Üdvözlök mindenkit!
A legtöbb mint 8 próbálkozás után nem sikerült Tramadolt előállítanom, legalábbis nem több mint 5mg, de valószínűleg más molekula.
Tudja, a Grignard-reakcióm helyes, a 3-Bromoanisol + Mg-pelyhek meggyújtásának hőmérséklete 70 ° C +/-2 ° C-nak tűnik, állandó keverés mellett (a keverés fontos az Mg felületének karcolása és az oxid eltávolítása érdekében. Legalábbis egy jó ponton.
Akkor azt hiszem, a problémám a Mannich-szintézisből származik : a termékem NEM kristályosodik acetonban : a kristályok automatikusan sűrűbb folyékony fázist képeznek.
Az aceton 95%-át eltávolítom, és a sűrűbb folyadékfázist 60°C-os lemezen elpárologtatom, hogy fehér kristályokat nyerjek.
De ha aztán megpróbálom őket ugyanúgy újrakristályosítani acetonból, akkor a termék 70 %-ban veszít a súlyából, és megtartja ugyanazokat a tulajdonságokat.
Mivel a 2-dimetil-aminometil-ciklohexanon-hidrokloridnak 157-158°C közelében kell olvadnia, feltételezem, hogy nem a várt Mannich.HCl, igaz ?
Valaki tud nekem valami tippet adni? Vagy jobb, próbálja ki maga és ossza meg az eredményét kérem ?
(itt egy kép a " hamis " Mannich.HCl nyers 10mmol-ról, átkristályosítás előtt).
A legtöbb mint 8 próbálkozás után nem sikerült Tramadolt előállítanom, legalábbis nem több mint 5mg, de valószínűleg más molekula.
Tudja, a Grignard-reakcióm helyes, a 3-Bromoanisol + Mg-pelyhek meggyújtásának hőmérséklete 70 ° C +/-2 ° C-nak tűnik, állandó keverés mellett (a keverés fontos az Mg felületének karcolása és az oxid eltávolítása érdekében. Legalábbis egy jó ponton.
Akkor azt hiszem, a problémám a Mannich-szintézisből származik : a termékem NEM kristályosodik acetonban : a kristályok automatikusan sűrűbb folyékony fázist képeznek.
Az aceton 95%-át eltávolítom, és a sűrűbb folyadékfázist 60°C-os lemezen elpárologtatom, hogy fehér kristályokat nyerjek.
De ha aztán megpróbálom őket ugyanúgy újrakristályosítani acetonból, akkor a termék 70 %-ban veszít a súlyából, és megtartja ugyanazokat a tulajdonságokat.
Mivel a 2-dimetil-aminometil-ciklohexanon-hidrokloridnak 157-158°C közelében kell olvadnia, feltételezem, hogy nem a várt Mannich.HCl, igaz ?
Valaki tud nekem valami tippet adni? Vagy jobb, próbálja ki maga és ossza meg az eredményét kérem ?
(itt egy kép a " hamis " Mannich.HCl nyers 10mmol-ról, átkristályosítás előtt).
Attachments
- By G.Patton
Tiszta száraz acetont használ? Szia, elnézést a hosszú válaszért. Nem láttam a kérdését.
