Sintesi del 4-MMC (mefedrone). Bromurazione in diclormetano.

[Marvin "Popcorn" Sutton]

In questo articolo prenderemo in considerazione la sintesi del mefedrone (4MMC). Il diclorometano (DCM) viene utilizzato come solvente. Ha un basso punto di ebollizione (~40 °C) e le procedure di sintesi richiedono un po' di tempo.

Condizioni di lavoro:

• Temperatura dell'aria 20-24 ºC;
• Umidità relativa <60%;
• Locale ben ventilato (con cappa di aspirazione/scarico dell'aria);
• Accesso all'acqua e all'elettricità;

Fasi principali:

1. Bromurazione.

2. Metilazione.

3. Separazione/pulizia della base libera.

4. Acidificazione.

Bromurazione

1. 4'-metilpropiofenone (cas 5337-93-9) 1000 g e DCM 3000 ml vengono posti in un pallone da 10 l e agitati fino a ottenere una soluzione omogenea.
2. Una porzione di bromo (Br2) 1000 g, 330 ml viene versata in un imbuto a goccia. Una porzione di bromo (Br2) 1000 g, 330 ml viene versata in un imbuto a goccia.

È importante sapere che: Il lavoro con il bromo richiede particolari misure di sicurezza perché la sostanza è molto corrosiva e tossica. Ogni superficie a contatto con il bromo si rovina completamente. Per misurare il volume di questa sostanza è meglio usare una lunga pipetta graduata o un cilindro graduato. La bromurazione deve essere effettuata all'esterno o in una stanza ben ventilata perché il bromo è molto volatile. La procedura non è difficile, ma richiede attenzione. Tutta la vetreria che verrà utilizzata per le manipolazioni con il bromo deve essere raffreddata e assolutamente asciugata.

3. Acido cloridrico (HCl 36%) Si aggiungono 50 mL di acido cloridrico (HCl 36% aq) alla miscela di reazione. È il catalizzatore della reazione di bromurazione. Si accende una debole agitazione e si inizia l'aggiunta di bromo.
4. Si aggiunge la prima porzione di bromo ~50 ml. La soluzione diventa marrone e alla fine si scolora. Ciò significa che la reazione di bromurazione è avvenuta. È necessario attendere questo momento e non versare tutto il bromo in un'unica soluzione per evitare una violenta reazione esotermica con conseguente ebollizione della soluzione.
5. Il bromo viene aggiunto dall'imbuto a goccia alla soluzione, quando la prima porzione di Br2 è scolorita, per ottenere un decorso regolare della reazione. Se la soluzione inizia a bollire, l'aggiunta di bromo deve essere interrotta fino a quando la soluzione viene raffreddata a 30-35 ºC.

È importante sapere che: Durante la bromurazione viene rilasciato idrogeno bromuro. È un gas bianco caustico (acido). Ènecessario proteggere gli organi respiratori e gli occhi (maschera integrale) e una cappa di aspirazione dei fumi ben ventilata.

6. È necessario assicurarsi che la reazione sia stata completata dopo che tutto il bromo è stato versato: la temperatura di reazione smette di aumentare, la soluzione smette di scolorire. Quindi, la miscela di reazione viene agitata per 30-60 minuti.

7. La soluzione ottenuta viene lavata dal bromo residuo, che influisce positivamente sulla qualità del prodotto finale. La miscela di reazione viene lavata con un volume uguale di tiosolfato di sodio (Na2S2O3) al 10% o di bicarbonato di sodio (NaHCO3) al 10%. Le soluzioni vengono agitate bene per 10 minuti e gli strati si separano nettamente. Lo strato organico inferiore viene prelevato per ulteriori manipolazioni. Lo strato superiore viene smaltito.

8. Successivamente, la miscela di reazione viene lavata con un volume uguale di acqua a pH neutro. La procedura di lavaggio dello strato organico può essere ripetuta più volte, se necessario. La resa di reazione del 2-bromo-4'-metilpropifenone (cas 1451-82-7) è di ~1400 g, già disciolti in DCM.

Metilazione

9. Alla soluzione della reazione precedente viene aggiunto il 40% di metilammina in soluzione acquosa. Anche questa reazione è esotermica, per cui la metilammina viene aggiunta a bassa velocità per evitare l'ebollizione della soluzione. Ciò influisce sulla resa della reazione. La metilammina viene aggiunta in eccesso perché viene parzialmente evaporata durante la reazione. La proporzione media è di 2 ml per 1 g di 2-bromo-4'-metilpropiofenone. La metilammina al 40% in soluzione acquosa viene aggiunta a 2-Bromo-4'-metilpropifenone 1400 g. La metilammina viene aggiunta tramite imbuto a goccia in un flusso sottile o viene divisa in 2-3 porzioni e versata in porzioni uguali con un'agitazione moderata senza schizzi.

10. Lamiscela di reazione viene agitata per 2 ore a 40 ºC.

Separazione e purificazione della base libera
11. Dopo aver trattato la miscela della parte precedente, la base libera viene lavata e separata. Lo strato organico inferiore viene separato dallo strato acquoso superiore. Lo strato organico viene lavato come descritto nella fase 7 (stesse procedure), lo strato superiore viene raschiato. Illavaggio dello strato organico viene ripetuto più volte fino alla scomparsa dell'odore di metilammina.

12. La resa della soluzione di base libera di mefedrone (4-MMC) in DCM è di ~3000 ml. Se lo strato organico è troppo piccolo dopo la metilazione, si versa DCM per 1-2 L. Questo aiuterà a estrarre meglio la base libera di 4-MMC. Quindi si separano gli strati e si dispone uno strato acquoso.

13. È molto importante separare lo strato organico dall'acqua. Per essere sicuri, si può mettere la soluzione di DCM nel congelatore, l'acqua rimanente si congelerà e sarà facile separarla. Inoltre, è possibile asciugare la soluzione con solfato di magnesio anidro (MgSO4). Se rimane dell'acqua, durante l'acidificazione possono verificarsi problemi di precipitazione nella fase successiva.

Acidificazione

14. La base libera di mefedrone risultante nel DСM viene trattata con acido cloridrico. Ilmodo migliore per produrre il sale è la gassificazione con HCl. Si può anche usare una soluzione acquosa di acido cloridrico al 35-38% in acetone o isopropanolo, nel rapporto di 1 ml di acido cloridrico per 10 ml di solvente (1:10).

L'acido viene aggiunto in piccole porzioni con agitazione costante. Se la massa di reazione diventa troppo densa, viene diluita con acetone. La miscela deve essere sufficientemente liquida per acidificare uniformemente la base libera 4-MMC. Durante questa procedura viene rilasciato attivamente del gas bianco (HCl). È necessario proteggere gli organi respiratori e gli occhi. Per ridurre al minimo il rilascio di gas, si raccomanda di raffreddare la soluzione. Durante il processo di acidificazione, è importante controllare il pH. A 5,5-6 pH, l'acidificazione viene interrotta. La miscela viene posta in un congelatore per diverse ore. Successivamente, il prodotto viene filtrato e asciugato. Il pH viene controllato con carta indicatrice di pH.

Istruzioni per la purificazione e la cristallizzazione:

Purificazione della polvere di mefedrone (4-MMC)

Introduzione La reazione di sintesi del mefedrone (4-MMC) avviene con la produzione di una certa quantità di sottoprodotti. Inoltre, dopo la reazione, nella miscela di reazione rimane una certa quantità di precursore non modificato. È necessario purificare un prodotto 4-MMC con purezza insufficiente per ridurre i rischi per la salute. Manuale As

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[Hans-Dietrich]

La bromurazione sarebbe più facile da realizzare in un pallone con collo laterale, dal quale l'acido gassoso deve entrare nel contenitore con l'assorbitore. Per la metilammina si può usare un contenitore in HDPE con un tappo a tenuta. La metilammina può essere aggiunta tranquillamente a goccia, l'importante è che la massa di reazione non inizi a bollire. Dopo aver aggiunto tutta la metilammina, è necessario chiudere il tappo e mescolare finché la miscela di reazione non si raffredda. A questo punto la sintesi può essere considerata completa. Il colore verde smeraldo nella terza immagine indica che c'è una quantità eccessiva di 2-bromo-4-metilpropifenone non reagito. In questo caso, è necessario distillare la massa di reazione con vapore e separare il 2-bromo-4-metilpropiofenone non reagito; se non si procede in questo modo, il prodotto acquisirà un colore difficile da lavare. In questo modo si elimina anche la metilammina residua. Quando si posano 1,4 kg di 2-bromo-4-metilpropifenone non si può semplicemente prendere una bacchetta di vetro e mescolare l'acido nella base. È necessario utilizzare un agitatore a comando dall'alto o un dispositivo simile. È auspicabile raffreddare la massa di reazione. Si può quindi utilizzare un imbuto separatore per fornire l'acido.

 

[Hans-Dietrich]

Non c'è dubbio che si tratti di una vera e propria sintesi )) Ho solo espresso i miei commenti sul processo in base alla mia esperienza. Benvenuto )))

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Grazie per il suo commento, le sue aggiunte sono molto importanti. Mi fa piacere che ci siano persone interessate che contribuiscono all'argomento.
Questa sintesi è descritta direttamente dal chimico che l'ha eseguita; ho comunicato con lui online durante l'intero processo e ho registrato. Questo è un resoconto in prima persona di come tutto è avvenuto in laboratorio.
Questa è una delle tante sintesi che noi due abbiamo realizzato. È una tecnica classica che è stata elaborata molte volte con diversi solventi.
Per un matraccio da 10 litri, questa è la carica di reagenti calcolata perfetta. È preferibile non distillare la base libera, ma solo riscaldarla in un solvente con punto di ebollizione (osservare il punto di ebollizione del solvente in cui avviene la reazione), anche se in questo caso ci possono essere opinioni diverse. L'acidificazione è stata fatta in un secchio di PP, aggiungendo l'acido da una tazza chimica e mescolando con un agitatore di teflon collegato a un cacciavite elettrico.
Si tratta di una sintesi reale al 100%, che è stata realizzata da me compreso))))

 

[Hans-Dietrich]

La distillazione della massa di reazione con vapore e la distillazione della base libera sono due processi diversi. Per la distillazione a vapore si utilizza acqua o vapore supplementare. Il processo si svolge in questo modo: Si aggiunge acqua al pallone con la miscela di reazione, circa la metà del volume della miscela di reazione e si porta a ebollizione. Il vapore porta con sé particelle della massa di reazione e trasporta un ricevitore nel pallone. Il chetone non reagito verrà trasferito prima nel ricevitore di vapore. Le particelle verdi saranno visibili nel condensatore. A un certo punto, la base libera si unirà al vapore. A questo punto è necessario cambiare il ricevitore o interrompere del tutto il processo e avviare il rilascio del sale. L'acqua dovrà essere aggiunta man mano che evapora. A proposito, il chetone risultante può essere riutilizzato ))) Non è necessario distillare l'intero contenuto della sorgente. Qualcosa nel matraccio deve staccarsi. Lì si vedrà quando il processo dovrà essere completato. A proposito, ho anche mescolato la sostanza con un cacciavite e un agitatore in teflon. Il cacciavite alla fine si è bruciato )))

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Ho deciso che la distillazione del chetone alogeno con il vapore acqueo non è la fine della questione. Grazie per la spiegazione. Ma io continuo a farlo in modo diverso, mi limito a riscaldare la miscela di reazione al livello del solvente in ebollizione. Una parte del solvente fuoriesce con il chetone e la metilammina rimanenti, la miscela di reazione cambia colore e odore (PERICOLO! Non inalare!).
Particolarmente utile per chi fa grandi volumi, per non cercare contenitori ingombranti, si può fare con secchi smaltati e una stufa elettrica e prelevare il livello di riscaldamento desiderato. Ma è necessario osservare le precauzioni di sicurezza ed eseguire questa procedura sotto una buona cappa o all'aria aperta.
Per non rompere il miscelatore elettrico, è necessario mantenere la miscela abbastanza liquida, aggiungendo acetone quando si addensa. Non è necessario acidificare l'intero volume, si può fare a porzioni.

 

[Hans-Dietrich]

Sì, c'è una logica nelle sue parole. È che fare grandi sintesi in un secchio non è del tutto professionale )). Penso che se il farmacista è cresciuto fino alla produzione di lotti industriali della sostanza, allora l'attrezzatura deve corrispondere al livello )))

E quasi dimenticavo... Quando la miscela di reazione bolle dopo la sintesi, il solvente volerà via parzialmente, sì, e completamente la metilammina, e il colore cambierà incondizionatamente, ma il chetone non andrà da nessuna parte. In ogni caso, occorre fare qualcosa di più serio della banale evaporazione. In alternativa, aggiungere IPA e far evaporare la miscela di reazione 1-2 volte. Forse qualcos'altro...

 

[MadHatter]

Scusate... quale articolo? Mi sono perso qualcosa?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Non vi siete persi nulla, è solo l'inizio.

 

[rickyrick]

Qual è, secondo voi, il miglior metodo di sintesi del bromo (economico, su media scala)?

 

[Hans-Dietrich]

Non esiste una cosa migliore. C'è più o meno puzzolente.

 

[rickyrick]

Lo pensavo. Grazie.

 

[MadHatter]

Ah, ok. Allora aspetterò pazientemente che arrivi il bello.

 

[hlebsladky2]

Come può l'aggiunta di DCM durante la metilazione aiutare l'estrazione della base libera dall'acqua? Funzionerà anche se la bromurazione è stata fatta in un modo diverso (perossido, acido idrobromidico)?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Il DCM non deve essere aggiunto durante la metilazione. Viene utilizzato durante la bromurazione come solvente per il 4-metilpropiofenone. Poi scioglie anche il bromocetone risultante. E alla fine della metilazione, è l'estrattore della base del mefedrone. Se durante le reazioni evapora molto DCM e la base libera non forma uno strato organico dopo la metilazione, si aggiunge una parte di DCM per estrarre la base libera.

 

[Venom2021]

Si può notare che è stato commesso un errore, il matraccio deve essere chiuso subito dopo l'aggiunta della metilammina, in modo che il gas non fuoriesca e la soluzione non si surriscaldi immediatamente. Il colore della base libera di mefedrone dovrebbe essere ambrato o giallo come l'urina del mattino. Qui è rosso, questo fenomeno mi è ben noto, quindi qui otteniamo una piccola quantità di 4mmc e una qualità molto scadente. Questa sintesi può essere fatta a bagnomaria in un barattolo o in una bottiglia di vodka. Versare la metilammina tutta in una volta e mescolare per 10 minuti fino a quando la soluzione inizia a riscaldarsi fino a 35 ° poi mettere la bottiglia nel bagno d'acqua e agitare la bottiglia ogni 10 minuti vigorosamente per 30 secondi e così per 2 ore ogni 10 minuti ogni volta, grazie

 

[rafael1985]

Quanto HCl si mette per un kg di chetone o Si controlla solo con le carte del pH

 

[Venom2021]

Per 1 kg di bk4 si usano circa 550 ml - 600 ml di acido al 37%.

 

[rafael1985]

Ok, ma come per 2 bromo 3 cloro un litro è 1,5 kg è lo stesso per 1 kg come per 2 bromo 4 metilo?

 

[KWasd]

Ho una domanda da un altro punto di vista. Supponiamo di avere una stanza completamente ermetica, in cui l'aria fresca viene fatta entrare da un lato e un ventilatore ad alta potenza la fa uscire dal centro della stanza dall'altro.

Come si gestisce il filtraggio degli odori nell'aria? Utilizzate dei depuratori, se sì, di che tipo e con che tipo di cartuccia, oppure è sufficiente un filtro a carbone ad alta capacità con carbone attivo sullo scarico, come si usa nella coltivazione della cannabis. Se un filtro di questo tipo fa al caso nostro, qual è il carbone attivo migliore, il CTC o il carbone normale?

Come vengono filtrati l'aria e gli odori nei laboratori? Saluti