4-MMC - Cosa c'è di sbagliato qui.

RegulierTier

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Ciao ragazzi, vorrei fare un po' di mefedrone, ma non ci riesco

Ho risolto 100 g di 2b4mp in circa 300 mL di DCM. Poi ho aggiunto 150 mL di metilammina in 3 fasi.
I prodotti sono stati lavati con acqua e separati.
Il prodotto era di colore arancione intenso.
Ho quindi iniziato ad aggiungere una soluzione di Aceton/HCl fino a raggiungere un pH di 5,5.
Ma poi ho notato... Non cade nessun mefedrone. Perché?

L'ultima volta ho usato il metodo shake and bake con il benzene al posto del dcm e ha funzionato.
Ma questa volta... cosa mi manca?
 

Osmosis Vanderwaal

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Non so nulla. Sembra che avresti dovuto usare 200 ml ( o g?) di metilammina, se grammi, 232 ml. Questa sarebbe la quantità stoicometrica. Penso che a seconda di quanto hcl hai usato, molto potrebbe essere disciolto in quell'acqua.
 

RegulierTier

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Ho fatto di nuovo la cosa del weile.

Una volta ho usato 500 mL di DCM e ho risolto 100 g di 2b4mp in un RBF. Poi ho dato 200 mL di metilammina al 40% nel tempo al RM e ho lasciato reagire sotto agitazione a 38°C per 2,5 ore.
Poi ho lavato con dH2O e raccolto la fase organica.
Poi ho aggiunto HCl 37% sotto agitazione fino a pH = 5,5 e di nuovo niente... Solo una soluzione arancione intenso.

Il secondo tentativo l'ho fatto in parallelo: ho dato 500 mL di DCM in una bottiglia e ho risolto 100 g di 2b4mp.
Poi ho dato 200 mL di metilammina in 50 mL e ho agitato per 2,5 ore.
Poi ho lavato e così via come ho fatto nella descrizione precedente. E di nuovo, niente... Perché?

L'ultima volta ho fatto esattamente la stessa cosa ma con il benzene come solvente e ha funzionato perfettamente.
Cosa c'è di sbagliato qui?
 

TheCook

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Ciao,

Hai tenuto presente che quando si usa il DCM la fase organica con il tuo prodotto è di solito lo strato inferiore e l'acqua galleggia sopra?

Se lo rispetti, ci sono comunque diversi problemi.
Frit era sulla strada giusta, ma hai usato troppa metilammina.
Il rapporto stechiometrico della reazione è 1:1. 1 mole di 2-bromo-4'-metilpropifenone reagisce con 1 mole di metilammina per formare 1 mole di 4-MMC freebase. Le quantità utilizzate corrispondono a 0,440 moli di 2b4mp per 1,931 moli di metilammina. Avete utilizzato circa 4,4 volte la quantità di metilammina effettivamente necessaria.
Con 100 g di 2b4mp e un rapporto stechiometrico di 1:1, occorrono 38,12 ml di metilammina 40% in acqua.
L'uso di quantità eccessive di metilammina porta a diversi problemi, che dovrete affrontare ora:

1. Potenziale di sottoprodotti sintetici
Aumenta la probabilità di sottoprodotti indesiderati. Le impurità possono avere un'influenza massiccia sulla cristallizzazione del cloridrato.

2. Inosservanza della legge di distribuzione di Nernst
Lavare una volta con acqua non è sufficiente, bisogna farlo almeno 3 volte (con acqua fresca). In caso contrario, si introducono molte impurità nella base libera. Se qualcosa si cristallizza, bisogna poi lavarlo con acetone. Minori sono le impurità presenti nella base, minore è la perdita di prodotto dovuta al lavaggio con acetone.

Se non avete accidentalmente rovesciato il vostro prodotto nel water, ora dovete occuparvi di ripulirlo.
Questo non è solo fastidioso, ma anche un lavoro extra non necessario. Avete un apparecchio di distillazione per eliminare i solventi?

Osservazioni
 

RegulierTier

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Sì, ho tenuto la fase organica perdente.
Non ho calcolato la quantità di metilammina necessaria. So che la metilammina è stata aggiunta in eccesso e ho usato lo stesso rapporto che è descritto nella maggior parte degli argomenti qui.
L'ultima volta ho usato lo stesso rapporto e ha funzionato bene.
E sì, l'ho lavato più volte con acqua, non solo una volta.
 

Osmosis Vanderwaal

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In un thread di qualche mese fa ho detto che il tizio aveva usato una quantità di metilammina 8 volte superiore a quella stoicometrica e lui ha risposto di aver seguito le istruzioni, quindi ho controllato le sintesi su questo sito ed è vero che richiedono una quantità multipla rispetto a quella bilanciata. Controllate voi stessi e vedete.
 

Osmosis Vanderwaal

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Quindi sembra che le uniche cose rimaste siano che la reazione non ha raggiunto le temperature richieste, non ha reagito abbastanza a lungo o è stata sotto/sovraprotonata dall'hcl. Anch'io ho fallito questa sintesi. Due volte, in effetti, in acetato di etile. L'ultima volta ho ottenuto dei cristalli che avevano l'aspetto giusto, la giusta solvibilità in più solventi, si sono sciolti alla giusta temperatura e sono identici al prodotto che stavo preparando, tranne che per la potenza pari a zero. Sto producendo il mio cloruro di metilammonio e lo sto raffinando. Sono in difficoltà. Il CH³NH²HCl sembra diverso dal cloruro di ammonio. Emette gas infiammabile se neutralizzato da NaOH+ acqua.... Non capisco. Il 2-b-4-mp fa bruciare gli occhi e colare il naso e ha un odore di liquore all'arancia. Mi sono perso anch'io
 

experimentsci

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Una volta ho provato anche con l'acetato di etile e il prodotto non era forte. Non lo so, ma forse la reazione con l'acetato di etile non è una buona strada?
 

badboy345

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Fratello, sono nuovo qui ma non ho mai sentito una simile assurdità. La produzione di mefedrone è come quella del gelato, semplice e piacevole. Si può produrre metilammina, ma non mefedrone xD. Il ph non c'entra nulla, puoi avere ph 1 e ottenere comunque 4mmc. La metilammina dovrebbe essere 20ml 200nl 2l dipende dalla quantità 2b4m 10g 100g 1kg. Lo stesso vale per il solvente: più ce n'è, più c'è il prodotto finale. C'è una tabella russa che dice per quanto tempo si deve far bollire il dcm e per quanto tempo si deve agitare il dmso. lo stesso vale per l'acqua+soda che pulisce un paio di volte l'acqua e l'estrazione con solvente L'acetone non è nemmeno necessario solo nel processo di cristallizzazione. Questa è la filosofia di produzione di 4mmc e 3mmc.
 

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Osmosis Vanderwaal

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Quali sciocchezze? Il motivo per cui parlo di Ph è che sto partendo dalla metilammina HCL (cloruro di metilammonio) e la sto deprotonando in vitro (beh, ci sto provando). La metilammina è introvabile qui, vorrei poterla comprare. Farsi spedire da qualcuno è facile e pericoloso come farsi spedire crack o LSD.
 

Berlin777

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È un atteggiamento così fastidioso, non vedo il motivo di prendere in giro qualcuno che sta cercando aiuto. Se vuoi aiutare racconta solo cosa potrebbe andare storto invece di raccontare le tue storie di vita come se a qualcuno fregasse qualcosa.
 

badboy345

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Fratello, sto imparando da solo grazie al video sul benzene. Ma da quello che ho scritto qui, puoi farlo perfettamente, come puoi vedere. Ho già fatto 3 sintesi di 4mmc nella mia vita. Non so come aiutarlo se non ha mostrato come funziona la sua sintesi, così chiunque potrebbe dargli qualche consiglio.
 

badboy345

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Quando butto tutto l'acido lo ottengo la cosa non è così male O altro colore solo latte bianco
 

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Oggi ho provato 2 volte e ho ottenuto lo stesso effetto.
Hai bisogno di te come quello che fai e forse qualcuno può aiutarti fratello.
 

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Ho il ph 4.
Ho bisogno di liquido secco e domani vi dirò quanto grammo ho ottenuto.
 

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Da 100g 2b4m ma bisogno asciutto domani inviare u polvere secca
 

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Nel mio scantinato non fa caldo e ci vuole molto tempo per asciugare. È ancora bagnato
 

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Lei sostiene di ottenere una resa superiore al 100% da BK4, giusto?
 
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perché non lo schiaccia e non crea uno strato sottile per accelerare l'evaporazione del solvente?
 

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era 146g bene.
è ancora bagnato ma ha perso 46g.
se asciutto può ottenere 75g fare 60g polvere secca
 

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Che cosa succede con te? Mi mandi le tue foto via DM, poi pubblichi di nuovo tutte le foto qui... E ora? Non capisco. La domanda era se qualcuno può dirmi cosa è andato storto qui perché ho fatto tutto come al solito, tranne che ho sostituito il benzene con il DCM e stranamente non è precipitato nessun prodotto. La procedura è la stessa descritta in quasi tutti i topic qui e anche la stessa che mi hai descritto tu, tranne che per il solvente.
Hai qualcosa di utile da aggiungere o stai solo cercando di dimostrare che non hai avuto problemi? Abbiamo già discusso la stessa cosa via DM, ma finora non sei riuscito a individuare un errore nel mio approccio... Quindi, mi chiedo cosa tu stia cercando di comunicare qui.

Ora, tornando all'argomento... Ho riflettuto ancora e mi sono reso conto che il mio solvente e la mia metilammina erano entrambi molto freddi, provenienti direttamente dal frigorifero quando li ho mescolati insieme. Non sono sicuro che questo possa essere il motivo, perché ho riscaldato il tutto per 2,5 ore a 38°C con agitazione, e anche durante il tentativo di shake and bake è stato generato abbastanza calore nella reazione. Per il prossimo tentativo, mi assicurerò che la soluzione di 2b4m/DCM e la metilammina siano almeno a temperatura ambiente prima di mescolarle.
Altrimenti, la prossima volta dovrò riprovare con un solvente diverso.
Qualcun altro ha qualche idea? Non riesco proprio a trovare una soluzione... A parte la sostituzione del benzene con il DCM, non ho fatto nulla di diverso dal solito e nulla di diverso da quanto descritto in molti punti di questo forum.
 
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Jul 25, 2021
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Molte persone promuovono i loro metodi di sintesi in PD e offrono servizi a pagamento. Non creano discussioni proprie, ma postano nelle discussioni degli altri.
In situazioni difficili con le sintesi, è possibile contattare gratuitamente gli esperti del forum in messaggi privati. Cercheremo di aiutarvi.
Ti ho inviato un messaggio.

È necessario capire le tue azioni passo dopo passo e apportare le dovute correzioni.
 
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