Domanda sulla sintesi del 3-CMC

Jesse_Pinkman_

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Ecco cosa ho ottenuto
 

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antrax

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Ciao amico mio, come si ottengono cristalli trasparenti dopo la ricristallizzazione?
Ho sintetizzato il metilone ma dopo la ricristallizzazione ottengo cristalli arancioni-marroni e questo penso significhi che i cristalli di metilone hanno delle impurità.
Grazie!!!
 

Jesse_Pinkman_

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Non uso affatto l'acetone, solo per il lavaggio...hai due opzioni, acidificazione (solo hci 37% freddo) con freebase+acqua o solo freebase.
Io consiglio di usare l'acqua. Poi fate evaporare l'acqua o il freebase.
Questo è quanto.
 

Jesse_Pinkman_

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Non uso il metodo del congelatore, ma ho provato e ho avuto risultati diversi.
 

letsrunfast

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La base libera+acqua forma un'emulsione con l'agitazione? In caso affermativo, è facile rompere l'emulsione? Mi chiedo perché l'acetone non funzioni per l'acidificazione della 3-cmc. Lol. Rende il 3cmc molto scuro.
 

Jesse_Pinkman_

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L'ho fatto diverse volte, ma è necessario prendere molto tempo per l'acidificazione, soprattutto senza acetone, uso un imbuto a goccia, ogni 2-3 secondi 1 goccia. A volte ci vogliono 30 minuti. E la soluzione deve essere agitata per tutto il tempo, l'agitatore magnetico funziona bene fino a circa 1 litro.
Non ho mai ottenuto un'emulsione, solo due strati.
 

Jesse_Pinkman_

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Provate senza acetone, ma come ho detto, scegliete il vostro strato, se è a base libera, allora non usate acqua aggiuntiva, ma io preferisco l'acqua. Ma entrambe le cose sono possibili
 

letsrunfast

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Avete diluito l'HCL con altra acqua? O ha mantenuto la concentrazione originale di ~37% di forza?
 

Jesse_Pinkman_

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L'ho usato direttamente dalla bottiglia, ma prima l'ho tenuto in freezer. Dovresti usare anche acqua fredda, che verrà aggiunta alla base libera, per mantenere una temperatura bassa durante l'acidificazione.
 
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