Reakciódiagram |
Reagensek
- 2-Brom-4'-metilpropiofenon (1451-82-7) - 5 kg;
- N-metil-2-pirrolidon (NMP; eset 872-50-4) vagy DMSO, DMF, szulfolán - 20 l;
- Metil-amin 40%-os vizes oldat (74-89-5 eset) - 8 L;
- Benzol - 20 L;
- Aceton - 30 L;
- Sósav vizes oldatban (HCl 36%) ~ 1,5 L;
- Desztillált víz - 20 L;
- Magnézium-szulfát (MgSO4);
Berendezések és üvegeszközök
- Csepptölcsérrel, felső keverővel, hőmérővel, hőmérséklet-szabályozó rendszerrel és reflux kondenzátorral felszerelt szakaszos reaktor;
- pH-indikátor papír;
- Mérleg
- Vákuumszivattyú;
- Tölcsér;
- Több 25 literes vödör;
- 100 literes hordó;
- főzőpohár - 2000 ml;
- kémcső - 1000 ml;
- Üvegrúd és spatula;
- Kanálok;
- Nutsche szűrő;
- Rotációs elpárologtató;
Szintézis eljárások
- 5 kg 2-Bromo-4'-metilpropiofenont (vagy más nyers 2-Bromo-4'-metilpropiofenont a halogénezési reakciók után) öntünk a szakaszos reaktorba.
- Ezután 20 l N-metil-2-pirrolidont adunk a reaktorhoz. Kapcsoljuk be a felső keverőt, és melegítsük a reakcióelegyet 40 °C-ra.
- Amikor a hőmérséklet eléri a 40 °С-ot, 8 L metilamin 40%-os vizes oldatát öntjük a keverékbe, és 20 percig keverjük.
- Ezután 20 L desztillált vizet teszünk a reakcióelegybe, és néhány percig keverjük.
- A reaktorba 15-20 L benzolt vagy más alkalmas oldószert öntünk, és az elegyet néhány percig keverjük.
- Amikor a keverőt leállítjuk, az elegyet 2 rétegre osztjuk.
- Az alsó vizes réteget a reaktor alsó szelepén keresztül elvezetjük. A felső réteget egy vödörbe ürítjük, és MgSO4-mal szárítjuk. Ezt azután egy másik vödörbe öntjük.
- Az elegyhez 20 l jéghideg acetont adunk, majd állandó keverés mellett cseppenként sósavat (HCl 36%) is adunk, hogy a pH 5,5-6 legyen.
- A keveréket kb. 12 órára a fagyasztóba helyezzük.
- A kristályosodott mefedron-hidrokloridot ezután megszűrtük és levegőn szárítottuk. A hozam 58%.
Forrás: William Dampier ( /media/mephedrone-hydrobromide-synthesis.57/ )