4mmc - aminazione in DCM. Alcune domande

Prima4mmc

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Salve, mi sto avvicinando a cambiare il solvente che sto usando attualmente. La scelta, per i noti motivi, è ricaduta sul DCM, nientemeno, guardando nei sottoargomenti dall'allegato ci sintesi su DCM ho tratto le seguenti proporzioni:

100g di bk4 in 300ml di dcm e a questo 200ml di soluzione di acqua m40. Il tutto riscaldato e agitato 2h a 40 gradi.

Bene, e stavo per mettermi all'opera ma nel topic con la cristallizzazione del 4mmc ho trovato le affermazioni di una certa persona che, secondo me a giudicare dalle sue affermazioni, ha una grande conoscenza in materia. Raccogliendo le informazioni da diversi suoi post in uno solo viene fuori qualcosa del genere:

100g di bk4 in 250ml di DCM, a questo si aggiungono 150ml di soluzione di m40 in acqua dove la reazione dura 4h a 32-36 gradi C (a 38 gradi il DCM bolle e questo è da evitare per non far formare impurità) dove metà dell'm40 viene aggiunto all'inizio e l'altra metà dopo 1 ora dall'inizio della reazione.

Ed ecco la mia domanda: è effettivamente sensato eseguire le reazioni a 5 gradi in meno ma per 2 ore in più? Questo influenzerà in modo significativo la resa e la purezza del prodotto risultante? Secondo questa persona, eseguendo la sintesi a 32-36 gradi per 4 ore si ottengono circa 670-690 g di farina da 1 kg di 2b4m, in cristalli 640-650 g che è un risultato eccellente.

Qualcuno sa qual è la quantità migliore di m40 da aggiungere per 1kg di bk4 eseguendo la sintesi in DCM ai già citati 40 gradi per 2h e 32-36 gradi per 4h?

Saluti
 

Netflix

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Il mio amico ha fatto una settimana di lavoro in questo modo ha ottenuto 30g di polvere haha forma 100g 2b4m è merda sintesi fatta da soli vedrete
 

Netflix

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Avete fatto un video come quello dei ragazzi
 

Prima4mmc

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Quindi, quale solvente, quali proporzioni e quanto tempo a quale temperatura suggerite?
 

Netflix

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Hai un video sul forum come fare su benzen
 

ChemDamn

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Questa settimana ho provato questo metodo. Il 4-mmc è risultato incredibilmente pulito e bianco come la neve. la resa è stata di 6,67 kg in cristalli.
 

ChemDamn

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punto importante. questa persona ha scritto che fa la fermentazione con una soluzione anidra al 30% di HCl in isopropanolo. Non sono riuscito a trovare una soluzione simile e quindi ho acidificato con una soluzione anidra di HCl al 20% in diossano. Penso che questo sia importante perché il normale acido cloridrico al 40% contiene il 60% di acqua, e l'acqua scioglie 4-mmc in sé. questo potrebbe portare a perdite significative.
 

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Si usa l'acido hcl e si mescola con
diossano?
 

ChemDamn

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L'acido cloridrico è una soluzione al 40% di HCl in acqua. Il diossano cloridrico è una soluzione al 20% di HCl in diossano (il diossano viene utilizzato al posto dell'acqua come solvente per l'HCl). tali soluzioni si trovano nei nostri negozi in Bulgaria. il diossano non scioglie il 4-mmc, a differenza dell'acqua.
 

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cloruro di isopropile: questo è l'uso russo che non usa l'acido hcl e lo mescola con l'ipa, ma si tratta di cloruro di isopropile puro
 

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quando si cristallizza in acqua, si mette subito la scatola nel congelatore e si aspetta 12 ore?
 

Prima4mmc

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Grazie mille per la risposta. Hai usato il metodo in cui per 1 kg di bk4 si somministrano 2 l di m40 e si esegue la sintesi per 2 ore a 40 gradi o quello appena citato da questo specialista, cioè per 1 kg di bk4 1,5 l di m40 e reazione di 4 ore a 32-36 gradi?
 

Prima4mmc

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Purtroppo, nel mio Paese l'unico HCL che si può acquistare è l'HCL in acqua.

Posso aggiungere HCL in acqua all'acetone in un rapporto, ad esempio, di 1:10 e poi asciugare il liquido risultante su MgSO4 in modo da eliminare tutta l'acqua?
 

Prima4mmc

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A che temperatura avete tenuto il contenitore con il liquido di cristallizzazione? Mi sembra di capire che era completamente fermo?

Il vostro aiuto mi è molto gradito. Grazie mille
 

ChemDamn

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Ho fatto per 1kg di bk4 1,5l di m40 e reazione 4h a 32-36C.
 

ChemDamn

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se si usa la soluzione acquosa di HCl, non diluirla con acetone. fare così: dopo la metilazione e il lavaggio dello strato organico con acqua, aggiungere un volume uguale di acetato di etile allo strato organico (io ho aggiunto 16 litri di acetato di etile). e poi aggiungere HCl non diluito (soluzione al 40% in acqua). aggiungere l'acido cloridrico e mescolare bene finché il pH non è nell'intervallo 3-6. poi mettere l'intera massa nel congelatore a -20C per 15-20 ore, in modo che tutto si congeli bene. a -20C, l'acqua perde la sua capacità di sciogliere il 4-mmc in sé. poi filtrare il prodotto. la resa sarà buona.
 

ChemDamn

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Ho lasciato il contenitore in cantina completamente a riposo a una temperatura di + 4C.
 

ChemDamn

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Devo dire che il metodo, in cui la reazione viene condotta per 2 ore alla temperatura di 40°C, dà la stessa resa di 4-mmc. ma quando si filtra il 4-mmc risulta marrone, beige. poi bisogna lavarlo molte volte con acetone per lavare via lo sporco e renderlo bianco.
 

Netflix

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il mefedrone dopo l'acidificazione diventa giallo marrone perché è stato aggiunto troppo acido cloridrico e per questo è dello stesso colore quando il ph è 6 allora il mefedrone è bianco
 
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