Sintesi completa del 4-MMC

Brinda

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Sintesi del 4-MMC

Un grande ringraziamento a @WilliamDampier per avermi fornito i reagenti necessari per sintetizzare questo composto.

Estratto
Il 4-MMC è uno stimolante sintetico della classe delle anfetamine e dei catinoni. È chimicamente simile ai composti catinonici presenti nella pianta di khat dell'Africa orientale.
Produce effetti simili all'MDMA, alle anfetamine e alla cocaina. Oltre ai suoi effetti stimolanti, ha anche effetti collaterali, uno dei quali è il bruxismo (il più comune). Gli effetti del 4-MMC sono stati studiati nei ratti e nell'uomo e i metaboliti possono essere rilevati nelle urine dopo l'assunzione.

Premessa
Il 4-MMC è stato sintetizzato per la prima volta nel 1929, ma non era conosciuto fino ai primi anni 2000, quando è stato riscoperto. All'epoca era legale da acquistare e vendere nella maggior parte dei Paesi, ma oggi è illegale da sintetizzare, possedere, distribuire e utilizzare. A partire da luglio 2012, gli Stati Uniti l'hanno classificata in modo permanente come una droga di cui all'elenco 1, ai sensi della legge sulla prevenzione dell'abuso di droghe sintetiche (SDAPA).

Formula: C11H15NO
Massa molare: 177,247 g/m
Nome IUPAC: (RS)-2-metilammino-1-(4-metilfenil)propan-1-one


Reazione: 1C10H11BrO+1CH3NH2=1C11H15NO+1H+1Br
Meccanismo di reazione: Doppia sostituzione

Sintesi
In un RBF da 1000 ml è stata sciolta 1 mole di 2-bromo-4-metilpropifenone in 1 mole di dimetilbenzene. La soluzione è stata quindi posta su un agitatore magnetico e su una piastra calda e lasciata agitare fino alla completa dissoluzione di tutti i reagenti.

Dopo la dissoluzione del 2-bromo-4-metilpropifenone in (CH3)2C6H4, è stata pesata 1 mole di metilammina (CH3NH2) e sciolta in 50 ml di H2O. Questa soluzione è stata poi aggiunta a un imbuto di addizione equalizzatore di pressione da 100 ml. L'imbuto di aggiunta è stato quindi collegato all'RBF da 1000 ml e l'aggiunta è iniziata alla velocità di 1 goccia al secondo. L'agitatore magnetico è stato acceso per consentire una distribuzione uniforme del CH3NH2 nella soluzione.

Una volta aggiunto tutto il CH3NH2, è stato acceso il riscaldamento e la temperatura è stata mantenuta costante a 35 gradi Celsius. La soluzione è stata lasciata reagire per 5 ore o finché non si è osservato un colore rosso-ambrato intenso.

Il riscaldamento è stato quindi spento e la soluzione è stata lasciata separare e raffreddare. Una volta che la soluzione si è raffreddata a temperatura ambiente, lo strato acquoso è stato separato dallo strato solvente, avendo cura di conservare quest'ultimo in una bottiglia adeguata fino a nuovo utilizzo. Lo strato acquoso rimanente è stato estratto con 100 ml di (CH3)2C6H4 e si è formata un'emulsione. Gli strati sono stati quindi lasciati separare e lo strato di solvente è stato conservato, mentre lo strato acquoso è stato scartato.

Entrambi gli strati di solvente sono stati combinati e aggiunti a un becher da 500 ml. 150 ml (in eccesso) di HCL sono stati quindi aggiunti lentamente alla soluzione per formare 4-MMC HCL.

La soluzione è stata poi filtrata sotto vuoto per estrarre il 4-MMC precipitato e purificare il prodotto. Il filtrato è stato quindi raccolto ed evaporato per evaporazione rotatoria fino a ottenere il prodotto grezzo.

La ricristallizzazione è stata effettuata sciogliendo il prodotto in una soluzione 50/50 di EtOH e H2O e lasciandolo poi evaporare per ottenere un prodotto più puro. Un'ulteriore purificazione può essere effettuata mediante cromatografia su colonna con SiO2, lasciando la purezza intorno al 99,89-99,988%.







2024 RaidChem/Brinda
 

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@Brinda Grazie per la condivisione!

Hai usato il condensatore a riflusso mantenendo la temperatura a 35? Mi chiedo solo se sia necessario, dato che la bp dello xilene è 138c (almeno secondo wiki).
Qual è stata la resa?
Inoltre, qual è la concentrazione di HCL?
 

Brinda

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L'HCL era al 32%.
Ho anche provato a usare un condensatore a riflusso, ma lo xilene è così volatile che non serve a nulla. Uso semplicemente un condensatore a riflusso con alluminio sopra la parte superiore oppure uso solo l'alluminio.
Non sembra esserci molta differenza.
 
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