1. lépés. PMK-glicidát.
1. Frissen készített, porított nátrium-etoxidot (23 g.) 4 óra alatt piperonal (50 g.) és etil-a-brom-propionát (61 g.) kevert, jégsóban hűtött keverékéhez adtuk.
2. A keverést egy éjszakán át szobahőmérsékleten és 6 órán át vízfürdőn folytattuk; ezután jégvizet adtunk hozzá, és az elegyet híg ecetsavval savanyítottuk.
3. A glicidésztert éterrel extraháltuk, az éteres oldatot vizes nátrium-karbonáttal mostuk, majd nátrium-szulfáttal szárítottuk.
4. Az éter eltávolítása után a maradékot desztilláltuk, és 70 *C és 200* között 20 mm-en gyűjtöttük.
5. Az ezt követő redesztillációval B-3,4-metiléndioxiilfenil-á-metilglicidészter (40 g.) b.p. 184-186*/14 mm (hozam, 48%) keletkezett.
2. lépés. 3,4-metiléndioxi-fenilaceton.
1. Az étert (35 g.) 5 órán át refluxáltuk nátrium-hidroxid (10 g.) 90%-os vizes alkoholban (150 ml) oldott nátrium-hidroxiddal (10 g.).
2. Az alkohol egy részének desztillációval történő eltávolítása után a maradékot nagy mennyiségű vízzel hígítottuk, majd éterrel extraháltuk, és nyomokban rézport adtunk hozzá;
3. Ezután a folyadékot csökkentett nyomáson, rézpor jelenlétében lassan desztilláltuk. A termék újradesztillációja 3,4-metiléndioxibenzil-metilketont (11,1 g.) adott (b.p. 154-156/11 mm). (hozam 44,5%).
1. Frissen készített, porított nátrium-etoxidot (23 g.) 4 óra alatt piperonal (50 g.) és etil-a-brom-propionát (61 g.) kevert, jégsóban hűtött keverékéhez adtuk.
2. A keverést egy éjszakán át szobahőmérsékleten és 6 órán át vízfürdőn folytattuk; ezután jégvizet adtunk hozzá, és az elegyet híg ecetsavval savanyítottuk.
3. A glicidésztert éterrel extraháltuk, az éteres oldatot vizes nátrium-karbonáttal mostuk, majd nátrium-szulfáttal szárítottuk.
4. Az éter eltávolítása után a maradékot desztilláltuk, és 70 *C és 200* között 20 mm-en gyűjtöttük.
5. Az ezt követő redesztillációval B-3,4-metiléndioxiilfenil-á-metilglicidészter (40 g.) b.p. 184-186*/14 mm (hozam, 48%) keletkezett.
2. lépés. 3,4-metiléndioxi-fenilaceton.
1. Az étert (35 g.) 5 órán át refluxáltuk nátrium-hidroxid (10 g.) 90%-os vizes alkoholban (150 ml) oldott nátrium-hidroxiddal (10 g.).
2. Az alkohol egy részének desztillációval történő eltávolítása után a maradékot nagy mennyiségű vízzel hígítottuk, majd éterrel extraháltuk, és nyomokban rézport adtunk hozzá;
3. Ezután a folyadékot csökkentett nyomáson, rézpor jelenlétében lassan desztilláltuk. A termék újradesztillációja 3,4-metiléndioxibenzil-metilketont (11,1 g.) adott (b.p. 154-156/11 mm). (hozam 44,5%).
Last edited by a moderator:
