Question szintézis az MDP2P elméleti szintéziséről

[Hsgdhefbkeysn]

Van valaki, aki speaclised a szintézisben a sült-kézműves adilációval ? Szeretnék küldeni nekik egy elméleti szintézist, de nem akarom postázni, ha nem helyes .

 

[Hsgdhefbkeysn]

Ha valaki szeretné kipróbálni, hogy ez csak elméleti, kaptam egy barátomtól .
Remélhetőleg egy újszerű módja az MDP2P-nek.

Anyagok és vegyi anyagok:



- **Katechol**: 0,36 gramm

- **Formaldehid (37%-os vizes oldat)**: Körülbelül 0,4 ml

- **Propionsav**: Körülbelül 1,1 ml

- **Ecetsav-anhidrid**: Körülbelül 1,1 ml

- **Cink-klorid (ZnCl2)**: 0,76 gramm

- **Diklórmetán (DCM)**: Körülbelül 20 ml

- **p-toluolszulfonsav (PTSA)**: 0,46 gramm (a monohidrát használatához igazítva)

- **Jeges víz**: 10 ml

- **Nátrium-bikarbonát-oldat**: 4 ml

- **Desztillált víz**: 4 ml

- **Vízmentes nátrium-szulfát**: Kis mennyiség a szárításhoz



### Szükséges felszerelés:



- Reakciós lombik (100 ml űrtartalmú)

- Visszafolyási hűtő

- Szétválasztó tölcsér

- Jégfürdő

- Füstelvezető

- Egyszerű desztillációs berendezés az oldószer elpárologtatásához



### Részletes szintéziseljárás:



#### 1. lépés: Katekol metilénezése

1. **Eredeti beállítás**:

- Egy 100 ml-es, keverővel felszerelt reakciólombikba adjunk 20 ml diklórmetánt.

- Oldjunk fel a lombikban 0,36 g katecholt és 0,46 g PTSA-monohidrátot.



2. **Formaldehid hozzáadása**:

- Adjunk lassan kb. 0,4 ml 37%-os vizes formaldehidoldatot a katekol és PTSA keveréket tartalmazó lombikba.

- Keverjük az elegyet szobahőmérsékleten 1-2 órán át a teljes metilénezés biztosítása érdekében.



#### 2. lépés: Vegyes anhidrid előállítása és acilezése

3. **Proprionsav hozzáadása**:

- Ugyanebbe a reakciólombikba adjunk hozzá kb. 1,1 ml propionsavat.



4. **Keverékanhidrid képzése**:

- Lassan adjunk hozzá körülbelül 1,1 mL ecetsav-anhidridet a lombikhoz.

- Keverjük az elegyet szobahőmérsékleten kb. 30 percig, hogy a kevert anhidrid (propionil-acetát) kialakulhasson.



5. **Acilezés cink-kloriddal**:

- Hűtsük le a teljes reakcióelegyet jégfürdőben 0 °C-ra.

- Fokozatosan adjunk 0,76 gramm cink-kloridot a lehűtött reakcióelegyhez.

- Hagyjuk, hogy az elegy keverés közben szobahőmérsékletűre melegedjen.

- Folytassuk a keverést szobahőmérsékleten 4-5 órán keresztül.



#### 3. lépés: Feldolgozás és tisztítás

6. **A reakció leállítása**:

- Óvatosan adjunk 10 ml jeges vizet a reakciólombikba a reakció leállításához.



7. **Extrakció**:

- A leoltott elegyet tegyük át egy kis elválasztó tölcsérbe.

- Extraktáljuk a reakcióelegyet 20 mL diklórmetánnal három részletben (egyenként kb. 6-7 mL), erőteljesen rázva és a tölcsért rendszeresen szellőztetve a nyomás kezelése érdekében.

- Minden egyes extrakció után gyűjtsük össze a szerves réteget.



8. **Neutralizálás és mosás**:

- Az elválasztó tölcsérben lévő egyesített szerves réteget mossuk át 4 mL nátrium-hidrogénkarbonát-oldattal, majd 4 mL desztillált vízzel, szükség szerint óvatosan rázva és szellőztetve.



9. **A szerves réteg szárítása**:

- Szárítsuk meg a szerves kivonatokat kis mennyiségű vízmentes nátrium-szulfát felett, majd szűrjük ki a szárítószert.



10. **Az oldószer eltávolítása**:

- Hagyja a diklórmetánt természetes módon elpárologni jól szellőző helyen, vagy használjon kíméletes, 35 °C-ot nem meghaladó hőforrást.

 

[Hsgdhefbkeysn]

Sajnálom, hogy tévedtem, ez nem metilálná a CATECHOL-t formaldehiddel. Törölném, de nem látom, hogyan.