28578-16-7 Per aiutare mdp2p

[Handsomerx]

È davvero frustrante.
Ho seguito i processi alla lettera e prima ho ottenuto un olio chiaro e resistente, questa seconda volta distillando sotto vuoto non superiore a 106c ho ottenuto un liquido completamente chiaro che puzza di solvente.
Non so più cosa fare.
Ecco alcune foto di quando ho aggiunto l'olio pmk a 300 ml di naOH (16%) riscaldato e tenuto a riposo per 2 ore. 2 ore. Poi ho aggiunto lentamente h2so4 e acido ossalico e ho agitato di nuovo. Dopo il raffreddamento è stato aggiunto xilene e quindi lavato più volte con h20, bicarbonato di sodio e salamoia.
Queste sono le foto dopo l'aggiunta all'imbuto sep

 

[LoneChemist]

Salve amico;
La sua domanda non è chiara, né le sue intenzioni. La mia interpretazione è la seguente:
CAS 28578-16-7 è il glicidato di etile PMK. Si presenta comunemente sotto forma di polvere.
PMK (Piperonyl methyl ketone) è semplicemente un sinonimo/un altro nome per MDP2P ed è sempre un olio.

Nella descrizione sopra riportata, stavate tentando l'idrolisi su ciò che è già MDP2P?

 

[w2x3f5]

fare un piccolo esperimento di idrolisi in acido fosforico. Il colore è disgustoso, sbagliare.

 

[Handsomerx]

No, si tratta di olio di glicidato di etile pmk, il numero CAS sopra indicato.
Grazie per il suggerimento, ma non ho acido fosforico.
Ora ho un olio rosso chiaro...proverò a distillarlo sottovuoto oggi.

oppure ne farò dell'altro.

Ma stai dicendo che potrei prendere questo glicidato di etile pmk (acquistato in Cina) e farlo passare per un'aminazione riduttiva? Se è così Non mi sembra corretto

 

[UWe9o12jkied91d]

Non credo che funzioni così, ma sono successe cose più strane.
Comunque l'MDP2P è un solido a temperatura ambiente, ha un punto di fusione di 88C, almeno da quello che ho letto.

 

[w2x3f5]

Dove l'ho detto? Ovviamente non può, solo il chetone può essere usato nell'aminazione riduttiva.

 

[diogenes]

L'MDP2P è liquido, anche dopo essere stato conservato in freezer a -20°C per circa una settimana.

 

[diogenes]

Ho distillato l'MDP2P sotto vuoto, il punto di ebollizione era @190C anche con il vuoto, ma il risultato era verde chiaro e dopo la riduzione con MeNH2 in MeOH ha prodotto un bel cristallo bianco di MDMA (biologicamente testato).

 

[w2x3f5]

Un'idea gratuita per voi. Matraccio a tre colli + termometro + imbuto di caduta + condensatore curvo / dritto / alonge / pallone di raccolta.
Mescolare in un pallone 1 a 1 pmk glicidato e acido fosforico, riscaldare o con un agitatore magnetico o con una piastrella e una pietra bollente. Far bollire per un'ora a una temperatura di 100+ gradi, controllando che ci sia un'evoluzione di gas (simile all'ebollizione), dopo un'ora iniziare ad aggiungere acqua a goccia, mantenendo la temperatura sopra i 100 gradi, il chetone puro volerà via con il vapore acqueo caldo. Si determina la fine della reazione quando i gas cessano di essere emessi e l'acqua del frigorifero è trasparente (non torbida). Inoltre, il chetone si allontana continuamente dalla reazione (ci sono meno possibilità che si ammali a causa del lungo riscaldamento nell'acido caldo), il secondo vantaggio è che il chetone puro si trova immediatamente all'uscita.

 

[Cruela]

Questa idea gratuita è solo per il pmk in cera o funziona anche con il pmk in polvere?
E poi dovrei distillare il chetone?

 

[w2x3f5]

Non importa se si tratta di glicidato o di sale di sodio, in entrambi i casi si verifica l'idrolisi. Le mani non sono arrivate a controllare i glicidati 3.4MD, ma dovrebbero funzionare in modo simile al glicidato BMK.

 

[Cruela]

Forse mi sbaglio, ma ho capito che questo metodo funziona solo con il PMK Methyl glicidate effettivamente Banned.
Il prodotto che abbiamo è il glicidato di etile PMK.

 

[w2x3f5]

Non ho il glicidato di etile, ma la fabbrica sostiene che la tecnologia di idrolisi è simile. L'idrolisi in acido fosforico funziona anche con il dietil(fenilacetil)malonato.
Non vedo alcun problema nel provare l'idrolisi in acido fosforico su una piccola quantità di sostanza.

 

[w2x3f5]

leggi la reazione di Darzan (condensazione di Darzan)