Schema di reazione:
Reagenti:
Sintesi in DCM:
Sintesi in acido acetico:
- 4-metilpropiofenone (cas 5337-93-9) - 1000 g;
- Diclorometano (DCM) o acido acetico glaciale (GAA) - 3000 ml;
- Bromo (Br2) - 1080 g, 348 ml;
- Soluzione di bicarbonato di sodio (NaHCO3);
- Acqua distillata;
- Solfato di magnesio (MgSO4);
- Pallone a fondo tondo a tre colli da 10 L;
- Supporto per storta e morsetto per fissare l'apparecchiatura;
- Agitatore superiore;
- Imbuto a goccia 500 mL;
- Imbuto separatore (opzionale);
- Asta di vetro e spatola;
- Piastra di riscaldamento;
- Termometro da laboratorio;
- Bilancia da laboratorio (adatta a 1-1000 g);
- Cilindri di misurazione da 100 mL e 1 L;
- Imbuto;
- Carta da filtro;
- carta indicatrice di pH;
- Macchina Rotovap;
- Fonte di vuoto;
- Pallone Buchner (grande) e imbuto;
- Becher da 1000 ml x2 e 2000 ml x2;
Ilbromo ha fumi di colore rosso-arancio con un odore acuto. Il bromo viene assorbito rapidamente dalla pelle e provoca ustioni e ulcere dure e non cicatrizzabili. I vapori di bromo provocano una sensazione di bruciore al naso e alla gola a contatto con le mucose. Tutte le manipolazioni con il bromo e le sintesi devono essere effettuate in una cappa di aspirazione con guanti di gomma, occhiali protettivi e maschera. Il bromo deve essere versato in un pallone a fondo piatto attraverso un imbuto conico, fissato sopra il pallone su un supporto per storta. La punta dell'imbuto deve trovarsi all'interno del matraccio. È necessario rimuovere accuratamente il lubrificante dalle superfici di rettifica della gru e delle frizioni dell'imbuto a goccia e pulirle con acido fosforico.
Sintesi in DCM:
1. 4-metilpromofenone 1000 g vengono posti in un pallone da 10 L.
2. Si versano 3000 ml di diclorometano (DCM) e si agita per 5 minuti.
3. Si interrompe l'agitazione. L'agitazione viene interrotta. Si aggiungono 1080 g di bromo liquido (Br2), 348 ml in un imbuto a goccia.
4. Si aggiungono 30 g di bromo (Br2). Dall'imbuto a goccia si aggiungono 30-50 ml di bromo (Br2) nel matraccio.
5. Il bromo deve cadere nel matraccio. Il bromo deve cadere sul fondo del matraccio.
6. Il bromo deve sciogliersi sul fondo del matraccio. Il bromo deve essere disciolto sul fondo e la miscela deve risultare scolorita.
7. La miscela viene riscaldata a 30 °C, se la soluzione non è scolorita.
8. Si agita leggermente la miscela e si interrompe l'agitazione quando il bromo è disciolto.
9. Si aggiunge una seconda porzione di bromo, più piccola, alla soluzione. Una seconda porzione di bromo più piccola viene aggiunta alla miscela. La miscela viene nuovamente agitata dopo la decolorazione.
10. Si aggiunge alla miscela una terza porzione di bromo ancora più piccola. Si agita di nuovo dopo la decolorazione.
11. Se il bromo si scioglie immediatamente, l'aggiunta di bromo continua a goccia a goccia, non a porzioni, con un'agitazione costante.
12. La miscela di reazione viene agitata per 30 minuti. La miscela di reazione viene agitata per 30 minuti dopo l'aggiunta completa di bromo.
13. Una soluzione satura di bicarbonato di sodio (NaHCO3) viene aggiunta al matraccio e agitata per 5 minuti. Quindi, gli strati vengono separati.
14. Allo strato organico viene aggiunta acqua distillata e la miscela viene agitata per 5 minuti. Gli strati vengono separati.
15. Lostrato organico viene essiccato su solfato di sodio (MgSO4) e filtrato dai solidi. Il solvente organico viene distillato sotto vuoto per ottenere una soluzione secca di 2-bromo-4'-metilpropiofenone (cas 1451-82-7).
16. La miscela viene lasciata per un'ulteriore reazione con il 2-bromo-4'-metilpropiofenone (cas 1451-82-7) approssimato, ottenendo 1500 g nel caso in cui si debba effettuare la metilazione in DCM.
2. Si versano 3000 ml di diclorometano (DCM) e si agita per 5 minuti.
3. Si interrompe l'agitazione. L'agitazione viene interrotta. Si aggiungono 1080 g di bromo liquido (Br2), 348 ml in un imbuto a goccia.
4. Si aggiungono 30 g di bromo (Br2). Dall'imbuto a goccia si aggiungono 30-50 ml di bromo (Br2) nel matraccio.
5. Il bromo deve cadere nel matraccio. Il bromo deve cadere sul fondo del matraccio.
6. Il bromo deve sciogliersi sul fondo del matraccio. Il bromo deve essere disciolto sul fondo e la miscela deve risultare scolorita.
7. La miscela viene riscaldata a 30 °C, se la soluzione non è scolorita.
8. Si agita leggermente la miscela e si interrompe l'agitazione quando il bromo è disciolto.
9. Si aggiunge una seconda porzione di bromo, più piccola, alla soluzione. Una seconda porzione di bromo più piccola viene aggiunta alla miscela. La miscela viene nuovamente agitata dopo la decolorazione.
10. Si aggiunge alla miscela una terza porzione di bromo ancora più piccola. Si agita di nuovo dopo la decolorazione.
11. Se il bromo si scioglie immediatamente, l'aggiunta di bromo continua a goccia a goccia, non a porzioni, con un'agitazione costante.
12. La miscela di reazione viene agitata per 30 minuti. La miscela di reazione viene agitata per 30 minuti dopo l'aggiunta completa di bromo.
13. Una soluzione satura di bicarbonato di sodio (NaHCO3) viene aggiunta al matraccio e agitata per 5 minuti. Quindi, gli strati vengono separati.
14. Allo strato organico viene aggiunta acqua distillata e la miscela viene agitata per 5 minuti. Gli strati vengono separati.
15. Lostrato organico viene essiccato su solfato di sodio (MgSO4) e filtrato dai solidi. Il solvente organico viene distillato sotto vuoto per ottenere una soluzione secca di 2-bromo-4'-metilpropiofenone (cas 1451-82-7).
16. La miscela viene lasciata per un'ulteriore reazione con il 2-bromo-4'-metilpropiofenone (cas 1451-82-7) approssimato, ottenendo 1500 g nel caso in cui si debba effettuare la metilazione in DCM.
Sintesi in acido acetico:
1. Le precedenti fasi di sintesi 1-12 sono le stesse, il DCM viene sostituito con acido acetico.
2. Si versano gradualmente 3 l di acqua distillata fredda nella miscela e si agita.
3. Il 2-bromo-4'-metilpropifenone (cas 1451-82-7) viene cristallizzato durante l'aggiunta di acqua e agitato.
4. Il 2-bromo-4'-methylpropiophenone (cas 1451-82-7) viene cristallizzato durante l'aggiunta di acqua e agitato. Il prodotto 2-bromo-4'-metilpropiofenone viene filtrato su matraccio Buchner e imbuto.
5. I cristalli del prodotto vengono lavati con acqua. I cristalli del prodotto vengono lavati con una soluzione di bicarbonato di sodio (NaHCO3), filtrati e lavati di nuovo con acqua distillata fino a pH neutro 6,5-7.
6. Il 2-bromo-4'-metilpropifenone viene filtrato con acqua distillata. Il 2-bromo-4'-metilpropiofenone (cas 1451-82-7) viene filtrato su matraccio Buchner e imbuto e asciugato all'aria (o in essiccatore sotto vuoto) fino a raggiungere una massa costante.
2. Si versano gradualmente 3 l di acqua distillata fredda nella miscela e si agita.
3. Il 2-bromo-4'-metilpropifenone (cas 1451-82-7) viene cristallizzato durante l'aggiunta di acqua e agitato.
4. Il 2-bromo-4'-methylpropiophenone (cas 1451-82-7) viene cristallizzato durante l'aggiunta di acqua e agitato. Il prodotto 2-bromo-4'-metilpropiofenone viene filtrato su matraccio Buchner e imbuto.
5. I cristalli del prodotto vengono lavati con acqua. I cristalli del prodotto vengono lavati con una soluzione di bicarbonato di sodio (NaHCO3), filtrati e lavati di nuovo con acqua distillata fino a pH neutro 6,5-7.
6. Il 2-bromo-4'-metilpropifenone viene filtrato con acqua distillata. Il 2-bromo-4'-metilpropiofenone (cas 1451-82-7) viene filtrato su matraccio Buchner e imbuto e asciugato all'aria (o in essiccatore sotto vuoto) fino a raggiungere una massa costante.
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