Sintesi dell'alfa-PVP (scala 1-10 kg). Video tutorial completo.

madmoney69

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Meno di quanto dovrei. Ma c'è spazio per migliorare
 

spaggydee

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Lo farò e riferirò i risultati.

Spero di ricavarne qualcosa, perché ieri sera ho tentato una piccola estrazione A/B per vedere se poteva aiutare a pulire, ma ho finito l'idrossido di sodio a metà strada. I negozi locali erano chiusi e, essendo io impaziente, ho usato abbondanti quantità di carbonato di sodio per neutralizzare l'HCL rimanente dal mio materiale.
Da allora ho ripulito la maggior parte dello strato acquoso salato e ho ancora lo strato organico.

Per farla breve, mi sono dato molto da fare per le ragioni probabilmente sbagliate. Auguratemi buona fortuna!
 

komkom

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1. In un video, presentare: ~1 chilo (~700ml) di bromovalerofenone?
2. Le proporzioni sono corrette? 100g(bk),110ml(pirrolidina),400ml(EtAc),60ml(acqua distillata)?
3. Nel video si aggiunge l'acqua nella fase di aminazione, ma nel messaggio del forum si aggiunge l'acetone, che differenza c'è?
 

spaggydee

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La pirrolidina può essere preparata attraverso la decarbossilazione della prolina per riflusso utilizzando l'acetofenone come catalizzatore.

Esistono anche altre pubblicazioni che prevedono l'uso di altri catalizzatori, ma se si ha accesso all'acetofenone questa è la soluzione più semplice, secondo me. In termini di processo e pulizia.
 
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avrebbe dovuto funzionare
qual è il risultato?
 

spaggydee

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Mi scuso per la risposta tardiva. La vita si è messa in mezzo e alcuni esperimenti hanno consumato il mio tempo.


Ho avuto una manciata di sintetizzatori di successo che hanno avuto una bassa resa e una manciata di sintetizzatori che non hanno prodotto nulla. Ho conservato tutto il "liquore madre" sia dei tentativi riusciti che di quelli falliti.

Ora ho circa 2 litri di questo liquore madre, la maggior parte del quale è probabilmente acqua, sale di sodio e contaminazione da carbonato.

Qualche consiglio per ridurre e/o estrarre il prodotto desiderato?
 
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100g bk, 100ml pirrolidina (~90g) ,400ml EtAc
queste sono le proporzioni corrette per la fase di AMMINAZIONE
dopo il completamento della reazione, aggiungere 600 ml di acqua per lavare e separare la fase organica.
l'acetone viene aggiunto prima dell'acidificazione, dopo che lo strato organico è stato separato da quello acquoso.
 

dkemist15021982

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Salve, qualcuno può dirmi come posso eliminare il sapore aspro di pirrolidina che ho con il mio pvp autoprodotto?
 

The Silent Chemist

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È necessario lavare accuratamente la base libera con acqua per rimuovere la pirrolidina, dopodiché si procede alla ricristallizzazione standard in acetone o etanolo.
 

madmoney69

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Se ottengo 50-60 g di a-pvp per 100 g di 2-bromovalerofenone, come posso aumentare le rese?
 

sleeplessmania

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La vostra domanda è estremamente aspecifica, in quanto non avete mai misurato in quale parte della sintesi notate una perdita nella resa totale.

Inoltre, non dimentichiamo che se volete un alfa-pvp pulito, dovrete comunque purificare e cristallizzare e poi ricristallizzare fino a strapparvi i capelli dalla rabbia, fino al punto in cui l'alfa-pvp sia a un livello tale da soddisfare le vostre esigenze o quelle dei vostri clienti, dato che, a seconda della loro via di somministrazione, se il prodotto non è abbastanza pulito si arrabbieranno per il sapore se vaporizzato, per la causticità se somministrato per via endovenosa o per insufflazione.

Applicando la parte superiore citata, provate a fare dei calcoli e annotateli anche per ogni fase della vostra procedura, poi provate a vedere se ci sono problemi e non dimenticate di purificare. 😁
 

Germanium

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Se si vuole produrre α-PHP, si sostituisce il valerofenone con l'esanofenone e si segue lo stesso metodo?
 

G.Patton

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Sì, esatto.
 

Germanium

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komkom

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Come posso calcolare le dimensioni dell'acetone (ml) (fase di cristallizzazione, dopo la rimozione dello strato d'acqua) e (~ ml) di acido cloridrico (per non acidificare eccessivamente la soluzione)?
 

G.Patton

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È possibile utilizzare la proporzione equimolare e controllare il pH della soluzione.
 

viking1111

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Quindi, se ad esempio ho 80 l di freebase in EA dopo il lavaggio con acqua, quanti l di aceton devo usare.
 

danim18

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ragazzi questo reagente è per quanti gr a-pvp ?
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  • Valerofenone (CAS 1009-14-9) 1 kg;
  • Acido idrobromico (HBr) 290 ml 48%;
  • Perossido di idrogeno (H2O2) 190 ml 35%;
  • Pirrolidina 1100 ml (CAS 123-75-1);
  • Acetato di etile 4 L;
  • Carbonato di sodio (Na2CO3) 20% in soluzione acquosa;
  • Etere dietilico (Et2O) 50 ml;
  • EtOH 50 mL;
  • Acido dibenzoil-D-tartarico 12,7 g, 35,5 mmol;
  • Diclorometano (CH2Cl2) 830 mL;
  • Esano 1100 mL;
  • Acido cloridrico conc. 35% (HCl);
 

G.Patton

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La resa è quantitativa, circa il 100%.
 

Novator

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È consigliabile far sempre evaporare gli estrattori da una base libera prima della fase di cristallizzazione.
 

bdog21

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quindi nella prima parte, sintetizzando il 2-bromovalerofenone dal valerofenone, quanto 2-bromo si otterrà? mi chiedo perché se si iniziasse comprando il 2-bromovalerofenone e si saltasse questo passaggio, quanto si dovrebbe inserire nel resto delle proporzioni? e quanto a-pvp si otterrà alla fine con le quantità specificate?
 

G.Patton

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Salve, come ho scritto nel mio precedente messaggio, la resa è quantitativa. Significa che da ogni 1 mole di valerofenone si ottiene 1 mole di 2-bromovalerofenone. Per saperne di più su moli, grammi, litri e calcoli chimici, leggi qui.
 

Hank Schrader

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Il mio team è il più grande nei Paesi della CSI per la produzione di prodotti come il sale.
Il nostro prodotto principale nei catinoni è il cloridrato di A-PVP.
La nostra tecnologia di produzione ci permette di completare l'intero ciclo dall'inizio alla fine.
Tutti i precursori utilizzati in pratica sono prodotti dal nostro team.
La bromurazione viene effettuata su scala industriale con l'assorbimento di acido bromico.
Il chetone bromurato viene neutralizzato e sostituito dalla pirrolidina.
Poi c'è la fase di ottenimento del sale e la cristallizzazione.
Il mio prodotto ha eccellenti proprietà organolettiche e un'elevata purezza.
Siamo la forza dell'industria chimica.
Siamo pronti a collaborare con produttori e grossisti.
Con noi potete imparare a bromurare su scala industriale o utilizzare già chetoni bromurati pronti per l'uso. Aumentate i vostri volumi di produzione di centinaia di volte!
Iniziate a collaborare con noi,
siamo il miglior team della CSI.
 

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VamonosPest

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Con cosa potrei sostituire la pirrolidina?
 

Hank Schrader

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Metilammina. Otterrete anche un buon prodotto.
 
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G.Patton

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Avete scritto cose abbastanza ovvie. Qual è l'idea principale del suo messaggio?
 

Caleb

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In realtà l'idea era quella di mostrare (ancora una volta) che le persone che fanno uso di sostanze sono trattate come criminali.
In alcuni luoghi sono addirittura considerati peggio dei pedofili e degli attentatori suicidi.
Questo parla da sé.
 
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