A metilon (3,4-Methylenedioxymethcathinone, βk-MDMA) a katinon osztályba tartozó szintetikus anyag, amelyet gyakran hasonlítanak az MDMA-hoz. Ez a termék nagyon népszerű, és erős eufóriát és empátiát okoz. Erős afrodiziákumként hat, amelynek hatása féktelen vágyat okoz a szexre.
Ez a cikk egy kis mennyiségű metilon szintézisét írja le. Szeretném megjegyezni, hogy a reakció lineárisan skálázódik, és az összes anyag arányai megmaradnak. A metilont elég könnyű nagy mennyiségben előállítani. Előállítása nem igényel kifinomult laboratóriumi berendezéseket. Ez a cikk a metilon előállításának technológiáját ismerteti halogénketonból (2-brom-3,4-metiléndioxi-propiofenon), amelyet standard brómozással kapunk 3,4-metiléndioxi-propiofenonból (3,4-(metiléndioxi)fenil-1-propanon (MDP1P)).
Reagensek.
Reagensek.
- 3,4-Metilén-dioxi-propiofenon (MDP1P; cas 28281-49-4) 20 g.
- Diklór-metán (DСM) 90 ml.
- Bróm (Br2) 22 g.
- Nátrium-tioszulfát (Na2S2O3) aq oldat 10% ~50 ml.
- Desztillált víz.
- n-metil-pirrolidon (cas 872-50-4) 50 ml.
- Metilamin vizes 40%-os oldata 20 ml.
- Nátrium-bikarbonát 12 g.
- Magnézium-szulfát (MgSO4) ~30 g.
- Sósav (~35%) ~10 ml.
- Aceton.
Berendezések és üvegeszközök.
- Laposfenekű lombik 250 ml;
- Retortaállvány és bilincs a készülék rögzítéséhez (opcionális);
- Mágneses keverő;
- Refluxkondenzátor (opcionális);
- Tölcsér;
- Fecskendő vagy Pasteur-pipetta;
- pH-indikátor papírok;
- Főzőpoharak (500 ml x1, 250 ml x2; 100 ml x2);
- Vákuumforrás;
- Laboratóriumi mérleg (0,1-200 g alkalmas);
- 100 ml-es mérőhengerek;
- Hidegvizes fürdő;
- Üvegrúd és spatula;
- 1 literes elválasztótölcsér (opcionális);
- Laboratóriumi hőmérő;
- Buchner-lombik és tölcsér;
- Szűrőpapír;
Szintézis eljárások
20 g MDP1P-t 60 ml DСM-ben feloldunk, és néhány csepp sósavat adunk hozzá, majd 22 g brómot cseppenként hozzáadunk. A reakció exoterm, a reakcióelegy sötét, majd a felszabaduló hidrobromid (fehér gáz) miatt világos lesz. A maradék brómot 10%-os nátrium-tioszulfát aq oldattal távolítjuk el, és a reakció végén a reakcióelegyet vízzel mossuk. A szerves réteg felhasználható a metilaminálási reakcióhoz (hozam ~140% MDP1P) vagy vákuumban desztilláljuk le a DСM-et szilárd anyaggá.
A szintézist normál körülmények között végezzük. Az előző lépésből származó 10 g 2-Bromo-3,4-metilén-dioxi-propiofenont 50 ml n-metil-pirrolidonnal oldjuk fel a reakciós lombikban. Az elegyet addig keverjük, amíg a szilárd anyagok feloldódnak.
20 g MDP1P-t 60 ml DСM-ben feloldunk, és néhány csepp sósavat adunk hozzá, majd 22 g brómot cseppenként hozzáadunk. A reakció exoterm, a reakcióelegy sötét, majd a felszabaduló hidrobromid (fehér gáz) miatt világos lesz. A maradék brómot 10%-os nátrium-tioszulfát aq oldattal távolítjuk el, és a reakció végén a reakcióelegyet vízzel mossuk. A szerves réteg felhasználható a metilaminálási reakcióhoz (hozam ~140% MDP1P) vagy vákuumban desztilláljuk le a DСM-et szilárd anyaggá.
A szintézist normál körülmények között végezzük. Az előző lépésből származó 10 g 2-Bromo-3,4-metilén-dioxi-propiofenont 50 ml n-metil-pirrolidonnal oldjuk fel a reakciós lombikban. Az elegyet addig keverjük, amíg a szilárd anyagok feloldódnak.
Az elegyhez 20 ml 40 %-os metilamin vizes oldatát adjuk, a lombikot lezárjuk és erőteljesen keverjük. Az exoterm reakciót ellenőrizni kell. A reakció 10 perc múlva véget ér, és a hőmérséklet csökken.
Az exoterm reakció nagyon heves lehet, és nagy terhelés esetén erőltetett hűtésre van szükség. A lombikot hideg vízfürdőbe kell meríteni a hűtéshez. Fontos, hogy a hőmérsékletet 55 ºC alatt tartsuk.
Az exoterm reakció nagyon heves lehet, és nagy terhelés esetén erőltetett hűtésre van szükség. A lombikot hideg vízfürdőbe kell meríteni a hűtéshez. Fontos, hogy a hőmérsékletet 55 ºC alatt tartsuk.
Metilonmentes bázis tisztítása
A reakciótömeget a reakció befejezése után nátrium-bikarbonát oldattal mossuk, amelyet előre elkészítünk (120 ml víz és 12 g nátrium-bikarbonát). Anátrium-bikarbonát-oldatot a reakcióelegybe öntjük, és 1-2 percig erőteljesen keverjük.
A reakciótömeget a reakció befejezése után nátrium-bikarbonát oldattal mossuk, amelyet előre elkészítünk (120 ml víz és 12 g nátrium-bikarbonát). Anátrium-bikarbonát-oldatot a reakcióelegybe öntjük, és 1-2 percig erőteljesen keverjük.
30 ml diklórmetánt (CH2Cl2) adunk hozzá, és 5 percig erőteljesen keverjük. Ebből az elegyből DCM-melextraháljuk ametilontól mentes bázist . A szerves réteget elválasztjuk az elválasztótölcsér segítségével.
Extrakció
A rétegek elválasztása az elválasztótölcsérben (1. kép). Az alsó réteg DCM kivonat katinon bázissal. A vizes frakció a felső réteg, amelyet el kell választani és még egyszer 30 ml DCM-mel extrahálni (2-3-4. fénykép). Az alsó szerves rétegeket egyesítjük és 60 ml desztillált vízzel 3-4 alkalommal mossuk az elválasztótölcsérben, amíg a metilamin szaga el nem tűnik (5-6. fénykép). A DCM-ben lévő metilonmentes bázis mindig az alsó rétegben van. A rétegeket gondosan elválasztjuk egymástól. Igyekezzünk elkerülni, hogy víz kerüljön a szerves rétegbe. A szerves oldatot MgSO4 felett szárítjuk.
A rétegek elválasztása az elválasztótölcsérben (1. kép). Az alsó réteg DCM kivonat katinon bázissal. A vizes frakció a felső réteg, amelyet el kell választani és még egyszer 30 ml DCM-mel extrahálni (2-3-4. fénykép). Az alsó szerves rétegeket egyesítjük és 60 ml desztillált vízzel 3-4 alkalommal mossuk az elválasztótölcsérben, amíg a metilamin szaga el nem tűnik (5-6. fénykép). A DCM-ben lévő metilonmentes bázis mindig az alsó rétegben van. A rétegeket gondosan elválasztjuk egymástól. Igyekezzünk elkerülni, hogy víz kerüljön a szerves rétegbe. A szerves oldatot MgSO4 felett szárítjuk.
Savanyítás
A DCM-ben lévő metilonmentes bázisoldatot azonos térfogatú száraz acetonnal (laboratóriumi minőségű 99%+) hígítjuk. Ezután sósavat (~35%) cseppenként, kis adagokban adunk hozzá. Azelegyet folyamatosan keverjük és apH-t szabályozzuk. Megjelenik a csapadék. Ha az elegy nagyon sűrű lett, adjunk hozzá acetont.
A DCM-ben lévő metilonmentes bázisoldatot azonos térfogatú száraz acetonnal (laboratóriumi minőségű 99%+) hígítjuk. Ezután sósavat (~35%) cseppenként, kis adagokban adunk hozzá. Azelegyet folyamatosan keverjük és apH-t szabályozzuk. Megjelenik a csapadék. Ha az elegy nagyon sűrű lett, adjunk hozzá acetont.
Az elegynek nagyon folyékonynak kell lennie ahhoz, hogy a metilont megfelelően meg lehessen savanyítani. Amikor apH elérte az 5,5-6 értéket, a HCl hozzáadását leállítjuk. Az elegyet lehűtjük és leszűrjük.
Ha a metilon-hidroklorid nem elég tiszta, itt olvashatod el, hogyan kell tisztítani. A nagy kristályok előállítását ez a cikk írja le .
A metilon-hidroklorid tisztítása száraz acetonnal jó eredményt ad. A metilon-hidroklorid tisztítási eljárás előtt és után több kép is található.
A metilon-hidroklorid tisztítása száraz acetonnal jó eredményt ad. A metilon-hidroklorid tisztítási eljárás előtt és után több kép is található.
Last edited by a moderator:
Itt sok DCM-et használsz, nem tetszik, helyettesíthetem mással? (Éterrel?)
