1. Difenilacetonirile.
1. 1000 g benzil-cianidot teszünk a lombikba, és 110 *C-ra melegítjük.
2. Jó keverés mellett 2 óra alatt 1500 g brómot adunk hozzá. A hőmérsékletet 110 *C-on tartjuk.
3. Miután a reakcióelegy 80 *C alá hűlt, hozzáadunk 1000 ml benzolt.
4. Egy másik lombikban hozzáadunk 3000 ml benzolt és 1200 g porított AlCl3-at, elkezdjük keverni, és visszaáramlásig melegítjük.
5. A 3. lépés oldatát 2 óra alatt kis adagokban hozzáadjuk a 4. lépés forrásban lévő elegyéhez.
6. Ezután a reakcióelegyet további egy órán át refluxáljuk, majd lehűtjük.
7. Hozzáadunk 5 kg zúzott jeget és 600 ml tömény sósavat.
8. A benzolréteget elválasztjuk, és nátrium-hidrogénkarbonát aq.oldattal és tiszta vízzel mossuk.
9. A benzolt gőzfürdőn való hevítéssel eltávolítjuk, majd lehűtjük, és sárga szilárd anyagot kristályosítunk.
10. A szilárd anyagot IPA-ból (1 ml/g) szobahőmérsékleten, rázás és keverés nélkül átkristályosítjuk.
11. Ezután a kristályokat összegyűjtjük, és hűtött izopropil-alkohollal mossuk.
12. A tiszta fehér termék hozama 900 g.
2. Dimetilamino-2-propanol.
1. A lombikban propilén-oxidot (1000 g) és 40%-os dimetil-amint (2600 ml vizes oldat) adtunk hozzá.
2. Keverjük szobahőmérsékleten 24 órán keresztül.
3. Extraktáltuk 1500 ml dietil-éterrel (vagy DCM-mel), a kivonatot vízzel mostuk, és vízmentes Na2SO4 felett szárítottuk.
4. Az oldószert csökkentett nyomáson eltávolítottuk, így a dimetil-aminel-2-propanol csaknem tiszta formában (1500 g) keletkezett.
3. Dimetilamino-2-klór-propan hcl.
1. 1000 g dimetilamino-2-propanolt és 2000 ml DCM-et kevergetéssel kb. jég-vízfürdőre hűtöttünk.
2. Hozzáadtuk 1500 g tionil-klorid 1000 ml DCM-ben lévő oldatát.
3. Szobahőmérsékleten és keverés mellett 1 órán át hagytuk, majd refluxra melegítve további 1 órán át. A kicsapódott anyag melegítéskor újra feloldódott.
4. A dimetilamino-2-klór-propan-hidroklorid a forrásban lévő oldatból elkezdett kicsapódni.
5. A reakcióelegyet lehűtöttük és leszűrtük, a szűrőn hideg IPA-val mostuk. A termelés 1500 g.
4. 4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbután.
1. 1200 g nátrium-hidroxidot, 1500 g difenilacetonitrilt és 1500 g dimetilamino-2-kloropropan hcl-t egy lombikban összekevertünk.
2. Időnkénti keverés mellett 6-7 órán át melegítettük, 100 *C hőmérsékleten.
3. A reakcióelegyet ezután éterrel extraháltuk, majd az étert viszont híg vizes, 5%-os HCl-savval extraháltuk.
4. A savas oldatot 25%-os nátrium-hidroxid-oldattal erősen lúgossá tettük, és a felszabadult bázist éterrel extraháltuk.
5. Az éteres oldatot vízmentes kálium-karbonáton megszárítottuk, leszűrtük, és az étert lepároltuk.
6. A maradékot vákuumdesztillációval 1700 g terméket kaptunk.
7. Ezt követően petroléterből átkristályosítottuk, így 900 g 4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbután keletkezett.
5. Etil-magnézium-bromid.
1. 160 g magnéziumforgácsot egy lombikba helyeztünk.
2. Adjunk hozzá 1200 ml vízmentes tetrahidrofuránt és 1 g jódkristályt.
3. Melegítés közben cseppenként adjuk hozzá a brómetánoldatot.
4. Az adalékolás befejezése után az elegyet egy ideig melegítjük.
5. A Grignar reagens képződése befejeződött. Kis mennyiségű magnézium marad a lombikban.
6. Metadon HCl.
1. 900 g 4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbután 700 ml forró (65 *C) vízmentes xilolban lévő 900 g oldatát készítettük, majd etil- magnézium-bromid kevert oldatához adtuk.
2. Az elegyet ezt követően 3 órán át reflux alatt melegítettük.
3. A kondenzátort desztillációhoz rendeltük, és 5000 ml 10%-os HCl-t adtunk az elegyhez, majd a szerves oldószert desztilláltuk a reakcióelegyből.
4. A maradékot ezután átvittük egy főzőpohárba, és 2000 ml benzolt adtunk hozzá, mire három réteg képződött
5. Állás után az olajos középső rétegből kikristályosodott metadon-hidrokloridot összegyűjtöttük és megszárítottuk, így 960 g-ot kaptunk.
1. 1000 g benzil-cianidot teszünk a lombikba, és 110 *C-ra melegítjük.
2. Jó keverés mellett 2 óra alatt 1500 g brómot adunk hozzá. A hőmérsékletet 110 *C-on tartjuk.
3. Miután a reakcióelegy 80 *C alá hűlt, hozzáadunk 1000 ml benzolt.
4. Egy másik lombikban hozzáadunk 3000 ml benzolt és 1200 g porított AlCl3-at, elkezdjük keverni, és visszaáramlásig melegítjük.
5. A 3. lépés oldatát 2 óra alatt kis adagokban hozzáadjuk a 4. lépés forrásban lévő elegyéhez.
6. Ezután a reakcióelegyet további egy órán át refluxáljuk, majd lehűtjük.
7. Hozzáadunk 5 kg zúzott jeget és 600 ml tömény sósavat.
8. A benzolréteget elválasztjuk, és nátrium-hidrogénkarbonát aq.oldattal és tiszta vízzel mossuk.
9. A benzolt gőzfürdőn való hevítéssel eltávolítjuk, majd lehűtjük, és sárga szilárd anyagot kristályosítunk.
10. A szilárd anyagot IPA-ból (1 ml/g) szobahőmérsékleten, rázás és keverés nélkül átkristályosítjuk.
11. Ezután a kristályokat összegyűjtjük, és hűtött izopropil-alkohollal mossuk.
12. A tiszta fehér termék hozama 900 g.
2. Dimetilamino-2-propanol.
1. A lombikban propilén-oxidot (1000 g) és 40%-os dimetil-amint (2600 ml vizes oldat) adtunk hozzá.
2. Keverjük szobahőmérsékleten 24 órán keresztül.
3. Extraktáltuk 1500 ml dietil-éterrel (vagy DCM-mel), a kivonatot vízzel mostuk, és vízmentes Na2SO4 felett szárítottuk.
4. Az oldószert csökkentett nyomáson eltávolítottuk, így a dimetil-aminel-2-propanol csaknem tiszta formában (1500 g) keletkezett.
3. Dimetilamino-2-klór-propan hcl.
1. 1000 g dimetilamino-2-propanolt és 2000 ml DCM-et kevergetéssel kb. jég-vízfürdőre hűtöttünk.
2. Hozzáadtuk 1500 g tionil-klorid 1000 ml DCM-ben lévő oldatát.
3. Szobahőmérsékleten és keverés mellett 1 órán át hagytuk, majd refluxra melegítve további 1 órán át. A kicsapódott anyag melegítéskor újra feloldódott.
4. A dimetilamino-2-klór-propan-hidroklorid a forrásban lévő oldatból elkezdett kicsapódni.
5. A reakcióelegyet lehűtöttük és leszűrtük, a szűrőn hideg IPA-val mostuk. A termelés 1500 g.
4. 4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbután.
1. 1200 g nátrium-hidroxidot, 1500 g difenilacetonitrilt és 1500 g dimetilamino-2-kloropropan hcl-t egy lombikban összekevertünk.
2. Időnkénti keverés mellett 6-7 órán át melegítettük, 100 *C hőmérsékleten.
3. A reakcióelegyet ezután éterrel extraháltuk, majd az étert viszont híg vizes, 5%-os HCl-savval extraháltuk.
4. A savas oldatot 25%-os nátrium-hidroxid-oldattal erősen lúgossá tettük, és a felszabadult bázist éterrel extraháltuk.
5. Az éteres oldatot vízmentes kálium-karbonáton megszárítottuk, leszűrtük, és az étert lepároltuk.
6. A maradékot vákuumdesztillációval 1700 g terméket kaptunk.
7. Ezt követően petroléterből átkristályosítottuk, így 900 g 4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbután keletkezett.
5. Etil-magnézium-bromid.
1. 160 g magnéziumforgácsot egy lombikba helyeztünk.
2. Adjunk hozzá 1200 ml vízmentes tetrahidrofuránt és 1 g jódkristályt.
3. Melegítés közben cseppenként adjuk hozzá a brómetánoldatot.
4. Az adalékolás befejezése után az elegyet egy ideig melegítjük.
5. A Grignar reagens képződése befejeződött. Kis mennyiségű magnézium marad a lombikban.
6. Metadon HCl.
1. 900 g 4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbután 700 ml forró (65 *C) vízmentes xilolban lévő 900 g oldatát készítettük, majd etil- magnézium-bromid kevert oldatához adtuk.
2. Az elegyet ezt követően 3 órán át reflux alatt melegítettük.
3. A kondenzátort desztillációhoz rendeltük, és 5000 ml 10%-os HCl-t adtunk az elegyhez, majd a szerves oldószert desztilláltuk a reakcióelegyből.
4. A maradékot ezután átvittük egy főzőpohárba, és 2000 ml benzolt adtunk hozzá, mire három réteg képződött
5. Állás után az olajos középső rétegből kikristályosodott metadon-hidrokloridot összegyűjtöttük és megszárítottuk, így 960 g-ot kaptunk.
Last edited by a moderator:
