Sintesi 4mmc

[WhalterWhite]

Abbiamo bisogno di:
-1 kg di 2bromo 4 metilopropiofenone
- 4 l di toulen
- 3,5 l metilamina
- acetone


1. Aggiungere al reattore il 2B4M, quindi versare il toulen e attendere che si sciolga.

2.Aggiungere lentamente la metilammina e mescolare riscaldando 90 minuti a 40°, dopo questo tempo spegnere il riscaldamento e mescolare ancora 30 minuti.

3. Smettere di mescolare, aspettando che la miscela si divida in due strati.Rimane lo strato superiore. Sciacquare con acqua 1-2 volte.

4.Aggiungere acqua di miscela 2 l e acido cloridrico 750 ml e aggiungere alla miscela.

Ora sono stati testati diversi metodi:
1. metodo. Versare la miscela in piastre e asciugare con aria. Quando è asciutta si pulisce con acetone e si ottiene la polvere. Con questo metodo si è ottenuto il 74% della resa in polvere in una piccola quantità.

2. Metodo
Aggiungiamo alla miscela soda caustica 340 g e acqua 800 ml a freddo. E quando si separa
Ora il mefedrone puro si separa dall'acqua. Il mefedrone sale. Separiamo il mefedrone e aggiungiamo ad esso 2 l di metanolo + 400 ml di acido cloridrico. Dovremmo avere circa 750 ml di mefedrone puro in soluzione. Versiamo il tutto su piastre e aspettiamo che si asciughi. Poi si spruzza con acetone e si ottiene la polvere.

3. Metodo.

Il terzo metodo è con acetone freddo e acido cloridrico, ma non ho provato e non conosco le proporzioni.

 

[WhalterWhite]

Ma quando si usa 40° tutto va bene. È meglio 60°?

 

[Uncle Lee]

È meglio usare il DCM come solvente per la reazione; se si usa il benzene e la temperatura di reazione è alta o il tempo di reazione è troppo lungo, si produrranno impurità dannose come la pirazina.

 

[CristalKing]

Il 74% di yeld era buono, ma nel prodotto finale c'è molta metilammina HCL. Il prodotto finale con molta metilammina HCl è difficile da ricristallizzare e da ottenere aghi belli grandi, ma solo polvere cristallina. Per la reazione si usa troppa metilammina, dovrebbe essere al massimo x2 per 2Br4 quindi 2 l, e troppo HCL, dovrebbe essere al massimo 415 ml per 1 kg di 2br4 ottimale è 0,38 ml di HCl al 37%. Se si somministra più acido, il prodotto finale sarà più bianco ma il ph sarà più basso 1-2.

 

[WhalterWhite]

Ho solo un barile di dcm. Non so come fare. A che ora, a che temperatura? Potete aiutarmi? Ora sto cercando di produrre 2b3cloro liquido. Saluti

 

[CristalKing]

Anche il DCM va bene, ma ricordate che lo strato organico sarà sul fondo e lo strato d'acqua sarà in alto:

1) Sciogliere 1 kg di 2-Br-3-cloropropiofenone in 4 l di DCM.
2) Aggiungere 2 l di metilammina al 40% e mescolare per 4 ore. Se si lavora con quantità maggiori, ad esempio 50 kg di 2br3, è necessario somministrare la metilammina molto lentamente, per 1-1,5 ore, in modo da mantenere la temperatura non oltre i 39 gradi..., dopo aver aggiunto tutta la metilammina mescolare per 3 ore.
3) separare lo strato organico di fondo e lavarlo 2 volte con acqua.
4) Mescolare 0,390 ml di HCl 37% con 300 ml di acqua.
5) aggiungere la soluzione di acido allo strato organico e mantenere il massimo a circa 20 gradi. Miscelare per 15 minuti in grande quantità più a lungo ...(potrebbe comparire un precipitato del prodotto finale)
6) Dopo 15 minuti riscaldare il tutto a 39 gradi, finché tutto il precipitato non si scioglie nello strato d'acqua. Smettere di mescolare e mantenere la temperatura a 39 gradi fino alla separazione degli strati.
7) Decantare lo strato d'acqua e aggiungervi 1200 ml di acetone. Portare il tutto a leggera ebollizione e poi versare in una cuvetta di cristallizzazione. Se a temperatura ambiente non compare nulla, mettere la cuvetta in frigorifero a 5 gradi per 2 giorni.
Aspettiamo le foto del prodotto finale...

 

[breathing.fire]

Perché dopo aver messo dentro deve cucinare senza questo Non vedi due strati?

 

[WhalterWhite]

Grazie. Dammi 1 settimana

 

[CristalKing]

Scusate, ho fatto un piccolo errore. Per favore, aggiungi 400-415 g di acido HCL al 37% per 1 kg di Br, non 390 ml perché è un po' troppo. ( g non ml ) ! Se stai facendo una piccola quantità puoi dare 400g se la quantità è maggiore usa meglio 410-415 g di HCL per 1 kg di br perché la reazione è un po' esotermica e un po' di gas hcl può andare in aria ......

 

[WhalterWhite]

Quanto costa, in ml, 400 g di acido cloridrico?

 

[Pan Cyga]

La soluzione di metilammina può essere al 30%? Posso accedere solo a quella.

 

[CristalKing]

La densità del 37% di HCL è di circa 1,19g/ml, quindi 400/1,19=336 ml

 

[johnny.b]

È meglio mescolare HCl con acqua e separare gli strati o HCl 33-35% senza acqua e senza mescolare con acetone?

 

[Chenzen]

Usare aceton e hcl è meglio come usare l'acqua

 

[johnny.b]

Potete dirmi in che proporzioni è opportuno mescolare HCL e acetone?
Ho visto persone utilizzare 1:8 evento 1 :10 meno sarà non funziona?

 

[johnny.b]

Questo strato di piombo è sicuramente da buttare, non c'è niente di buono per il personale?

 

[johnny.b]

Ho fatto tutto come nella tua ricetta e questo è ancora liquido?

 

[Netflix]

2 volte l'acqua di lavaggio da sola non è sufficiente il risciacquo dovrebbe essere da 3 a 5 l'acqua non deve essere vuota alla fine e perché l'acqua e l'acido cloridrico poi hanno bisogno di un sacco di spalmare troppo lavoro e odori

 

[WhalterWhite]

Ho aggiunto 300 ml di Hcl in 300 ml di acqua a base libera, addensata rapidamente con agitazione e aggiunta lenta.

 

[HairyPoppins]

Quale metodo avete usato? Dcm o toluene?

 

[WhalterWhite]

Cosa si può fare ora, come risolvere il problema?

 

[Didi]

Con Aceton wash semplice