Quindi, la mia esperienza è,
100g 2b3c
300dcm
200metilamina40% acqua
3 ore di agitazione
Uso un bicchiere sigillato da 1,8l, metto un foglio di alluminio tra il coperchio e il bicchiere in modo che non ci siano odori o fuoriuscite di gas.
Dopo la reazione
2 volte lavaggio con acqua distillata
1 volta estrarre la fase acquosa con dcm
mettere in un recipiente
aggiungere la stessa quantità di acqua fresca
mettere sull'agitatore magnetico
acidificare goccia a goccia fino a ph6, circa 50-55ml di HCI,
dopo di che prendere lo strato d'acqua, farlo evaporare e lasciarlo cristallizzare, ci vuole un po' di tempo.
optare per il rotovap fino a quando il 50% dell'acqua è scomparso, quindi far cadere l'aria
L'etilacetato è possibile, richiede solo 20 minuti, non è necessario riscaldare, per il resto si procede come con il dcm.
Ho aspettato almeno 2 giorni finché non si sono formati i cristalli, questi nella foto non sono stati lavati con acetone ma dopo sono come vetro. Molto bello