Introduzione
Reagenti.
1. Valerofenone (CAS 1009-14-9) 1 kg viene pesato e versato nel reattore.
2. Acido idrobromico (HBr). Si aggiunge acido idrobromico (HBr) 1000 g al 48%.
3. Si agita energicamente la miscela di reazione. La miscela di reazione viene agitata vigorosamente per 5 minuti.
4. Si aggiungono 300 g di perossido di idrogeno (H2O2) al 35% nell'imbuto di gocciolamento e lo si installa sul collo del reattore.
5. Si apre il rubinetto dell'imbuto di gocciolamento. Si apre il rubinetto dell'imbuto a goccia e si aggiunge il perossido di idrogeno a goccia mescolando vigorosamente.
6. Osservare il colore della miscela. Osservare il colore della miscela. Il colore può variare dal giallo al rosso. Il perossido di idrogeno viene aggiunto in modo che la miscela risulti scolorita.
7. La temperatura viene mantenuta al di sotto dei 65 ℃. Il gocciolamento dell'H2O2 viene interrotto nel caso in cui la temperatura salga.
8. La miscela di reazione viene agitata vigorosamente per 1,5 h.
9. Si aggiunge acqua distillata e la reazione viene interrotta. Si aggiunge acqua distillata e si agita la miscela di reazione per 5 minuti.
10. Si interrompe l'agitazione e si agita per 5 minuti. L'agitazione viene interrotta e la miscela di reazione viene separata in due strati. Lo strato di bersaglio si trova sul fondo, mentre l'acqua si trova sullo strato superiore.
11. Lo strato d'acqua viene rimosso con l'aiuto di una pompa a vuoto attraverso il collo del reattore.
12. Si aggiunge una soluzione alcalina acquosa e la si agita per 5 minuti.
13. Le fasi 9, 10 e 11 vengono ripetute.
14. Il prodotto ottenuto viene lasciato nel reattore.
Fase 2. Amminazione.
...1. L'acetato di etile 4 L viene posto in un reattore con il 2'-bromovalerofenone 1,5 kg e agitato per 5 minuti.
2. Un imbuto a goccia viene installato sul collo del reattore e in esso vengono aggiunti 1150 ml di pirrolidina (CAS 123-75-1).
3. Si apre il rubinetto dell'imbuto a goccia e si aggiunge pirrolidina a goccia con agitazione vigorosa.
4. Si mantiene la temperatura al di sotto dei 65 ℃. La temperatura viene mantenuta al di sotto dei 65 ℃.
5. La miscela di reazione viene agitata vigorosamente.
5. La miscela di reazione viene agitata vigorosamente per 1 ora dopo il completamento dell'aggiunta di pirrolidina. 8. Il reattore è dotato di una pompa da vuoto e di un refrigeratore. Vengono attivate la pompa del vuoto del reattore e la pompa del refrigeratore del condensatore a riflusso.
9. La maggior parte dell'acetato di etile viene eliminata. La maggior parte dell'acetato di etile viene distillata.
10. Si arresta la pompa del vuoto e si aggiunge acetone nel reattore. Si continua ad agitare.
11. Si aggiunge acido cloridrico nell'imbuto di gocciolamento sul collo del reattore.
12. Si aggiunge acido cloridrico fino a raggiungere il pH 5. L'acido cloridrico viene aggiunto a pH 5. Una piccola quantità di miscela di reazione viene fatta defluire dal rubinetto inferiore del reattore per controllare il pH con una cartina al tornasole (si può anche usare una bacchetta di vetro per questo scopo). Il campione viene rimesso nel reattore.
13. Dopo di che, la miscela di reazione viene versata in un becher e messa in freezer per 12 ore.
Fase 3.Filtrazione.
1. Si installaun sistema difiltrazione sotto vuoto (filtro nutsche, tela filtrante, pompa da vuoto).
2. Si accende una pompa da vuoto. Si accende una pompa per il vuoto.
3. Si versa la miscela di reazione dal filtro di nutsche, il telo filtrante e la pompa per il vuoto. La miscela di reazione viene versata dal becher (dal passaggio 13 fase 2) all'imbuto Buchner.
4. La miscela di reazione viene filtrata e pressata. La miscela di reazione viene filtrata e pressata fino all'ottenimento di un solido.
5. L'acetone freddo viene versato nell'imbuto Buchner per coprire l'intero solido.
6. L'acetone viene filtrato e il prodotto ottenuto viene filtrato. L'acetone viene filtrato e il prodotto viene lavato. Il passaggio 5 viene ripetuto nel caso in cui la sostanza solida non sia bianca.
7. Il contenuto dell'imbuto Buchner viene versato nel piatto di pirex per la procedura di essiccazione dopo la filtrazione dell'acetone e l'ottenimento del solido bianco.
8. Il piatto di pirex viene collocato in un contenitore di vetro per la raccolta del prodotto. Il piatto di pirex viene posto in un luogo asciutto a temperatura ambiente.
9. Il prodotto viene essiccato fino a massa costante. Il prodotto viene essiccato fino a raggiungere una massa costante. Il prodotto viene mescolato e frantumato periodicamente per aumentare la velocità di essiccamento.
Fase 4. Diastereomero.
1. a-PVP HCl 10,0 g, 35,5 mmol viene disciolto in un volume minimo di acqua distillata.
2. Si aggiunge la soluzione di Na2CO3 20% aq per raggiungere il pH 8-9.
3. Si estrae la miscela con Et2. La miscela viene estratta con Et2O 50 ml.
4. L'estratto di etere viene separato in un separatore. L'estratto di etere viene separato in un imbuto separatore, quindi l'Et2O viene distillato.
5. La base libera di a-PVP viene disciolta in EtOH (50 ml).
6. La soluzione di etanolo di a-PVP viene eliminata. La soluzione di etanolo della base libera di a-PVP viene riscaldata a 70 ℃.
7. Viene aggiunto l'acido dibenzoil-D-tartarico 12,7 g, 35,5 mmol.
8. La soluzione viene fatta rifluire con una soluzione di acido dibenzoil-D-tartarico. La soluzione viene fatta rifluire con un condensatore a ricadere per 1 minuto e raffreddata a temperatura ambiente.
9. Si distilla il solvente.
10. Il residuo viene sciolto in CH2Cl2 (530 mL). Si aggiunge esano (700 mL) con agitazione.
11. I cristalli risultanti (9,1 mL) sono stati eliminati. I cristalli risultanti (9,1 g) vengono raccolti per filtrazione attraverso un matraccio Buchner e un imbuto dopo 3 giorni.
12. Tre ricristallizzazioni consecutive da CH2Cl2/esano (300/400 mL) danno un singolo diastereoisomero (6,1 g, 61%);
13. I passaggi 1, 2, 3 sono aggiunti con agitazione. Le fasi 1, 2, 3 sono ripetute con il sale della fase 11.
14. Viene aggiunto acetone a freddo.
15. Si aggiunge acido cloridrico (HCl) fino a raggiungere il pH 5.
16. Si aggiungono i cristalli prodotti dal passaggio 15. I cristalli prodotti dalla fase 15 vengono filtrati ed essiccati all'aria.
In questo argomento viene rappresentato il metodo di sintesi dell'alfa-PVP in scala media 1-10 kg. Ci sono video tutorial elaborati, che permettono a chiunque di produrre questa sostanza. Inoltre, qui potete trovare un elenco delle attrezzature e dei reagenti necessari.
Attrezzature e vetreria:
- Pallone a fondo tondo;
- Supporto per storta e morsetto per fissare l'apparecchiatura;
- Condensatore a ricaduta;
- Imbuto a goccia;
- carte indicatrici dipH;
- Becher;
- Fonte di vuoto;
- Bilancia da laboratorio (adatta a 1-2000 g);
- Cilindri di misurazione da 100, 500 e 1000 mL;
- Agitatore superiore con piastra riscaldante;
- bacchetta di vetro e spatola;
- Imbuto separatore da 1 L;
- Termometro da laboratorio;
- Pallone Buchner e imbuto;
- Fonte di vuoto;
- Carta da filtro;
- Evaporatore rotante;
- Imbuto convenzionale;
Reagenti.
- Valerofenone (CAS 1009-14-9) 1 kg.
- Acido idrobromico (HBr) 1 kg 48%.
- Perossido di idrogeno (H2O2) 300 g 35%.
- Pirrolidina 1100 ml (CAS 123-75-1).
- Acetato di etile 4 L.
- Carbonato di sodio (Na2CO3) 20% in soluzione acquosa.
- Etere dietilico (Et2O) 50 ml.
- EtOH 50 mL.
- Acido dibenzoil-D-tartarico 12,7 g, 35,5 mmol.
- Diclorometano (CH2Cl2) 830 mL.
- Esano 1100 mL.
- Acido cloridrico conc. 35% (HCl).
2. Acido idrobromico (HBr). Si aggiunge acido idrobromico (HBr) 1000 g al 48%.
3. Si agita energicamente la miscela di reazione. La miscela di reazione viene agitata vigorosamente per 5 minuti.
4. Si aggiungono 300 g di perossido di idrogeno (H2O2) al 35% nell'imbuto di gocciolamento e lo si installa sul collo del reattore.
5. Si apre il rubinetto dell'imbuto di gocciolamento. Si apre il rubinetto dell'imbuto a goccia e si aggiunge il perossido di idrogeno a goccia mescolando vigorosamente.
6. Osservare il colore della miscela. Osservare il colore della miscela. Il colore può variare dal giallo al rosso. Il perossido di idrogeno viene aggiunto in modo che la miscela risulti scolorita.
7. La temperatura viene mantenuta al di sotto dei 65 ℃. Il gocciolamento dell'H2O2 viene interrotto nel caso in cui la temperatura salga.
8. La miscela di reazione viene agitata vigorosamente per 1,5 h.
9. Si aggiunge acqua distillata e la reazione viene interrotta. Si aggiunge acqua distillata e si agita la miscela di reazione per 5 minuti.
10. Si interrompe l'agitazione e si agita per 5 minuti. L'agitazione viene interrotta e la miscela di reazione viene separata in due strati. Lo strato di bersaglio si trova sul fondo, mentre l'acqua si trova sullo strato superiore.
11. Lo strato d'acqua viene rimosso con l'aiuto di una pompa a vuoto attraverso il collo del reattore.
12. Si aggiunge una soluzione alcalina acquosa e la si agita per 5 minuti.
13. Le fasi 9, 10 e 11 vengono ripetute.
14. Il prodotto ottenuto viene lasciato nel reattore.
Fase 2. Amminazione.
...
2. Un imbuto a goccia viene installato sul collo del reattore e in esso vengono aggiunti 1150 ml di pirrolidina (CAS 123-75-1).
3. Si apre il rubinetto dell'imbuto a goccia e si aggiunge pirrolidina a goccia con agitazione vigorosa.
4. Si mantiene la temperatura al di sotto dei 65 ℃. La temperatura viene mantenuta al di sotto dei 65 ℃.
5. La miscela di reazione viene agitata vigorosamente.
5. La miscela di reazione viene agitata vigorosamente per 1 ora dopo il completamento dell'aggiunta di pirrolidina. 8. Il reattore è dotato di una pompa da vuoto e di un refrigeratore. Vengono attivate la pompa del vuoto del reattore e la pompa del refrigeratore del condensatore a riflusso.
9. La maggior parte dell'acetato di etile viene eliminata. La maggior parte dell'acetato di etile viene distillata.
10. Si arresta la pompa del vuoto e si aggiunge acetone nel reattore. Si continua ad agitare.
11. Si aggiunge acido cloridrico nell'imbuto di gocciolamento sul collo del reattore.
12. Si aggiunge acido cloridrico fino a raggiungere il pH 5. L'acido cloridrico viene aggiunto a pH 5. Una piccola quantità di miscela di reazione viene fatta defluire dal rubinetto inferiore del reattore per controllare il pH con una cartina al tornasole (si può anche usare una bacchetta di vetro per questo scopo). Il campione viene rimesso nel reattore.
13. Dopo di che, la miscela di reazione viene versata in un becher e messa in freezer per 12 ore.
Fase 3.Filtrazione.
1. Si installaun sistema difiltrazione sotto vuoto (filtro nutsche, tela filtrante, pompa da vuoto).
2. Si accende una pompa da vuoto. Si accende una pompa per il vuoto.
3. Si versa la miscela di reazione dal filtro di nutsche, il telo filtrante e la pompa per il vuoto. La miscela di reazione viene versata dal becher (dal passaggio 13 fase 2) all'imbuto Buchner.
4. La miscela di reazione viene filtrata e pressata. La miscela di reazione viene filtrata e pressata fino all'ottenimento di un solido.
5. L'acetone freddo viene versato nell'imbuto Buchner per coprire l'intero solido.
6. L'acetone viene filtrato e il prodotto ottenuto viene filtrato. L'acetone viene filtrato e il prodotto viene lavato. Il passaggio 5 viene ripetuto nel caso in cui la sostanza solida non sia bianca.
7. Il contenuto dell'imbuto Buchner viene versato nel piatto di pirex per la procedura di essiccazione dopo la filtrazione dell'acetone e l'ottenimento del solido bianco.
8. Il piatto di pirex viene collocato in un contenitore di vetro per la raccolta del prodotto. Il piatto di pirex viene posto in un luogo asciutto a temperatura ambiente.
9. Il prodotto viene essiccato fino a massa costante. Il prodotto viene essiccato fino a raggiungere una massa costante. Il prodotto viene mescolato e frantumato periodicamente per aumentare la velocità di essiccamento.
Fase 4. Diastereomero.
2. Si aggiunge la soluzione di Na2CO3 20% aq per raggiungere il pH 8-9.
3. Si estrae la miscela con Et2. La miscela viene estratta con Et2O 50 ml.
4. L'estratto di etere viene separato in un separatore. L'estratto di etere viene separato in un imbuto separatore, quindi l'Et2O viene distillato.
5. La base libera di a-PVP viene disciolta in EtOH (50 ml).
6. La soluzione di etanolo di a-PVP viene eliminata. La soluzione di etanolo della base libera di a-PVP viene riscaldata a 70 ℃.
7. Viene aggiunto l'acido dibenzoil-D-tartarico 12,7 g, 35,5 mmol.
8. La soluzione viene fatta rifluire con una soluzione di acido dibenzoil-D-tartarico. La soluzione viene fatta rifluire con un condensatore a ricadere per 1 minuto e raffreddata a temperatura ambiente.
9. Si distilla il solvente.
10. Il residuo viene sciolto in CH2Cl2 (530 mL). Si aggiunge esano (700 mL) con agitazione.
11. I cristalli risultanti (9,1 mL) sono stati eliminati. I cristalli risultanti (9,1 g) vengono raccolti per filtrazione attraverso un matraccio Buchner e un imbuto dopo 3 giorni.
12. Tre ricristallizzazioni consecutive da CH2Cl2/esano (300/400 mL) danno un singolo diastereoisomero (6,1 g, 61%);
13. I passaggi 1, 2, 3 sono aggiunti con agitazione. Le fasi 1, 2, 3 sono ripetute con il sale della fase 11.
14. Viene aggiunto acetone a freddo.
15. Si aggiunge acido cloridrico (HCl) fino a raggiungere il pH 5.
16. Si aggiungono i cristalli prodotti dal passaggio 15. I cristalli prodotti dalla fase 15 vengono filtrati ed essiccati all'aria.
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Grazie. Potreste analizzare la ricetta Hex-en?
è più importante nella cristallizzazione in freezer
