Anche il DCM va bene, ma ricordate che lo strato organico sarà sul fondo e lo strato d'acqua sarà in alto:
1) Sciogliere 1 kg di 2-Br-3-cloropropiofenone in 4 l di DCM.
2) Aggiungere 2 l di metilammina al 40% e mescolare per 4 ore. Se si lavora con quantità maggiori, ad esempio 50 kg di 2br3, è necessario somministrare la metilammina molto lentamente, per 1-1,5 ore, in modo da mantenere la temperatura non oltre i 39 gradi..., dopo aver aggiunto tutta la metilammina mescolare per 3 ore.
3) separare lo strato organico di fondo e lavarlo 2 volte con acqua.
4) Mescolare 0,390 ml di HCl 37% con 300 ml di acqua.
5) aggiungere la soluzione di acido allo strato organico e mantenere il massimo a circa 20 gradi. Miscelare per 15 minuti in grande quantità più a lungo ...(potrebbe comparire un precipitato del prodotto finale)
6) Dopo 15 minuti riscaldare il tutto a 39 gradi, finché tutto il precipitato non si scioglie nello strato d'acqua. Smettere di mescolare e mantenere la temperatura a 39 gradi fino alla separazione degli strati.
7) Decantare lo strato d'acqua e aggiungervi 1200 ml di acetone. Portare il tutto a leggera ebollizione e poi versare in una cuvetta di cristallizzazione. Se a temperatura ambiente non compare nulla, mettere la cuvetta in frigorifero a 5 gradi per 2 giorni.
Aspettiamo le foto del prodotto finale...
1) Sciogliere 1 kg di 2-Br-3-cloropropiofenone in 4 l di DCM.
2) Aggiungere 2 l di metilammina al 40% e mescolare per 4 ore. Se si lavora con quantità maggiori, ad esempio 50 kg di 2br3, è necessario somministrare la metilammina molto lentamente, per 1-1,5 ore, in modo da mantenere la temperatura non oltre i 39 gradi..., dopo aver aggiunto tutta la metilammina mescolare per 3 ore.
3) separare lo strato organico di fondo e lavarlo 2 volte con acqua.
4) Mescolare 0,390 ml di HCl 37% con 300 ml di acqua.
5) aggiungere la soluzione di acido allo strato organico e mantenere il massimo a circa 20 gradi. Miscelare per 15 minuti in grande quantità più a lungo ...(potrebbe comparire un precipitato del prodotto finale)
6) Dopo 15 minuti riscaldare il tutto a 39 gradi, finché tutto il precipitato non si scioglie nello strato d'acqua. Smettere di mescolare e mantenere la temperatura a 39 gradi fino alla separazione degli strati.
7) Decantare lo strato d'acqua e aggiungervi 1200 ml di acetone. Portare il tutto a leggera ebollizione e poi versare in una cuvetta di cristallizzazione. Se a temperatura ambiente non compare nulla, mettere la cuvetta in frigorifero a 5 gradi per 2 giorni.
Aspettiamo le foto del prodotto finale...
