synth originale di bright star, ho sentito il bisogno di postare qui ^^;
spero che questo non sia un repost dato che sembra molto promettente
Cosa ti serve:
Questo elenco è la base. Non iniziate nemmeno a farlo senza TUTTI i prodotti chimici e l'apparecchiatura.
(Il costo dovrebbe essere di circa 800 dollari)
Apparecchiature e vetro:
The Organic Lab Survival Manual" di James W. Zubrick. (Un must, in tutto il testo verranno citate pagine di questo libro. ~32$) (e immagini molto utili di allestimenti in vetro)
✮ Apparato di distillazione (1x500mL e 1x1000mL matraccio a fondo tondo, 1x250mL matraccio a fondo tondo, condensatore, adattatore per la distillazione, adattatore per il vuoto, adattatore per termometro) (Procuratevi i giunti di vetro smerigliato. Sono i migliori. 19/22 o 24/40 - il mio primo set era 19/22 - e viene usato ancora oggi).
✮ Termometro (da 0°C a ~300°C)
Supporto (Home Depot - (2x10 pollici, flangia, 2 piedi di tubo da ½ pollice))
✮ Morsetto (compratelo, credetemi, ne vale la pena) (per fissare la vetreria al supporto - questi supporti sostengono diverse centinaia di dollari in vetro - compratene uno buono).
✮ Combinazione piastra/agitatore (da avere, ne vale la pena)(www.labx.com - spendere 200 dollari)
✮ Barra di agitazione magnetica (cercate sul web) (rivestita in teflon)
✮ Aspiratore d'acqua (o una buona fonte di vuoto, ma gli aspiratori sono economici <20$)
✮ Pietre bollenti (per le distillazioni. Piccoli frammenti da una tazza di caffè rotta)
✮ Tubo (circa 3 metri in totale - ferramenta - il tubo per il vuoto è migliore di quello per la dialisi, ma entrambi funzionano)
✮ Vaselina (poca - per rivestire le giunzioni del vetro smerigliato)
✮ Misurini (preferibilmente in pirex e in millilitri (mL))
✮ 10 contenitori/bottiglie di vetro di varie dimensioni (250mL, 500mL, 1L, 2L ecc.)
✮ Bilancia (una bilancia analitica a tre raggi è ottima e si può trovare a meno di 100 dollari - www.balances.com - possono pesare fino a un chilo e fino a 0,1 g - perfetto!)
✮ Carta per il pH (fornitura di prodotti chimici) (basta un rotolo - ~10$) (niente di specifico, basta distinguere tra una soluzione acida e una basica)
Prodotti chimici:
✮ Safrole (160g) (olio di sassofrasso, olio di canfora gialla) (distributore di oli naturali/essenziali)
✮ Dimetilformammide (DMF) (350 ml) (va bene anche la Dietilformammide o la Formammide)
✮ p-Benzochinone (chinone, benzochinone) (120 g) (Fornitura di Photo Shop o Chimica)
✮ Cloruro di palladio (PdCl2) (2 g) (Negozio fotografico o fornitura chimica)
✮ Cloruro di metilene (DiCloroMetano, DCM) (può essere distillato dai solventi per autoveicoli (basta andare da Nationwise, PepBoys, Sears, AutoZone e leggere le etichette) oppure se ne può acquistare un litro da un fornitore di prodotti chimici) (Zip-Strip per la rimozione del lucido per mobili)
Sale di Hg (1 grammo di: HgCl2, Hg(NO3)2, Hg(OAc)2, HgCl, Può essere qualsiasi cosa e 1 g dovrebbe durarvi a lungo).
✮ Alcool isopropilico (IPA, in farmacia è disponibile l'alcool isopropilico al 91%) (procuratevi +3 l) (non prendete quello al 70%) (oppure potete procurarvi quello puro da un fornitore di prodotti chimici)
Sali di Epsom (solfato di magnesio) (MgSO4) (drogheria/farmacia) (spargerli su una teglia per biscotti e cuocerli in forno a 200°C per 3 ore per farli asciugare - sono abbastanza inutili se non si asciugano)
✮ Carta d'alluminio spessa (per impieghi gravosi, o tortiere della drogheria)
✮ Acido muriatico (31,45% HCl) (abbassamento del pH della piscina, pulizia del vialetto, ~3$/gallone)
✮ Idrossido di sodio (NaOH) (cristalli per la pulizia degli scarichi) (leggete le etichette, prendete quello che è solo NaOH) (Liscivia Red Devil, Liscivia - Ferramenta)
Cloruro di ammonio (NH4Cl) (Negozio di fotografia o fornitore di prodotti chimici)
✮ Paraformaldeide (ferramenta) (chiamata Mildewcyde o DiGas - prodotta dalle stesse persone che vi hanno portato il Damp-Rid - suggerimento)
✮ O lio di arachidi (si tratta di un olio ad alta ebollizione che useremo come bagno d'olio sulla piastra di cottura/agitazione)
✮ Acetone (per la pulizia dei vetri e dei cristalli) (sezione vernici dei negozi di ferramenta)
✮ Xilene (per la cristallizzazione) (sezione vernici - diluente - procurarselo appositamente)
1. Distillazione dell'olio naturale per ottenere safrolo puro (4 ore)
Descrizione completa di questa fase da parte di Chromic
Preparare una distillazione sotto vuoto come a pagina 53 di Zubrick. Mettere sempre un po' di vaselina sulle giunture del vetro smerigliato: in questo modo non si attaccheranno quando si cercherà di smontarle. Mettete la quantità di olio naturale (Sassy, Canfora, ecc.) che avete, ma non più di 300 ml, nel matraccio a fondo tondo (Round Bottom Flask, RBF) da 500 ml con diverse pietre per l'ebollizione. Mettere uno dei matracci RB da 250 ml come matraccio di raccolta. Preparate l'aspiratore d'acqua nel lavandino (potrebbe essere necessario prepararlo un giorno prima - pezzi di ricambio, viaggi in un negozio di idraulica, ecc. Iniziare a riscaldare lentamente! LENTAMENTE! Più lentamente lo si fa, migliore e più puro sarà il safrolo. A pressione normale il safrolo bolle a 232°C - ma sotto vuoto può bollire a 110-160°C. Qualunque sia la temperatura a cui inizia a bollire, annotatela. Se la temperatura è superiore a 160°C, controllare le guarnizioni dei tubi e della vetreria: è molto probabile che ci sia una piccola perdita. Ricordate la vaselina! Alla fine della distillazione, dovreste ottenere un olio bianco come l'acqua che rifrange la luce e che ha un odore delizioso, un po' come il pot-pourri.
Set di distillazione: Preparate l'impianto di distillazione sul letto, prima di provare a montarlo sul cavalletto. In questo modo potrete farvi un'idea di come i pezzi si uniscono e prendere confidenza con la fragilità dell'insieme. Leggete Zubrick per i consigli su dove posizionare il morsetto.
L'olio di arachidi: Una ciotola con il fondo piatto è appoggiata sulla piastra. È riempita di olio di arachidi. Il pallone di distillazione si trova nella ciotola ma non tocca il fondo, in modo che la piastra riscaldi la ciotola, la ciotola riscaldi l'olio di arachidi e l'olio di arachidi riscaldi il pallone di distillazione. Questo metodo è MOLTO efficace. E sarà perfetta per tutte le vostre esigenze di distillazione, soprattutto se la fate sotto vuoto.
2. RXN: formaldeide + cloruro di ammonio -> metilammina HCl (2 ore di lavoro + 4 ore di attesa + 4 ore di lavoro)
Nel matraccio RB da 500 ml: predisporre la distillazione (non sotto vuoto). Nel pallone di distillazione (il vostro recipiente da 500 ml) mettete: 108 g di NH4Cl, 120 g di Paraformaldeide (rapporto molecolare 1:2, ricordatevelo quando scalate!) e 320 ml di acqua e alcune pietre bollenti. Iniziare a riscaldare molto lentamente. Ricordarsi di accendere l'acqua nel condensatore!
A 80°C si è ottenuta una soluzione limpida. Il riscaldamento è continuato - La temperatura è stata mantenuta per quattro ore a 104°C (questa temperatura è MOLTO importante - se la si supera - non preoccuparsi - riportarla giù e cercare di stabilizzarla a 104°C) Una volta raggiunti i 104°C avviare il cronometro e continuare per 4 ore. A 104°C, una piccola quantità di distillato verrà fuori - molto lentamente - e questo è un bene. Stiamo rimuovendo il metile e il metilformato dal contenuto della reazione e quindi stiamo portando la reazione verso destra, ovvero stiamo ottenendo una quantità maggiore di ciò che vogliamo.
Dopo quattro ore e mentre la soluzione è ancora calda, preparate la distillazione sottovuoto (cioè è già stata preparata, ora basta aggiungere il tubo per il vuoto! Aumentare il calore. Entro 30 minuti circa, il liquido dovrebbe iniziare a fuoriuscire - la temperatura interna della miscela non dovrebbe superare i 200°C - Continuare a distillare il liquido fino a quando non rimane metà della soluzione (cioè, distillare metà della soluzione). I cristalli dovrebbero iniziare a formarsi dopo alcuni minuti. Filtrare questi cristalli di cloruro di ammonio. Ora preparate di nuovo la distillazione del liquido rimanente: aggiungete un altro paio di pietre bollenti. Distillare metà del liquido rimanente. Quando ne rimane la metà (o un ¼ della soluzione originale), attivare il vuoto LENTAMENTE! MOLTO LENTAMENTE! - Non si vuole che l'intera massa di liquido salti fuori. A un certo punto l'intera massa cristallizzerà in un solido giallo-bianco. Si tratta di ~95% MetilAmmina.HCl, ~2% Cloruro di ammonio e 3% DiMetilAmmina.HCl. Va bene per la fase successiva. Potrebbe essere un po' umido, ma se lo si lascia cristallizzare a caldo (spontaneamente nella beuta con il calore) dovrebbe essere abbastanza asciutto. Chiudetelo in un barattolo a bocca larga fino a quando non sarà necessario.
Per controllare il vostro prodotto, se vivete in un'area relativamente umida, potete mettere un cristallo del vostro prodotto sul tavolo - allontanarvi - e quando tornerete una piccola pozza d'acqua sarà sul tavolo dove si trovava il vostro prodotto. Si dice che la metilammina.HCl sia igroscopica. Un altro modo è quello di mettere 20 ml di acqua in una tazza e aggiungervi 5 g di NaOH. Mescolare per sciogliere. A questo punto, lasciate cadere alcuni cristalli del vostro prodotto: dovrebbe avere un odore di pesce marcio e ammoniaca. Se si fa lo stesso con il cloruro di ammonio, l'odore sarà solo quello dell'ammoniaca.
Recupererete circa 1/3 del cloruro di ammonio per il riciclaggio e dopo aver evaporato a lungo. Otterrete ~80g di MetilAmmina.HCl pura (95%), che corrisponde a una resa dell'80%. Congressi. Questo può essere conservato a temperatura ambiente, per sempre. Ho sentito di persone che hanno usato MetilAmmina.HCl di oltre 40 anni con risultati eccellenti.
La paraformaldeide è la forma polimerizzata della formaldeide, ma a differenza della maggior parte dei processi di polimerizzazione, questo è reversibile, quindi paraformaldeide e formaldeide possono essere scambiate a piacere. Se riuscite a procurarvi solo la soluzione di formaldeide, ricordate che se la formaldeide è al 37%, allora 100 g di soluzione contengono 37 g di formaldeide, oppure modificate le quantità nella beuta: 324 g di soluzione di formaldeide al 37%, 108 g di NH4Cl, 205 mL di acqua.
3. RXN: safrolo - (ossidazione Wacker (PdCl₂ + benzochinone)) -> MDP2P (2 ore di lavoro + 7 ore di attesa + 1 ora di lavoro)
Questa fase è stata chiamata ossidazione Wacker. Utilizza il PdCl2 come catalizzatore per far passare l'ossigeno attraverso un doppio legame. Questa fase è stata lavorata molte volte, quindi non modificate le quantità per il famoso "scale-up". Se lo fate correttamente, avrete più MDMA.HCl di quanta ne sappiate fare.
Procedura:
Mettere nel flacone RB da 1000 ml pulito quanto segue:
300 ml di dimetilformammide (DMF), 50 ml di acqua di rubinetto, 120 g di p-benzochinone 2 g di cloruro di palladio (PdCl2), agitatore magnetico. (PS - Non lesinare sul catalizzatore).
Avviare l'agitatore su "agitazione lenta". Mescolare 160 g di safrolo e 50 ml di DMF in una tazza/barattolo. Far gocciolare la miscela Safrole/DMF nella soluzione a temperatura ambiente (30°C) per 30 minuti. Dopo l'aggiunta, la soluzione era di colore arancione scuro-rossastro. Quasi nero. Assicurarsi che la barra di agitazione giri - Ora - Andare via. Andare a letto. Andare da qualche altra parte. Impostate la sveglia dell'orologio per svegliarvi/ricordarvi 7 ore dopo. Nota: questa reazione non richiede alcun riscaldamento supplementare! Basta mescolare!
Commento di Strike: "Dopo 4,5 ore la soluzione progredisce da sola a 45°C. Reazione esotermica evidente. Dopo 7 ore la soluzione torna a ~30°C".
La miscela di reazione è stata inondata con acqua leggermente acida (~50mL di acido muriatico (HCl) in 1,5L di acqua). L'olio è caduto dalla soluzione sul fondo. Il colore era nero/rosso sangue. In questi casi è utile avere un imbuto grande.
Ora dobbiamo definire diverse cose. Lo strato superiore (in questo caso!) è lo strato acquoso - cioè è lo strato che contiene l'ACQUA - lo strato inferiore è lo strato organico (in questo caso!). Contiene cioè olio e altre molecole di tipo ORGANICO (cioè quello che si desidera!).
Dopo aver inondato il contenuto della reazione, agitare il contenitore per mescolare la soluzione e lasciarla riposare per circa 10 minuti: si formeranno due strati. Lo strato acquoso superiore era di un rosso sangue/rosa più chiaro. Lo strato acquoso superiore è stato decantato dall'olio (cioè è stato versato via). Lo strato acquoso è stato lavato con 2x100mL di DCM (cloruro di metilene / diacloro metano). Se non riuscite a vedere gli strati, tenete il contenitore alla luce, in modo che la luce brilli attraverso il contenitore. Conservare i lavaggi con DCM: contengono la merce.
Ora dovreste avere circa 200 mL totali di lavaggi di DCM. Dovreste anche avere circa ~100mL dello "strato organico" che avete separato dal contenuto della reazione. Versare insieme i lavaggi di DCM e lo strato organico. Lavare ora lo strato di DCM/organico con 2x150mL di NaOH al 10% (30g di NaOH in 270mL di acqua). In questo modo si rimuove l'altro sottoprodotto della reazione, l'idrochinone. Se non si esegue questo passaggio, l'idrochinone intaserà il condensatore quando si cercherà di distillare. Conservare lo strato di DCM/organico. Lo strato di NaOH (acquoso: è ancora sopra) può essere gettato.
Potete fermarvi qui e aspettare un altro giorno: mettete lo strato DCM/organico nel congelatore.
Definizione dei lavaggi - 100 mL di DCM sono stati versati nello strato acquoso e poi lo strato acquoso+DCM è stato agitato in modo che i due si mescolassero - quindi è stato messo a riposo per farlo depositare di nuovo. Quando si è depositato (si noti che lo strato ora è di colore diverso) lo strato acquoso è stato versato di nuovo in un altro barattolo dove è stato lavato di nuovo con un'altra porzione da 100 ml di DCM fresco = 2x100 ml di lavaggi.
4. Distillazione del contenuto della reazione per ottenere MDP2P puro (4 ore di lavoro)
Versare lo strato di DCM/organico nel flacone RB pulito da 500 ml. Mettere anche diverse pietre per l'ebollizione. Preparare la distillazione sotto vuoto.
Questa volta raccoglieremo una frazione particolare nel matraccio: c'è DCM (BP 40°C), acqua (BP 100°C), DMF (153°C), safrolo (232°C), chetone (BP est. ~290°C) e schifezza polimerizzata (BP ~300°C+).
Ricordate quando abbiamo distillato il safrolo? A che temperatura è venuto fuori? Ebbene, quella temperatura più circa 25°C è la temperatura a cui il chetone arriverà sotto vuoto. Ad esempio, se il safrolo è arrivato a 150°C, il chetone arriverà a 175°C. Se il safrolo arriva a 130 °C, il chetone arriva a 155 °C. Capito?
PESARE la beuta di raccolta! Scrivete il peso su un pezzo di nastro adesivo e fissatelo al matraccio!
Iniziare la distillazione sottovuoto accendendo il vuoto - se ci si è ricordati delle pietre per l'ebollizione, il distillatore inizierà a bollire immediatamente. Questo è il DCM che si stacca per primo. L'ebollizione può essere molto vigorosa, quindi tenetela d'occhio e preparatevi a variare la pressione in modo che non voli nel pallone di raccolta. Accendete il fuoco (piastra) LENTAMENTE e lasciate che la temperatura salga fino a poco più della temperatura a cui è arrivato il safrolo (LENTAMENTE: ci dovrebbero volere almeno 2 ore per raggiungere quella temperatura - se lo fate in meno di 2 ore state andando TROPPO veloce). Dovrete cambiare la beuta, quando la temperatura sarà superiore a quella del safrolo. Si tratta di un'operazione un po' complicata, perché è necessario rilasciare il vuoto. Rilasciate il vuoto alla pompa/aspiratore e cambiate rapidamente la beuta - potete semplicemente scaricarla, sciacquarla una volta con acetone o IPA (IsoPropylAlcohol) - e rimetterla a posto. Avviate immediatamente il vuoto, ma fate attenzione, perché lo strato organico che state distillando potrebbe saltare fuori dal matraccio e finire nel matraccio di raccolta; quindi, se potete, variate il vuoto in modo che si attivi GRADUALMENTE (ad esempio, con un aspiratore, accendete l'acqua lentamente). L'olio chetonico si presenta come un olio chiaro bianco/giallo con un accenno di verde. Pesare nuovamente la beuta per calcolare la resa: si dovrebbero avere più di 100 g di chetone.
Con un aspiratore è possibile variare il vuoto quando lo si accende. È sufficiente aprire lentamente l'acqua. Aumentare lentamente la pressione dell'acqua. Spegnendolo, si può far saltare l'acqua nel pallone di raccolta perché c'è un "vuoto" nell'apparecchio di distillazione e questo risucchia l'acqua dall'aspiratore - quindi - quando si spegne il vuoto, lo si fa togliendo il tubo dall'aspiratore - mentre l'aspiratore è in funzione. È anche possibile variare il vuoto rimuovendo parzialmente il tubo - Questo richiede un po' di pratica, quindi giocate e divertitevi.
L'eccellente post di Strike recitava: "Con il vuoto spinto a 100-140°C sono arrivati ~18g di safrolo. A 166°C sono arrivati ~125g di chetone" Quando ha usato questo metodo...
Conservare il chetone. Annusarlo. Guardarlo. Osservare come rifrange la luce. Per i più coraggiosi: assaggiarlo. Annotate tutte queste "proprietà" e ricordate: dopo aver giudicato le sue proprietà, mettetelo nel congelatore. Nota: non si congelerà. Diventerà un liquido molto viscoso.
Se provate a distillare il chetone a pressione atmosferica (senza vuoto), arriverete a circa 220°C e poi l'intera beuta polimerizzerà. Uno spreco totale di fatica, tempo e precursori. Quindi non scherzate e procuratevi una fonte di vuoto.
Il chetone è instabile. Non esploderà o altro, ma se lasciato a se stesso, si riorganizzerà. E a quel punto sarà inutile. A temperatura ambiente, si riorganizzerà in circa una settimana - a seconda di dove vivete - se lo tenete in freezer, può durare mesi - FREEZER! Dopo averla messa in freezer, per oggi potete smettere.
5. RXN: MDP2P - (amalgama Al/Hg (MeAm HCl)) -> olio di MDMA
Questo processo è chiamato amalgama Al/Hg. Questo processo utilizza le proprietà elettronegative dell'alluminio. Ora, una cosa di cui la maggior parte delle persone non si rende conto è che tutto l'alluminio è in realtà rivestito di Al₂O₃. Questa è la forma ossidata dell'alluminio. Rimuoveremo questa parte del foglio in modo che l'alluminio possa ridurre l'imina con l'Al elementare.
Questa reazione è in realtà composta da due parti. La prima è la condensazione chetone → immina. Questa reazione fa reagire il chetone con la metil-ammina per formare un'immina - il prodotto è l'acqua. In secondo luogo, l'immina viene ridotta (l'idrogeno viene aggiunto attraverso il doppio legame) all'ammina. La condensazione ha bisogno di condizioni anidre (senza acqua), mentre la riduzione ha bisogno di acqua: si tratta quindi di un equilibrio sottile, per cui non bisogna sbagliare la procedura.
Cosa è necessario preparare in anticipo:
✮ Recipiente RB pulito da 500 ml.
20 g di foglio di alluminio spesso tagliato in quadrati di circa 1 cm.
✮ 0,1 g di Hg (sale) (va bene qualsiasi sale di mercurio, non Hg metallico) (Nota: Hg=Mercurio)
✮ Brocca per lo smaltimento (brocca per il latte)
✮ 1 litro di acqua pulita
✮ 25 mL di soluzione di NaOH al 25% (sciogliere 25 g di NaOH in 75 g di acqua e poi versarne 25 mL)
✮ 50 g di MetilAmmina.HCl sciolti in 300 ml di alcol isopropilico al 91%.
40 g di "chetone" sciolti in 50 ml di alcol isopropilico al 91%.
✮ Bagnomaria freddo (una brocca di latte con la parte superiore tagliata)
✮ Ghiaccio (non fatevi fregare, comprate un sacchetto) (o tenetene almeno diversi chili a portata di mano)
Preparate il supporto e il morsetto in modo che, quando la beuta è fissata al supporto, il fondo della beuta si trovi a circa 10 cm dal piano del tavolo. In questo modo è possibile posizionare la piastra riscaldante e la barra di agitazione sotto di essa. Tenete il termometro già nel suo adattatore per termometro, in modo da poterlo inserire nella beuta in qualsiasi momento.
Preparate i seguenti ingredienti, metteteli in un barattolo e teneteli pronti all'istante:
50 g di MetilAmmina.HCl sciolti in 300 ml di alcol isopropilico al 91%.
40 g di "chetone" in 50 ml di alcol isopropilico al 91%.
È molto importante che questi elementi siano pronti prima di iniziare! Prima di iniziare!
20 g di quadratini di Al vengono messi nel flacone RB da 500 ml. Vengono coperti con ~350mL di H2O (acqua). 0,1 g di Hg(sale) (o semplicemente una spatola molto piccola) vengono messi insieme ai quadratini di Al e mescolati per bene. L'amalgama è stata lasciata procedere fino a quando non si sono formate bolle sottili, la formazione di un precipitato grigio chiaro e la comparsa di occasionali macchie argentee sulla superficie dell'alluminio.
In pratica, l'Al2O3 viene distrutto e l'acqua reagisce con l'Al2O3 per formare Al(OH)3 e H2. Questo processo dovrebbe durare tra i 15 e i 30 minuti. Siate pazienti.
Quando l'amalgama è completa, versare l'acqua nella caraffa del latte. Versare altri ~350 mL di acqua e agitare con cura la beuta per rimescolare il contenuto. Versare il tutto nella caraffa. Ripetere l'operazione con altri ~350 mL di acqua. In pratica, si lavano i pezzi di Al con 2 x 350 ml di acqua. Scaricare quanta più acqua possibile in circa 10 secondi, quindi passare immediatamente alla fase successiva: lasciare il foglio di Al all'interno.
Questo rimuoverà la maggior parte dell'Hg dalla soluzione. Non preoccupatevi, l'Hg sarà completamente rimosso nei lavaggi successivi durante la lavorazione. Se lasciate riposare i quadrati di Al tra un lavaggio e l'altro, si riscalderanno e formeranno nuovamente l'Al2O3 in pochi secondi. Quindi siate rapidi e preparate gli ingredienti per la procedura.
Ora, immediatamente, aggiungete in quest'ordine
50 g di MetilAmmina.HCl sciolti in 300 ml di alcol isopropilico al 91%.
✮ 40 g di "chetone" in 50 ml di alcol isopropilico al 91%, quindi inserire una barra di agitazione magnetica. Cercate di mettere in moto l'agitatore: potrebbero volerci diversi minuti.
Versare ora 25 ml di soluzione di NaOH al 25% per alcuni minuti. Inserite il termometro nella soluzione. Cominciate a essere molto paranoici riguardo alla temperatura. La temperatura della beuta di reazione non deve superare i 60°C. È meglio se la temperatura si mantiene intorno ai 50°C. È necessario mescolare, quindi, con il riscaldamento spento, la barra di agitazione accesa e la beuta a bagno d'acqua fredda. Quando la temperatura arriva a circa 50°C, mettere diversi pezzi di ghiaccio nel bagno. Se la temperatura scende sotto i 40°C, togliere un po' di ghiaccio. Ma qualsiasi cosa facciate, assicuratevi che la temperatura rimanga al di sotto dei 60°C. Per tutto il tempo il contenuto è una melma grigia. Ricordarsi di far funzionare l'agitatore! Se l'agitatore fatica a partire, non preoccupatevi. Non preoccupatevi, il tentativo di farla partire sembra funzionare a sufficienza.
A un certo punto noterete che la temperatura non sale più come prima (dopo circa 4 ore). Avete raggiunto la fine della condensazione chetone -> immina - Guardate all'interno del matraccio di reazione e vedete se ci sono ancora pezzi di foglio di Al - in tal caso, continuate a mescolare fino a quando il foglio di Al non si sarà esaurito. La reazione non dovrebbe durare meno di 6 ore.
Ora, dopo che vi siete convinti che la reazione si è fermata (6 ore dopo), ovvero che la temperatura della soluzione è a temperatura ambiente e che non ci sono più trucioli di alluminio nella miscela. Versare 25 ml di soluzione di NaOH al 25%. Mescolare ancora un po' il contenuto, quindi fermare l'agitatore e lasciare riposare la soluzione per almeno 30 minuti. La soluzione di NaOH trasformerà il fango grigio in una consistenza filtrabile. Se non vi accorgete che la consistenza è cambiata, aggiungete altri 25 ml di soluzione di NaOH al 25%. Il fango grigio dovrebbe cambiare bruscamente da un grigio uniforme a una chiazza bianca/grigia. Nel giro di pochi minuti il tutto si poserà sul fondo della beuta.
Il contenuto della reazione si depositerà. Il fango grigio si depositerà sul fondo e un liquido giallo chiaro salirà in cima. Versate il liquido giallo chiaro. Conservarlo. Versare 200 ml di alcol isopropilico al 91% nel contenuto della reazione, agitare la soluzione in modo da smuovere e far girare il tutto nella beuta e attendere ancora. Versare il secondo liquido giallo chiaro una volta che si è depositato. Aggiungere il secondo liquido giallo chiaro al primo. Procedere in questo modo più volte, o finché il liquido chiaro non è più giallo.
Si tratta di un'estrazione del contenuto della reazione. Più si esegue questo processo, maggiore sarà la resa. Quindi non fatelo una volta sola, non eccitatevi e non cercate di completarlo solo con la prima estrazione, perché sprechereste solo metà del vostro prodotto. Siete arrivati fino a questo punto, non rovinate tutto.
Dopo aver estratto la maggior quantità possibile di liquido giallo. Mettete la melma grigia nello stesso contenitore dei rifiuti della caraffa del latte. Smaltitela correttamente - la caraffa del latte contiene Hg elementare - non molto, meno di 0,1 g. Ma è necessario smaltirla correttamente. Non nel lavandino. Portatelo in una scuola superiore o in un'università, al dipartimento di Chimica - dite loro che avete rotto un termometro e che non riuscivate a capire con cosa pulirlo.
Preparate la distillazione sotto vuoto (pietre bollenti!), ma non distilleremo. Faremo evaporare l'alcol isopropilico (IPA) dal contenuto della reazione. Sotto vuoto con un aspiratore, l'IPA dovrebbe arrivare a circa 35°C. Assicurarsi di far uscire l'alcol. Quando l'alcol è quasi finito, la soluzione potrebbe separarsi spontaneamente nel pallone di distillazione. Non preoccupatevi: lo strato superiore è probabilmente il vostro prodotto, mentre quello inferiore è acqua. Non cercate di separarli, ma scaricate il tutto nella procedura successiva.
I prossimi due paragrafi illustrano una procedura nota come estrazione acido/base. Questa procedura funziona molto bene per la nostra molecola target e per qualsiasi molecola che contenga un gruppo amminico. Se i due paragrafi successivi non sono stati eseguiti, si prevede di non avere cristalli al termine della procedura.
Una volta finito l'alcol, prendere l'olio marrone rimasto e metterlo in 500 ml di soluzione di HCl ~0,5 M (470 ml di acqua + 30 ml di acido muriatico). Mescolare o agitare. Gran parte dell'olio marrone dovrebbe finire nella soluzione acida. Versare ora in questa soluzione 30 mL di DCM. Agitare di nuovo e lasciare riposare. Noterete la formazione di due strati: lo strato superiore è quello acquoso, che contiene il prodotto, mentre lo strato inferiore contiene il DCM, le schifezze polimerizzate e le molecole non contenenti azoto. Versare lo strato superiore (che contiene il prodotto) e scartare lo strato di DCM. Lavare nuovamente lo strato acquoso con 30 mL di DCM e ripetere il processo. Si noti che lo strato acquoso contiene il prodotto - Non scartare lo strato acquoso! I lavaggi con DCM possono essere scartati perché non contengono nulla di utile. Scartare!
Ora, aggiungere lentamente 50 mL di soluzione di NaOH al 25% allo strato acquoso. Quando si esegue questa operazione, lo strato acquoso diventerà bianco lattiginoso e potrebbe riscaldarsi un po'. Non c'è da preoccuparsi. Dalla soluzione uscirà un olio marrone chiaro. Questo è il vostro prodotto (in forma di base libera). Prima di raccoglierlo, lavare lo strato acquoso "ora basico" con ~50mL di DCM. Agitare e lasciare depositare. Versare lo strato acquoso superiore e questa volta conservare il DCM! Il lavaggio con DCM contiene la merce! Lavare lo strato acquoso altre due volte con 50 mL di DCM. Unire i lavaggi con DCM che contengono il prodotto e continuare.
Preparare la distillazione sotto vuoto e, ancora una volta, far bollire il DCM (pietre bollenti!). Potrebbe esserci un po' d'acqua, quindi questa volta quando si fa bollire il DCM, lasciare che la temperatura del pallone di distillazione raggiunga ~50°C per alcuni minuti. Questo dovrebbe essere sufficiente. Nel matraccio si dovrebbe ottenere un olio marrone chiaro, simile a una birra Newcastle densa.
6. Cristallizzazione (olio di MDMA + HCl in IPA/xilene) (2 ore di lavoro)
Questa operazione deve essere eseguita in condizioni anidre. In caso contrario, non si otterranno cristalli. Anidro significa "senza acqua". Se l'acqua è presente, ci si può aspettare di ottenere una schifezza.
Procedura:
Questa prima fase può essere eseguita in anticipo. Ad esempio, durante una distillazione o una reazione: Prendete una bottiglia fresca di alcol isopropilico al 91% e versatene circa 100 ml. Ora prendete un po' di solfato di magnesio secco (sali di Epsom) (circa 100 ml) e gettatelo nell'IPA al 91%. Potrebbe verificarsi un'evoluzione del calore, ma non c'è da preoccuparsi ..... Agitare e lasciare riposare finché l'MgSO4 non si deposita. Versare l'IPA e poi mettere altro MgSO4 fresco (circa 100mL). A questo punto agitare la bottiglia e lasciarla riposare per 15 minuti. Questa operazione deve essere ripetuta almeno tre volte - è molto meglio farlo quattro volte - perché rovinare tutto adesso? Dopo tre volte avrete una IPA "secca". Potete farlo anche mentre state distillando o aspettando che la reazione proceda.
Preparate una miscela di 100 ml di IPA "secco" e 150 ml di Xilene. Versarla nel matraccio che contiene l'olio di MDMA e inserire anche la barra di agitazione. Mescolare in modo che il tutto sia ben miscelato - Ora versare lentamente l'acido muriatico. Testare con la carta del pH ogni 5 gocce circa - continuare ad aggiungere l'acido muriatico fino a quando il pH della soluzione è 5-6 - o appena appena acido.
Preparare la distillazione sottovuoto e distillare la soluzione, con l'agitatore inserito al posto delle pietre per l'ebollizione - cioè quando la soluzione ha raggiunto un pH di 5-6 - iniziare a distillare. Fare attenzione a non lasciare che la soluzione superi i 120°C - Quando gran parte della soluzione ha raggiunto l'ebollizione, nel matraccio si formano dei cristalli. Sotto vuoto, la soluzione non dovrebbe mai superare i 70°C.
Filtrare i cristalli con un filtro da caffè sospeso su un barattolo: in questo modo si elimina l'IPA/Xilene in eccesso. Raschiare i cristalli su un piatto e lasciarli asciugare, lasciando evaporare l'IPA/Xilene (per lo più Xilene a questo punto) - questo potrebbe richiedere diverse ore - una lampada da 60 Watt a 20 cm di distanza dai cristalli che brilla intensamente aiuta. Mescolare i cristalli per favorire un riscaldamento uniforme.
I cristalli assumeranno un colore giallo-marrone. Ora raschiare i cristalli in un barattolo e versarvi sopra circa 20 ml di acetone. Far girare la miscela. I cristalli non si dissolveranno, ma gran parte del marrone si dissolverà. Il marrone-acetone viene versato via e il lavaggio con acetone viene ripetuto.
Dopo il lavaggio con acetone, asciugare i cristalli. Si dovrebbero ottenere circa 15 g di cristalli secchi.
spero che questo non sia un repost dato che sembra molto promettente
Cosa ti serve:
Questo elenco è la base. Non iniziate nemmeno a farlo senza TUTTI i prodotti chimici e l'apparecchiatura.
(Il costo dovrebbe essere di circa 800 dollari)
Apparecchiature e vetro:
The Organic Lab Survival Manual" di James W. Zubrick. (Un must, in tutto il testo verranno citate pagine di questo libro. ~32$) (e immagini molto utili di allestimenti in vetro)
✮ Apparato di distillazione (1x500mL e 1x1000mL matraccio a fondo tondo, 1x250mL matraccio a fondo tondo, condensatore, adattatore per la distillazione, adattatore per il vuoto, adattatore per termometro) (Procuratevi i giunti di vetro smerigliato. Sono i migliori. 19/22 o 24/40 - il mio primo set era 19/22 - e viene usato ancora oggi).
✮ Termometro (da 0°C a ~300°C)
Supporto (Home Depot - (2x10 pollici, flangia, 2 piedi di tubo da ½ pollice))
✮ Morsetto (compratelo, credetemi, ne vale la pena) (per fissare la vetreria al supporto - questi supporti sostengono diverse centinaia di dollari in vetro - compratene uno buono).
✮ Combinazione piastra/agitatore (da avere, ne vale la pena)(www.labx.com - spendere 200 dollari)
✮ Barra di agitazione magnetica (cercate sul web) (rivestita in teflon)
✮ Aspiratore d'acqua (o una buona fonte di vuoto, ma gli aspiratori sono economici <20$)
✮ Pietre bollenti (per le distillazioni. Piccoli frammenti da una tazza di caffè rotta)
✮ Tubo (circa 3 metri in totale - ferramenta - il tubo per il vuoto è migliore di quello per la dialisi, ma entrambi funzionano)
✮ Vaselina (poca - per rivestire le giunzioni del vetro smerigliato)
✮ Misurini (preferibilmente in pirex e in millilitri (mL))
✮ 10 contenitori/bottiglie di vetro di varie dimensioni (250mL, 500mL, 1L, 2L ecc.)
✮ Bilancia (una bilancia analitica a tre raggi è ottima e si può trovare a meno di 100 dollari - www.balances.com - possono pesare fino a un chilo e fino a 0,1 g - perfetto!)
✮ Carta per il pH (fornitura di prodotti chimici) (basta un rotolo - ~10$) (niente di specifico, basta distinguere tra una soluzione acida e una basica)
Prodotti chimici:
✮ Safrole (160g) (olio di sassofrasso, olio di canfora gialla) (distributore di oli naturali/essenziali)
✮ Dimetilformammide (DMF) (350 ml) (va bene anche la Dietilformammide o la Formammide)
✮ p-Benzochinone (chinone, benzochinone) (120 g) (Fornitura di Photo Shop o Chimica)
✮ Cloruro di palladio (PdCl2) (2 g) (Negozio fotografico o fornitura chimica)
✮ Cloruro di metilene (DiCloroMetano, DCM) (può essere distillato dai solventi per autoveicoli (basta andare da Nationwise, PepBoys, Sears, AutoZone e leggere le etichette) oppure se ne può acquistare un litro da un fornitore di prodotti chimici) (Zip-Strip per la rimozione del lucido per mobili)
Sale di Hg (1 grammo di: HgCl2, Hg(NO3)2, Hg(OAc)2, HgCl, Può essere qualsiasi cosa e 1 g dovrebbe durarvi a lungo).
✮ Alcool isopropilico (IPA, in farmacia è disponibile l'alcool isopropilico al 91%) (procuratevi +3 l) (non prendete quello al 70%) (oppure potete procurarvi quello puro da un fornitore di prodotti chimici)
Sali di Epsom (solfato di magnesio) (MgSO4) (drogheria/farmacia) (spargerli su una teglia per biscotti e cuocerli in forno a 200°C per 3 ore per farli asciugare - sono abbastanza inutili se non si asciugano)
✮ Carta d'alluminio spessa (per impieghi gravosi, o tortiere della drogheria)
✮ Acido muriatico (31,45% HCl) (abbassamento del pH della piscina, pulizia del vialetto, ~3$/gallone)
✮ Idrossido di sodio (NaOH) (cristalli per la pulizia degli scarichi) (leggete le etichette, prendete quello che è solo NaOH) (Liscivia Red Devil, Liscivia - Ferramenta)
Cloruro di ammonio (NH4Cl) (Negozio di fotografia o fornitore di prodotti chimici)
✮ Paraformaldeide (ferramenta) (chiamata Mildewcyde o DiGas - prodotta dalle stesse persone che vi hanno portato il Damp-Rid - suggerimento)
✮ O lio di arachidi (si tratta di un olio ad alta ebollizione che useremo come bagno d'olio sulla piastra di cottura/agitazione)
✮ Acetone (per la pulizia dei vetri e dei cristalli) (sezione vernici dei negozi di ferramenta)
✮ Xilene (per la cristallizzazione) (sezione vernici - diluente - procurarselo appositamente)
1. Distillazione dell'olio naturale per ottenere safrolo puro (4 ore)
Descrizione completa di questa fase da parte di Chromic
Preparare una distillazione sotto vuoto come a pagina 53 di Zubrick. Mettere sempre un po' di vaselina sulle giunture del vetro smerigliato: in questo modo non si attaccheranno quando si cercherà di smontarle. Mettete la quantità di olio naturale (Sassy, Canfora, ecc.) che avete, ma non più di 300 ml, nel matraccio a fondo tondo (Round Bottom Flask, RBF) da 500 ml con diverse pietre per l'ebollizione. Mettere uno dei matracci RB da 250 ml come matraccio di raccolta. Preparate l'aspiratore d'acqua nel lavandino (potrebbe essere necessario prepararlo un giorno prima - pezzi di ricambio, viaggi in un negozio di idraulica, ecc. Iniziare a riscaldare lentamente! LENTAMENTE! Più lentamente lo si fa, migliore e più puro sarà il safrolo. A pressione normale il safrolo bolle a 232°C - ma sotto vuoto può bollire a 110-160°C. Qualunque sia la temperatura a cui inizia a bollire, annotatela. Se la temperatura è superiore a 160°C, controllare le guarnizioni dei tubi e della vetreria: è molto probabile che ci sia una piccola perdita. Ricordate la vaselina! Alla fine della distillazione, dovreste ottenere un olio bianco come l'acqua che rifrange la luce e che ha un odore delizioso, un po' come il pot-pourri.
Set di distillazione: Preparate l'impianto di distillazione sul letto, prima di provare a montarlo sul cavalletto. In questo modo potrete farvi un'idea di come i pezzi si uniscono e prendere confidenza con la fragilità dell'insieme. Leggete Zubrick per i consigli su dove posizionare il morsetto.
L'olio di arachidi: Una ciotola con il fondo piatto è appoggiata sulla piastra. È riempita di olio di arachidi. Il pallone di distillazione si trova nella ciotola ma non tocca il fondo, in modo che la piastra riscaldi la ciotola, la ciotola riscaldi l'olio di arachidi e l'olio di arachidi riscaldi il pallone di distillazione. Questo metodo è MOLTO efficace. E sarà perfetta per tutte le vostre esigenze di distillazione, soprattutto se la fate sotto vuoto.
2. RXN: formaldeide + cloruro di ammonio -> metilammina HCl (2 ore di lavoro + 4 ore di attesa + 4 ore di lavoro)
Nel matraccio RB da 500 ml: predisporre la distillazione (non sotto vuoto). Nel pallone di distillazione (il vostro recipiente da 500 ml) mettete: 108 g di NH4Cl, 120 g di Paraformaldeide (rapporto molecolare 1:2, ricordatevelo quando scalate!) e 320 ml di acqua e alcune pietre bollenti. Iniziare a riscaldare molto lentamente. Ricordarsi di accendere l'acqua nel condensatore!
A 80°C si è ottenuta una soluzione limpida. Il riscaldamento è continuato - La temperatura è stata mantenuta per quattro ore a 104°C (questa temperatura è MOLTO importante - se la si supera - non preoccuparsi - riportarla giù e cercare di stabilizzarla a 104°C) Una volta raggiunti i 104°C avviare il cronometro e continuare per 4 ore. A 104°C, una piccola quantità di distillato verrà fuori - molto lentamente - e questo è un bene. Stiamo rimuovendo il metile e il metilformato dal contenuto della reazione e quindi stiamo portando la reazione verso destra, ovvero stiamo ottenendo una quantità maggiore di ciò che vogliamo.
Dopo quattro ore e mentre la soluzione è ancora calda, preparate la distillazione sottovuoto (cioè è già stata preparata, ora basta aggiungere il tubo per il vuoto! Aumentare il calore. Entro 30 minuti circa, il liquido dovrebbe iniziare a fuoriuscire - la temperatura interna della miscela non dovrebbe superare i 200°C - Continuare a distillare il liquido fino a quando non rimane metà della soluzione (cioè, distillare metà della soluzione). I cristalli dovrebbero iniziare a formarsi dopo alcuni minuti. Filtrare questi cristalli di cloruro di ammonio. Ora preparate di nuovo la distillazione del liquido rimanente: aggiungete un altro paio di pietre bollenti. Distillare metà del liquido rimanente. Quando ne rimane la metà (o un ¼ della soluzione originale), attivare il vuoto LENTAMENTE! MOLTO LENTAMENTE! - Non si vuole che l'intera massa di liquido salti fuori. A un certo punto l'intera massa cristallizzerà in un solido giallo-bianco. Si tratta di ~95% MetilAmmina.HCl, ~2% Cloruro di ammonio e 3% DiMetilAmmina.HCl. Va bene per la fase successiva. Potrebbe essere un po' umido, ma se lo si lascia cristallizzare a caldo (spontaneamente nella beuta con il calore) dovrebbe essere abbastanza asciutto. Chiudetelo in un barattolo a bocca larga fino a quando non sarà necessario.
Per controllare il vostro prodotto, se vivete in un'area relativamente umida, potete mettere un cristallo del vostro prodotto sul tavolo - allontanarvi - e quando tornerete una piccola pozza d'acqua sarà sul tavolo dove si trovava il vostro prodotto. Si dice che la metilammina.HCl sia igroscopica. Un altro modo è quello di mettere 20 ml di acqua in una tazza e aggiungervi 5 g di NaOH. Mescolare per sciogliere. A questo punto, lasciate cadere alcuni cristalli del vostro prodotto: dovrebbe avere un odore di pesce marcio e ammoniaca. Se si fa lo stesso con il cloruro di ammonio, l'odore sarà solo quello dell'ammoniaca.
Recupererete circa 1/3 del cloruro di ammonio per il riciclaggio e dopo aver evaporato a lungo. Otterrete ~80g di MetilAmmina.HCl pura (95%), che corrisponde a una resa dell'80%. Congressi. Questo può essere conservato a temperatura ambiente, per sempre. Ho sentito di persone che hanno usato MetilAmmina.HCl di oltre 40 anni con risultati eccellenti.
La paraformaldeide è la forma polimerizzata della formaldeide, ma a differenza della maggior parte dei processi di polimerizzazione, questo è reversibile, quindi paraformaldeide e formaldeide possono essere scambiate a piacere. Se riuscite a procurarvi solo la soluzione di formaldeide, ricordate che se la formaldeide è al 37%, allora 100 g di soluzione contengono 37 g di formaldeide, oppure modificate le quantità nella beuta: 324 g di soluzione di formaldeide al 37%, 108 g di NH4Cl, 205 mL di acqua.
3. RXN: safrolo - (ossidazione Wacker (PdCl₂ + benzochinone)) -> MDP2P (2 ore di lavoro + 7 ore di attesa + 1 ora di lavoro)
Questa fase è stata chiamata ossidazione Wacker. Utilizza il PdCl2 come catalizzatore per far passare l'ossigeno attraverso un doppio legame. Questa fase è stata lavorata molte volte, quindi non modificate le quantità per il famoso "scale-up". Se lo fate correttamente, avrete più MDMA.HCl di quanta ne sappiate fare.
Procedura:
Mettere nel flacone RB da 1000 ml pulito quanto segue:
300 ml di dimetilformammide (DMF), 50 ml di acqua di rubinetto, 120 g di p-benzochinone 2 g di cloruro di palladio (PdCl2), agitatore magnetico. (PS - Non lesinare sul catalizzatore).
Avviare l'agitatore su "agitazione lenta". Mescolare 160 g di safrolo e 50 ml di DMF in una tazza/barattolo. Far gocciolare la miscela Safrole/DMF nella soluzione a temperatura ambiente (30°C) per 30 minuti. Dopo l'aggiunta, la soluzione era di colore arancione scuro-rossastro. Quasi nero. Assicurarsi che la barra di agitazione giri - Ora - Andare via. Andare a letto. Andare da qualche altra parte. Impostate la sveglia dell'orologio per svegliarvi/ricordarvi 7 ore dopo. Nota: questa reazione non richiede alcun riscaldamento supplementare! Basta mescolare!
Commento di Strike: "Dopo 4,5 ore la soluzione progredisce da sola a 45°C. Reazione esotermica evidente. Dopo 7 ore la soluzione torna a ~30°C".
La miscela di reazione è stata inondata con acqua leggermente acida (~50mL di acido muriatico (HCl) in 1,5L di acqua). L'olio è caduto dalla soluzione sul fondo. Il colore era nero/rosso sangue. In questi casi è utile avere un imbuto grande.
Ora dobbiamo definire diverse cose. Lo strato superiore (in questo caso!) è lo strato acquoso - cioè è lo strato che contiene l'ACQUA - lo strato inferiore è lo strato organico (in questo caso!). Contiene cioè olio e altre molecole di tipo ORGANICO (cioè quello che si desidera!).
Dopo aver inondato il contenuto della reazione, agitare il contenitore per mescolare la soluzione e lasciarla riposare per circa 10 minuti: si formeranno due strati. Lo strato acquoso superiore era di un rosso sangue/rosa più chiaro. Lo strato acquoso superiore è stato decantato dall'olio (cioè è stato versato via). Lo strato acquoso è stato lavato con 2x100mL di DCM (cloruro di metilene / diacloro metano). Se non riuscite a vedere gli strati, tenete il contenitore alla luce, in modo che la luce brilli attraverso il contenitore. Conservare i lavaggi con DCM: contengono la merce.
Ora dovreste avere circa 200 mL totali di lavaggi di DCM. Dovreste anche avere circa ~100mL dello "strato organico" che avete separato dal contenuto della reazione. Versare insieme i lavaggi di DCM e lo strato organico. Lavare ora lo strato di DCM/organico con 2x150mL di NaOH al 10% (30g di NaOH in 270mL di acqua). In questo modo si rimuove l'altro sottoprodotto della reazione, l'idrochinone. Se non si esegue questo passaggio, l'idrochinone intaserà il condensatore quando si cercherà di distillare. Conservare lo strato di DCM/organico. Lo strato di NaOH (acquoso: è ancora sopra) può essere gettato.
Potete fermarvi qui e aspettare un altro giorno: mettete lo strato DCM/organico nel congelatore.
Definizione dei lavaggi - 100 mL di DCM sono stati versati nello strato acquoso e poi lo strato acquoso+DCM è stato agitato in modo che i due si mescolassero - quindi è stato messo a riposo per farlo depositare di nuovo. Quando si è depositato (si noti che lo strato ora è di colore diverso) lo strato acquoso è stato versato di nuovo in un altro barattolo dove è stato lavato di nuovo con un'altra porzione da 100 ml di DCM fresco = 2x100 ml di lavaggi.
4. Distillazione del contenuto della reazione per ottenere MDP2P puro (4 ore di lavoro)
Versare lo strato di DCM/organico nel flacone RB pulito da 500 ml. Mettere anche diverse pietre per l'ebollizione. Preparare la distillazione sotto vuoto.
Questa volta raccoglieremo una frazione particolare nel matraccio: c'è DCM (BP 40°C), acqua (BP 100°C), DMF (153°C), safrolo (232°C), chetone (BP est. ~290°C) e schifezza polimerizzata (BP ~300°C+).
Ricordate quando abbiamo distillato il safrolo? A che temperatura è venuto fuori? Ebbene, quella temperatura più circa 25°C è la temperatura a cui il chetone arriverà sotto vuoto. Ad esempio, se il safrolo è arrivato a 150°C, il chetone arriverà a 175°C. Se il safrolo arriva a 130 °C, il chetone arriva a 155 °C. Capito?
PESARE la beuta di raccolta! Scrivete il peso su un pezzo di nastro adesivo e fissatelo al matraccio!
Iniziare la distillazione sottovuoto accendendo il vuoto - se ci si è ricordati delle pietre per l'ebollizione, il distillatore inizierà a bollire immediatamente. Questo è il DCM che si stacca per primo. L'ebollizione può essere molto vigorosa, quindi tenetela d'occhio e preparatevi a variare la pressione in modo che non voli nel pallone di raccolta. Accendete il fuoco (piastra) LENTAMENTE e lasciate che la temperatura salga fino a poco più della temperatura a cui è arrivato il safrolo (LENTAMENTE: ci dovrebbero volere almeno 2 ore per raggiungere quella temperatura - se lo fate in meno di 2 ore state andando TROPPO veloce). Dovrete cambiare la beuta, quando la temperatura sarà superiore a quella del safrolo. Si tratta di un'operazione un po' complicata, perché è necessario rilasciare il vuoto. Rilasciate il vuoto alla pompa/aspiratore e cambiate rapidamente la beuta - potete semplicemente scaricarla, sciacquarla una volta con acetone o IPA (IsoPropylAlcohol) - e rimetterla a posto. Avviate immediatamente il vuoto, ma fate attenzione, perché lo strato organico che state distillando potrebbe saltare fuori dal matraccio e finire nel matraccio di raccolta; quindi, se potete, variate il vuoto in modo che si attivi GRADUALMENTE (ad esempio, con un aspiratore, accendete l'acqua lentamente). L'olio chetonico si presenta come un olio chiaro bianco/giallo con un accenno di verde. Pesare nuovamente la beuta per calcolare la resa: si dovrebbero avere più di 100 g di chetone.
Con un aspiratore è possibile variare il vuoto quando lo si accende. È sufficiente aprire lentamente l'acqua. Aumentare lentamente la pressione dell'acqua. Spegnendolo, si può far saltare l'acqua nel pallone di raccolta perché c'è un "vuoto" nell'apparecchio di distillazione e questo risucchia l'acqua dall'aspiratore - quindi - quando si spegne il vuoto, lo si fa togliendo il tubo dall'aspiratore - mentre l'aspiratore è in funzione. È anche possibile variare il vuoto rimuovendo parzialmente il tubo - Questo richiede un po' di pratica, quindi giocate e divertitevi.
L'eccellente post di Strike recitava: "Con il vuoto spinto a 100-140°C sono arrivati ~18g di safrolo. A 166°C sono arrivati ~125g di chetone" Quando ha usato questo metodo...
Conservare il chetone. Annusarlo. Guardarlo. Osservare come rifrange la luce. Per i più coraggiosi: assaggiarlo. Annotate tutte queste "proprietà" e ricordate: dopo aver giudicato le sue proprietà, mettetelo nel congelatore. Nota: non si congelerà. Diventerà un liquido molto viscoso.
Se provate a distillare il chetone a pressione atmosferica (senza vuoto), arriverete a circa 220°C e poi l'intera beuta polimerizzerà. Uno spreco totale di fatica, tempo e precursori. Quindi non scherzate e procuratevi una fonte di vuoto.
Il chetone è instabile. Non esploderà o altro, ma se lasciato a se stesso, si riorganizzerà. E a quel punto sarà inutile. A temperatura ambiente, si riorganizzerà in circa una settimana - a seconda di dove vivete - se lo tenete in freezer, può durare mesi - FREEZER! Dopo averla messa in freezer, per oggi potete smettere.
5. RXN: MDP2P - (amalgama Al/Hg (MeAm HCl)) -> olio di MDMA
Questo processo è chiamato amalgama Al/Hg. Questo processo utilizza le proprietà elettronegative dell'alluminio. Ora, una cosa di cui la maggior parte delle persone non si rende conto è che tutto l'alluminio è in realtà rivestito di Al₂O₃. Questa è la forma ossidata dell'alluminio. Rimuoveremo questa parte del foglio in modo che l'alluminio possa ridurre l'imina con l'Al elementare.
Questa reazione è in realtà composta da due parti. La prima è la condensazione chetone → immina. Questa reazione fa reagire il chetone con la metil-ammina per formare un'immina - il prodotto è l'acqua. In secondo luogo, l'immina viene ridotta (l'idrogeno viene aggiunto attraverso il doppio legame) all'ammina. La condensazione ha bisogno di condizioni anidre (senza acqua), mentre la riduzione ha bisogno di acqua: si tratta quindi di un equilibrio sottile, per cui non bisogna sbagliare la procedura.
Cosa è necessario preparare in anticipo:
✮ Recipiente RB pulito da 500 ml.
20 g di foglio di alluminio spesso tagliato in quadrati di circa 1 cm.
✮ 0,1 g di Hg (sale) (va bene qualsiasi sale di mercurio, non Hg metallico) (Nota: Hg=Mercurio)
✮ Brocca per lo smaltimento (brocca per il latte)
✮ 1 litro di acqua pulita
✮ 25 mL di soluzione di NaOH al 25% (sciogliere 25 g di NaOH in 75 g di acqua e poi versarne 25 mL)
✮ 50 g di MetilAmmina.HCl sciolti in 300 ml di alcol isopropilico al 91%.
40 g di "chetone" sciolti in 50 ml di alcol isopropilico al 91%.
✮ Bagnomaria freddo (una brocca di latte con la parte superiore tagliata)
✮ Ghiaccio (non fatevi fregare, comprate un sacchetto) (o tenetene almeno diversi chili a portata di mano)
Preparate il supporto e il morsetto in modo che, quando la beuta è fissata al supporto, il fondo della beuta si trovi a circa 10 cm dal piano del tavolo. In questo modo è possibile posizionare la piastra riscaldante e la barra di agitazione sotto di essa. Tenete il termometro già nel suo adattatore per termometro, in modo da poterlo inserire nella beuta in qualsiasi momento.
Preparate i seguenti ingredienti, metteteli in un barattolo e teneteli pronti all'istante:
50 g di MetilAmmina.HCl sciolti in 300 ml di alcol isopropilico al 91%.
40 g di "chetone" in 50 ml di alcol isopropilico al 91%.
È molto importante che questi elementi siano pronti prima di iniziare! Prima di iniziare!
20 g di quadratini di Al vengono messi nel flacone RB da 500 ml. Vengono coperti con ~350mL di H2O (acqua). 0,1 g di Hg(sale) (o semplicemente una spatola molto piccola) vengono messi insieme ai quadratini di Al e mescolati per bene. L'amalgama è stata lasciata procedere fino a quando non si sono formate bolle sottili, la formazione di un precipitato grigio chiaro e la comparsa di occasionali macchie argentee sulla superficie dell'alluminio.
In pratica, l'Al2O3 viene distrutto e l'acqua reagisce con l'Al2O3 per formare Al(OH)3 e H2. Questo processo dovrebbe durare tra i 15 e i 30 minuti. Siate pazienti.
Quando l'amalgama è completa, versare l'acqua nella caraffa del latte. Versare altri ~350 mL di acqua e agitare con cura la beuta per rimescolare il contenuto. Versare il tutto nella caraffa. Ripetere l'operazione con altri ~350 mL di acqua. In pratica, si lavano i pezzi di Al con 2 x 350 ml di acqua. Scaricare quanta più acqua possibile in circa 10 secondi, quindi passare immediatamente alla fase successiva: lasciare il foglio di Al all'interno.
Questo rimuoverà la maggior parte dell'Hg dalla soluzione. Non preoccupatevi, l'Hg sarà completamente rimosso nei lavaggi successivi durante la lavorazione. Se lasciate riposare i quadrati di Al tra un lavaggio e l'altro, si riscalderanno e formeranno nuovamente l'Al2O3 in pochi secondi. Quindi siate rapidi e preparate gli ingredienti per la procedura.
Ora, immediatamente, aggiungete in quest'ordine
50 g di MetilAmmina.HCl sciolti in 300 ml di alcol isopropilico al 91%.
✮ 40 g di "chetone" in 50 ml di alcol isopropilico al 91%, quindi inserire una barra di agitazione magnetica. Cercate di mettere in moto l'agitatore: potrebbero volerci diversi minuti.
Versare ora 25 ml di soluzione di NaOH al 25% per alcuni minuti. Inserite il termometro nella soluzione. Cominciate a essere molto paranoici riguardo alla temperatura. La temperatura della beuta di reazione non deve superare i 60°C. È meglio se la temperatura si mantiene intorno ai 50°C. È necessario mescolare, quindi, con il riscaldamento spento, la barra di agitazione accesa e la beuta a bagno d'acqua fredda. Quando la temperatura arriva a circa 50°C, mettere diversi pezzi di ghiaccio nel bagno. Se la temperatura scende sotto i 40°C, togliere un po' di ghiaccio. Ma qualsiasi cosa facciate, assicuratevi che la temperatura rimanga al di sotto dei 60°C. Per tutto il tempo il contenuto è una melma grigia. Ricordarsi di far funzionare l'agitatore! Se l'agitatore fatica a partire, non preoccupatevi. Non preoccupatevi, il tentativo di farla partire sembra funzionare a sufficienza.
A un certo punto noterete che la temperatura non sale più come prima (dopo circa 4 ore). Avete raggiunto la fine della condensazione chetone -> immina - Guardate all'interno del matraccio di reazione e vedete se ci sono ancora pezzi di foglio di Al - in tal caso, continuate a mescolare fino a quando il foglio di Al non si sarà esaurito. La reazione non dovrebbe durare meno di 6 ore.
Ora, dopo che vi siete convinti che la reazione si è fermata (6 ore dopo), ovvero che la temperatura della soluzione è a temperatura ambiente e che non ci sono più trucioli di alluminio nella miscela. Versare 25 ml di soluzione di NaOH al 25%. Mescolare ancora un po' il contenuto, quindi fermare l'agitatore e lasciare riposare la soluzione per almeno 30 minuti. La soluzione di NaOH trasformerà il fango grigio in una consistenza filtrabile. Se non vi accorgete che la consistenza è cambiata, aggiungete altri 25 ml di soluzione di NaOH al 25%. Il fango grigio dovrebbe cambiare bruscamente da un grigio uniforme a una chiazza bianca/grigia. Nel giro di pochi minuti il tutto si poserà sul fondo della beuta.
Il contenuto della reazione si depositerà. Il fango grigio si depositerà sul fondo e un liquido giallo chiaro salirà in cima. Versate il liquido giallo chiaro. Conservarlo. Versare 200 ml di alcol isopropilico al 91% nel contenuto della reazione, agitare la soluzione in modo da smuovere e far girare il tutto nella beuta e attendere ancora. Versare il secondo liquido giallo chiaro una volta che si è depositato. Aggiungere il secondo liquido giallo chiaro al primo. Procedere in questo modo più volte, o finché il liquido chiaro non è più giallo.
Si tratta di un'estrazione del contenuto della reazione. Più si esegue questo processo, maggiore sarà la resa. Quindi non fatelo una volta sola, non eccitatevi e non cercate di completarlo solo con la prima estrazione, perché sprechereste solo metà del vostro prodotto. Siete arrivati fino a questo punto, non rovinate tutto.
Dopo aver estratto la maggior quantità possibile di liquido giallo. Mettete la melma grigia nello stesso contenitore dei rifiuti della caraffa del latte. Smaltitela correttamente - la caraffa del latte contiene Hg elementare - non molto, meno di 0,1 g. Ma è necessario smaltirla correttamente. Non nel lavandino. Portatelo in una scuola superiore o in un'università, al dipartimento di Chimica - dite loro che avete rotto un termometro e che non riuscivate a capire con cosa pulirlo.
Preparate la distillazione sotto vuoto (pietre bollenti!), ma non distilleremo. Faremo evaporare l'alcol isopropilico (IPA) dal contenuto della reazione. Sotto vuoto con un aspiratore, l'IPA dovrebbe arrivare a circa 35°C. Assicurarsi di far uscire l'alcol. Quando l'alcol è quasi finito, la soluzione potrebbe separarsi spontaneamente nel pallone di distillazione. Non preoccupatevi: lo strato superiore è probabilmente il vostro prodotto, mentre quello inferiore è acqua. Non cercate di separarli, ma scaricate il tutto nella procedura successiva.
I prossimi due paragrafi illustrano una procedura nota come estrazione acido/base. Questa procedura funziona molto bene per la nostra molecola target e per qualsiasi molecola che contenga un gruppo amminico. Se i due paragrafi successivi non sono stati eseguiti, si prevede di non avere cristalli al termine della procedura.
Una volta finito l'alcol, prendere l'olio marrone rimasto e metterlo in 500 ml di soluzione di HCl ~0,5 M (470 ml di acqua + 30 ml di acido muriatico). Mescolare o agitare. Gran parte dell'olio marrone dovrebbe finire nella soluzione acida. Versare ora in questa soluzione 30 mL di DCM. Agitare di nuovo e lasciare riposare. Noterete la formazione di due strati: lo strato superiore è quello acquoso, che contiene il prodotto, mentre lo strato inferiore contiene il DCM, le schifezze polimerizzate e le molecole non contenenti azoto. Versare lo strato superiore (che contiene il prodotto) e scartare lo strato di DCM. Lavare nuovamente lo strato acquoso con 30 mL di DCM e ripetere il processo. Si noti che lo strato acquoso contiene il prodotto - Non scartare lo strato acquoso! I lavaggi con DCM possono essere scartati perché non contengono nulla di utile. Scartare!
Ora, aggiungere lentamente 50 mL di soluzione di NaOH al 25% allo strato acquoso. Quando si esegue questa operazione, lo strato acquoso diventerà bianco lattiginoso e potrebbe riscaldarsi un po'. Non c'è da preoccuparsi. Dalla soluzione uscirà un olio marrone chiaro. Questo è il vostro prodotto (in forma di base libera). Prima di raccoglierlo, lavare lo strato acquoso "ora basico" con ~50mL di DCM. Agitare e lasciare depositare. Versare lo strato acquoso superiore e questa volta conservare il DCM! Il lavaggio con DCM contiene la merce! Lavare lo strato acquoso altre due volte con 50 mL di DCM. Unire i lavaggi con DCM che contengono il prodotto e continuare.
Preparare la distillazione sotto vuoto e, ancora una volta, far bollire il DCM (pietre bollenti!). Potrebbe esserci un po' d'acqua, quindi questa volta quando si fa bollire il DCM, lasciare che la temperatura del pallone di distillazione raggiunga ~50°C per alcuni minuti. Questo dovrebbe essere sufficiente. Nel matraccio si dovrebbe ottenere un olio marrone chiaro, simile a una birra Newcastle densa.
6. Cristallizzazione (olio di MDMA + HCl in IPA/xilene) (2 ore di lavoro)
Questa operazione deve essere eseguita in condizioni anidre. In caso contrario, non si otterranno cristalli. Anidro significa "senza acqua". Se l'acqua è presente, ci si può aspettare di ottenere una schifezza.
Procedura:
Questa prima fase può essere eseguita in anticipo. Ad esempio, durante una distillazione o una reazione: Prendete una bottiglia fresca di alcol isopropilico al 91% e versatene circa 100 ml. Ora prendete un po' di solfato di magnesio secco (sali di Epsom) (circa 100 ml) e gettatelo nell'IPA al 91%. Potrebbe verificarsi un'evoluzione del calore, ma non c'è da preoccuparsi ..... Agitare e lasciare riposare finché l'MgSO4 non si deposita. Versare l'IPA e poi mettere altro MgSO4 fresco (circa 100mL). A questo punto agitare la bottiglia e lasciarla riposare per 15 minuti. Questa operazione deve essere ripetuta almeno tre volte - è molto meglio farlo quattro volte - perché rovinare tutto adesso? Dopo tre volte avrete una IPA "secca". Potete farlo anche mentre state distillando o aspettando che la reazione proceda.
Preparate una miscela di 100 ml di IPA "secco" e 150 ml di Xilene. Versarla nel matraccio che contiene l'olio di MDMA e inserire anche la barra di agitazione. Mescolare in modo che il tutto sia ben miscelato - Ora versare lentamente l'acido muriatico. Testare con la carta del pH ogni 5 gocce circa - continuare ad aggiungere l'acido muriatico fino a quando il pH della soluzione è 5-6 - o appena appena acido.
Preparare la distillazione sottovuoto e distillare la soluzione, con l'agitatore inserito al posto delle pietre per l'ebollizione - cioè quando la soluzione ha raggiunto un pH di 5-6 - iniziare a distillare. Fare attenzione a non lasciare che la soluzione superi i 120°C - Quando gran parte della soluzione ha raggiunto l'ebollizione, nel matraccio si formano dei cristalli. Sotto vuoto, la soluzione non dovrebbe mai superare i 70°C.
Filtrare i cristalli con un filtro da caffè sospeso su un barattolo: in questo modo si elimina l'IPA/Xilene in eccesso. Raschiare i cristalli su un piatto e lasciarli asciugare, lasciando evaporare l'IPA/Xilene (per lo più Xilene a questo punto) - questo potrebbe richiedere diverse ore - una lampada da 60 Watt a 20 cm di distanza dai cristalli che brilla intensamente aiuta. Mescolare i cristalli per favorire un riscaldamento uniforme.
I cristalli assumeranno un colore giallo-marrone. Ora raschiare i cristalli in un barattolo e versarvi sopra circa 20 ml di acetone. Far girare la miscela. I cristalli non si dissolveranno, ma gran parte del marrone si dissolverà. Il marrone-acetone viene versato via e il lavaggio con acetone viene ripetuto.
Dopo il lavaggio con acetone, asciugare i cristalli. Si dovrebbero ottenere circa 15 g di cristalli secchi.
