A metadon szintézise
- Thread starter WillD
- Start date
A szintézisben itt sok hiba van.
Azt írja, hogy 2,2-difenil-3-metil-4-dimetilambutironitrilre van szüksége,
ez nem a helyes nitril izomer, és ebből csak izometadont lehet nyerni.
A 2,2-difenil-3-metil-4-dimetilamino-butironitrilnek nincs kristályos formája.
Azt írja: "Ezt követően petroléterből átkristályosítottuk, így 900 g 2,2-Difenil-3-metil-4-dimetilambutironitrilt kaptunk".
Kezdetben helyesen kezdted,
és azt mondtad, hogy 4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenil-butánra van szükséged.
4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbután (premetadon)
CAS: 125-79-1 a helyes nitril. Csak ebből lehet metadont nyerni.
A nitril szintézisénél nem használunk oldószert...
Szintén nem használsz katalizátort, amely a reakciót a megfelelő irányba tolja el, hogy növelje a kívánt nitril hozamát.
Rengeteg nem reagált prekurzor marad, mivel a deprotonálást katalizátor jelenlétében kell elvégezni.
Csalódást okozok, de THF-ben nem lehet metadont kapni, metadont csak etil-éteren keresztül lehet kapni... Az addíciós reakció nem működik THF-ben.
A szintézisedben szó sincs a nitril tisztításáról, ezért az általad leírt körülmények között piszkos és fekete.
Nem tudom, honnan szerezted ezt a szintézist, de semmi jót nem fogsz kapni - sajnálom.
Azt írja, hogy 2,2-difenil-3-metil-4-dimetilambutironitrilre van szüksége,
ez nem a helyes nitril izomer, és ebből csak izometadont lehet nyerni.
A 2,2-difenil-3-metil-4-dimetilamino-butironitrilnek nincs kristályos formája.
Azt írja: "Ezt követően petroléterből átkristályosítottuk, így 900 g 2,2-Difenil-3-metil-4-dimetilambutironitrilt kaptunk".
Kezdetben helyesen kezdted,
és azt mondtad, hogy 4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenil-butánra van szükséged.
4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbután (premetadon)
CAS: 125-79-1 a helyes nitril. Csak ebből lehet metadont nyerni.
A nitril szintézisénél nem használunk oldószert...
Szintén nem használsz katalizátort, amely a reakciót a megfelelő irányba tolja el, hogy növelje a kívánt nitril hozamát.
Rengeteg nem reagált prekurzor marad, mivel a deprotonálást katalizátor jelenlétében kell elvégezni.
Csalódást okozok, de THF-ben nem lehet metadont kapni, metadont csak etil-éteren keresztül lehet kapni... Az addíciós reakció nem működik THF-ben.
A szintézisedben szó sincs a nitril tisztításáról, ezért az általad leírt körülmények között piszkos és fekete.
Nem tudom, honnan szerezted ezt a szintézist, de semmi jót nem fogsz kapni - sajnálom.
- By adrenochrome
1. Először is azt írta, hogy a megfelelő nitrilt petróleuméterből átkristályosítva kapta (itt hexánt használhat) 2. Oldószer nélkül a nitril is kijön, mivel az alkáli katalizátorként működik, és miért nem megy a reakció tetrahidrofuránban?) nem tudja, hogy a Grignard-reakció hogyan ad hozzá egy anyagot?
A metadont különböző módon állítottuk elő.
A metadonbázisok nem alkalmasak fogyasztásra!
Az alapnak gyönyörű kristályformája van, de ha beadod magadnak... meghalhatsz, egyenesen beléd kristályosodik.
Csak hidroklorid sót kell használni és jól tisztítva!
Bízz bennem, én 2006 óta állítok elő metadont!
A metadonbázisok nem alkalmasak fogyasztásra!
Az alapnak gyönyörű kristályformája van, de ha beadod magadnak... meghalhatsz, egyenesen beléd kristályosodik.
Csak hidroklorid sót kell használni és jól tisztítva!
Bízz bennem, én 2006 óta állítok elő metadont!
@Hank Schrader a legtöbb ponton teljesen igaza van.
Azonban valóban lehetséges a metadon prekurzor előállítása oldószer nélkül, a difenilacetonitril reakciója révén,
dimetilamino-2-klór-propan HCl és nátrium-hidroxid reakciójával. Az érintett reakciópartnereket nagyon finomra kell őrölni és
jól össze kell keverni. A reakció lejátszódása után az extrakciót dietil-éterrel lehet elvégezni.
Ami viszont nagyon furcsának tűnik számomra, az az etil-magénium-bromid. Számtalanszor készítettem már EMB-t (metadonhoz
szintézishez, de más szintézisekhez is). Az EMB nem sárgás színű és nem tiszta reagens. Az általam eddig készített EMB mindig
barnásszürke színű volt, és mindig volt egy enyhe zavarossága.
THF-hez: Csak annyit tudok mondani, hogy soha nem használtam THF-et EMB előállításához. Ezért nem tudom megmondani, hogy lehetséges-e vele metadonszintézis (ez
Grignardhoz biztosan használható). Grignard oldószerként nem használom, mert H2O-val korlátlanul keverhető.
A metadon prekurzor nevével kapcsolatban is igazad volt. A helyes IUPAC név (4S)-4-(dimetilamino)-2,2-difenil-pentanitril.
(3S)-4-(dimetilamino)-3-metil-2,2-difenilbutanenitril az izometadon prekurzor IUPAC neve.
és itt van a Levomathadon és a Dexromethadon.
Azonban valóban lehetséges a metadon prekurzor előállítása oldószer nélkül, a difenilacetonitril reakciója révén,
dimetilamino-2-klór-propan HCl és nátrium-hidroxid reakciójával. Az érintett reakciópartnereket nagyon finomra kell őrölni és
jól össze kell keverni. A reakció lejátszódása után az extrakciót dietil-éterrel lehet elvégezni.
Ami viszont nagyon furcsának tűnik számomra, az az etil-magénium-bromid. Számtalanszor készítettem már EMB-t (metadonhoz
szintézishez, de más szintézisekhez is). Az EMB nem sárgás színű és nem tiszta reagens. Az általam eddig készített EMB mindig
barnásszürke színű volt, és mindig volt egy enyhe zavarossága.
THF-hez: Csak annyit tudok mondani, hogy soha nem használtam THF-et EMB előállításához. Ezért nem tudom megmondani, hogy lehetséges-e vele metadonszintézis (ez
Grignardhoz biztosan használható). Grignard oldószerként nem használom, mert H2O-val korlátlanul keverhető.
A metadon prekurzor nevével kapcsolatban is igazad volt. A helyes IUPAC név (4S)-4-(dimetilamino)-2,2-difenil-pentanitril.
(3S)-4-(dimetilamino)-3-metil-2,2-difenilbutanenitril az izometadon prekurzor IUPAC neve.
és itt van a Levomathadon és a Dexromethadon.
Last edited:
mi a helyzet az 1,1-difenil-bután-2-szulfonsavval mint prekurzorral rendelkező úttal?
Kínában nem nyereséges egy ilyen anyag értékesítése és szintetizálása, és nem fog tudni megbirkózni vele - ez jelentős beruházásokat igényel.
ok, itt teszem közzé a szintézisemet felülvizsgálatra és tanácsadásra.
4. lépés változott: difenilacetonitril (50 g), 1-dimetilamino-2-klórpropan-hidroklorid (50 g)(gondolom, bármilyen 1-dimetilamino-2-halopropán használható), 50%-os nátrium-hidroxid oldat (80 g), víz (40 ml), toluol (125 ml) és tetrabutilammónium-bromid (5 g) 2 órán át reflux alatt forralva. Ezután elválasztottam az aminonitrileket. A hozam 30 gramm, az olvadáspont 90 volt.
4. lépés változott: difenilacetonitril (50 g), 1-dimetilamino-2-klórpropan-hidroklorid (50 g)(gondolom, bármilyen 1-dimetilamino-2-halopropán használható), 50%-os nátrium-hidroxid oldat (80 g), víz (40 ml), toluol (125 ml) és tetrabutilammónium-bromid (5 g) 2 órán át reflux alatt forralva. Ezután elválasztottam az aminonitrileket. A hozam 30 gramm, az olvadáspont 90 volt.