4mmc - aminazione in DCM. Alcune domande

[Netflix]

Vedo che durante l'aminazione si usa un recipiente aperto e quindi c'è una grande puzza durante tutto il processo. un tale metodo porta la polizia ad accorrere rapidamente e a chiudere il laboratorio. il metodo più sensato è quello di tenere il pallone del reattore chiuso e quindi la base libera non si riscalda così rapidamente, solo un massimo di 36 gradi per qualche tempo.

 

[Prima4mmc]

Posso aggiungere acetone al posto dell'acetato di etile?

Cioè, non c'è bisogno di aggrapparsi a quei -6/-8 gradi

Spiegato perfettamente, un plauso a voi per questo.


Quindi è possibile chiudere bene la beuta senza preoccuparsi e solo periodicamente spurgare la pressione in eccesso attraverso lo scrubber per eliminare l'odore? Questo non influenzerà la reazione, la resa o la purezza della reazione?

 

[Netflix]

fare come nel video pallone da benzene, agitatore e condensatore a riflusso. la base libera non si riscalderà più di 36°C.

 

[Bartholomeus]

È bello vedere finalmente una discussione su un modo più pulito di fare mmc in corso.
Continuate così ragazzi!

 

[Bennychairman]

basta mettere un palloncino sul condensatore per mantenere la pressione invariata nel refrigeratore.

 

[Didi]

Colore verde freebase perché?

 

[ChemDamn]

Posso supporre che abbiate lasciato la base libera dopo la metilazione per 15-20 ore. non si può fare. subito dopo la metilazione è necessario procedere all'acidificazione. La base libera 4-mmc è piuttosto fragile e ha un'emivita breve. il colore verde è il risultato della decomposizione e dell'isomerizzazione.

 

[ChemDamn]

il colore dovrebbe essere giallo oro, come un limone, chiaro

 

[Chemix-Express]

Colore verde = troppa bk4 non ha reagito, colore blu = troppa metilammina non ha reagito o non è stata sufficientemente lavata dalla freebase

 

[TheVacuumGuy]

Non sono collegati? Voglio dire che una quantità eccessiva di bk4 non reagito significa anche una quantità eccessiva di ammina non reagita e viceversa.

 

[Bartholomeus]

Dopo la reazione, la base libera deve essere lavata 2 volte con acqua normale, poi 1 volta con bicarbonato di sodio al 10% o 1 volta con soluzione di idrossido di sodio al 10%?
Cosa rende la base libera più pulita? Come fate voi a fare in modo che la maggior parte della bk4, della metilammina e delle impurità non reagite vengano eliminate?
Dopo tutti i lavaggi si aggiunge un pizzico di sale da cucina per spingere l'ultima acqua in modo che si separi completamente, giusto?

 

[TheVacuumGuy]

Applicare una quantità uniforme di soluzione acquosa di bicarbonato di sodio al 10% (lievito in polvere).

Quindi lavare con quantità uniformi di acqua. Agitare, ripetere. Finché la base libera non è limpida e non è torbida e/o lo strato d'acqua è limpido in modo da poterlo bere. Che sia pulito.

 

[caesare.robot]

nuoto strato con 4mpph. bromurazione tramite h2o2. aminazione con m40 in dcm. dopo distillazione sotto vuoto 80% di base libera dal materiale di partenza.