-szint el nem éri az 5,5-6,0 értéket.
lépés: Az oldatot addig pároljuk, amíg a 4-mmc sóként ki nem csapódik.
- By HerrHaber
a hidrokloridnak savasításkor ki kell csapódnia, és a részleges elpárolgás elkerülhetetlen, de nem vagyok 100%-ig biztos benne, hogy érdemes az időt pazarolni arra, hogy megpróbálja elpárologtatni (inkább koncentrálni) a szuszpenziót, helyette tegye néhány órára a fagyasztóba, majd szűrje le, azt tanácsoljuk, hogy hagyja a szűrletet (maradék folyadékot) tovább párologni, majd fagyassza le újra a második, kevésbé jó minőségű termést (tekintve, hogy mindenki látni akarja őket nagy kristályok átkristályosítása elengedhetetlen, akkor lehet egyesíteni a szilárd vagy átkristályosítani külön-külön, ha a második nyilvánvaló minőségcsökkenés)
↑View previous replies…
- By HerrHaber
Jó kérdés! Az amfetaminhoz a H2SO4 1:10 arányú hígítását használtam acetonban és több acetont adtam a szabadbázisú oldathoz, hogy jó eredményeket érjek el (a savas aceton keveréket mindig el kell dobni használat után a legjobb, ha először valami nagyon piszkos és hidrofób dolgot tisztítunk). A katinonok esetében elég sok fagyasztó hideg acetont adok a szabadbázishoz és cseppenként hozzáadom a savat nagy óvatossággal és pH-papírral (volt olyan, amikor amint a pH a semleges felé csökkent, 1-3-szoros mennyiségű acetont adtam hozzá a cseppentő tölcsérben, majd adtam neki egy kavarást (megjegyzem, hogy ez a q. HCl 37%) az aceton és a sav nagy térfogati aránya miatt a savval hozott víz kevésbé valószínű, hogy feloldja a terméket. Szintén tartsa jelentős mennyiségű 3-5 mosás a szűrőpapírra, hogy ne kelljen ismételt átkristályosításokat végezni (készüljön fel legalább kettőre, ha az anyag nem fehér a mosás után), és hagyja lehűlni fagyasztó hőmérsékletre a sav hozzáadása előtt és után (a savval együtt), hidrogén-klorid gáz is keletkezhet, ha a tétel jelentős (én soha nem adom hozzá az egész 55 ml HCl-t, hogy a pH ne legyen túl alacsony), de a hozam nem volt olyan jó, mint a bemutatott, amíg nemrég rájöttem a hibára és a javítás módjára. Szintén az én NMP van az úton, dolgoztam AcOEt, DMF és DCM mindannyian működnek, de most már tudom, hogy megközelíteni a workup kissé más módon, mint az oldószer megfelelő (kevesebb vizet az acetát és sokkal több DMF, majd az a.q. fázis extrakciója 2 x nem sok DCM). Mint mondtam, nem csinálod rosszul, még én is hasonló módon csinálom, bár az aceton fagyasztási hőmérséklete a sav előtt szintén fagyasztási hőmérsékleten több értelme van, valamint a savadat acetonnal hígítani, mivel közel kerülsz a semlegeshez, hogy véletlenül se adj hozzá felesleget.
- By SonicNL
Nagyon köszönöm a részletes választ.
Ez azonban csak újabb kérdéseket vet fel. A mondás, hogy minél többet tudsz, annál kevesebbet értesz, azt hiszem, felemelkedik.
Ugorjunk tovább a témára.
Mitől oldódik fel a termék? És ez hasznos tanács.
Mi volt a hiba?
Szóval több értelme lenne aceton/HCI oldatot készíteni, és fagyasztási hőmérsékleten tárolni savanyítás előtt. Én ezt fogom kipróbálni.
Nos, amikor beszéltem egy másik elismert taggal ezen a fórumon, és azt mondta, hogy az én módszeremmel csinálni rossz. A te módszered a helyes.
De szeretném tudni, hogy miért, csak más emberek módszerének másolása lehet, hogy működik, de én próbálom megérteni , hogy miért működik. Lol.
A DCM ideális hőmérsékletével kapcsolatban is lenne egy kérdésem.
Jelenleg a metilamin hozzáadása után fél órával 37 C-ra melegítem, és 4 órán keresztül hagyom keverni az oldatot.
Van Ön, vagy bármely más hozzászóló ezen a fórumon tanácsot az ideális fűtési hőmérséklet és idő a metilamináláshoz DCM-en, 1:5 arányban a ketonhoz?
Ez azonban csak újabb kérdéseket vet fel. A mondás, hogy minél többet tudsz, annál kevesebbet értesz, azt hiszem, felemelkedik.
Ugorjunk tovább a témára.
Mitől oldódik fel a termék? És ez hasznos tanács.
Mi volt a hiba?
Szóval több értelme lenne aceton/HCI oldatot készíteni, és fagyasztási hőmérsékleten tárolni savanyítás előtt. Én ezt fogom kipróbálni.
Nos, amikor beszéltem egy másik elismert taggal ezen a fórumon, és azt mondta, hogy az én módszeremmel csinálni rossz. A te módszered a helyes.
De szeretném tudni, hogy miért, csak más emberek módszerének másolása lehet, hogy működik, de én próbálom megérteni , hogy miért működik. Lol.
A DCM ideális hőmérsékletével kapcsolatban is lenne egy kérdésem.
Jelenleg a metilamin hozzáadása után fél órával 37 C-ra melegítem, és 4 órán keresztül hagyom keverni az oldatot.
Van Ön, vagy bármely más hozzászóló ezen a fórumon tanácsot az ideális fűtési hőmérséklet és idő a metilamináláshoz DCM-en, 1:5 arányban a ketonhoz?
- By mocnykutas
az összes metilamint egyszerre is hozzáadhatod, ez nonszensz, nem kell egy órán keresztül hozzáadnod xD
