Sintesi dell'alfa-PVP (scala 1-10 kg). Video tutorial completo.

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avrebbe dovuto funzionare
qual è il risultato?
 

spaggydee

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Mi scuso per la risposta tardiva. La vita si è messa in mezzo e alcuni esperimenti hanno consumato il mio tempo.


Ho avuto una manciata di sintetizzatori di successo che hanno avuto una bassa resa e una manciata di sintetizzatori che non hanno prodotto nulla. Ho conservato tutto il "liquore madre" sia dei tentativi riusciti che di quelli falliti.

Ora ho circa 2 litri di questo liquore madre, la maggior parte del quale è probabilmente acqua, sale di sodio e contaminazione da carbonato.

Qualche consiglio per ridurre e/o estrarre il prodotto desiderato?
 

pachemguy

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Quanta metilammina si dovrebbe utilizzare per 1 kg di bk?
 

OrgUnikum

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262 g è il minimo assoluto, realisticamente 280 g - 300 g.
Si tratta di 700 g - 750 g di una soluzione al 40% di MeNH2 in acqua, si guardi alla sintesi del 4-MMC che utilizza l'EtOAc per la lavorazione/cristallizzazione perché non funzionerà come qui descritto per l'acqua.
 
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OrgUnikum

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Certo, mi riferivo al primo post della discussione che non menziona gli alcali. Il miglior alcali sarebbe il carbonato di cesio, ma è noto che anche il carbonato di potassio funziona. Personalmente non userei il MeNH2 in acqua, anche se una certa quantità di acqua non fa male, ma sta diventando davvero tanta. Userei 1,2 equv. MeNH2.HCl e trietilammina per liberare la metilammina dal sale e per eliminare l'HBr che si forma.

Non sono nemmeno sicuro di quanto sia attivo il composto risultante, ho la sensazione che il pirovalerone possa essere superiore. Qualsiasi conoscenza autentica in merito a questa domanda sarebbe apprezzata.
 

w2x3f5

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perché serve il carbonato di cesio? )))))))))
Tutto ciò che si deve fare è legare l'acido idrobromico in modo che non reagisca con la metilammina...
 

OrgUnikum

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Il cesio non è essenziale ma preferibile, vedi l'articolo allegato.
 

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w2x3f5

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Stiamo parlando di aminoketone, nel brevetto solo di ammina. Sentite la differenza?
la reazione sta andando bene comunque, solo l'alcali può essere aggiunto per salvare l'ammina primaria. l'alcali libererà solo l'ammina primaria dal resto dell'acido
Sì, hai dimenticato che gli amino chetoni in ambiente fortemente alcalino sono inclini alla formazione di piperazine, per analogia con il mefedrone.
 
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OrgUnikum

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Sostituzione Sn2 su un bromoketone, certo. Di quale brevetto sta parlando? Non ho citato alcun brevetto.
L'intera zuppa è comunque fortemente alcalina, la sostituzione non funzionerebbe con il sale di un'ammina. Per la rimozione dell'HBr formato si può usare la trietilammina, anche per convertire MeNH2.HCl in base senza generare acqua.

Non sono a conoscenza della formazione di piperazina, potreste indicarmi dove se ne parla, qualche riferimento sarebbe ottimo.

Si potrebbe pensare di aggiungere una piccola quantità di NaI per catalizzare la Sn2 quando si opera in solventi protici o in presenza di acqua.

Una domanda interessante è naturalmente se e in che quantità avviene la formazione dell'idrossimina e se, in caso contrario, un semplice riscaldamento dei prodotti organici in un solvente adatto riorganizzerebbe l'imina nell'amminochinone desiderato.
 

w2x3f5

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per analogia con la reazione con il mefedrone, l'alcali catalizza la formazione di piperazine. non c'è tempo per cercare, una ricerca sommaria mostra la reazione di condensazione dell'alfa-aminoketone alla piperazina in una reazione fortemente alcalina (sì, non è proprio quello che vi serve, ma più o meno è simile).
Sì, è vero, non è un brevetto, non ci avevo fatto caso. In ogni caso, se installate la sintesi, fatemi sapere i risultati.
 

pachemguy

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Grazie a tutti cercherò di sintetizzare la pirrolidina direttamente dalla l-prolina e dal carbonato di rame Ho solo questo fusto da 55gal del 40% in giro un giorno troverà un buon uso
 

VamonosPest

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È possibile utilizzare lo xilene al posto dell'acetato di etile?
 

Undercoverfedboy

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Ho un paio di domande su questo processo. Nel video vengono saltati i passaggi 13 e 15? Si aggiunge idrossido di sodio alla soluzione e in quale quantità? Ho tentato la procedura ieri sera e l'acqua è caduta sul fondo. Qualsiasi aiuto sarebbe molto apprezzato! Edit: la fase di alogenazione è quella in questione.
 

fuctupkornfan

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Quanto sarebbe facile per una domaine con un background di chimica minimo o nullo? Inoltre, quale sarebbe il budget per l'approvvigionamento di tutto il materiale?
 

fuctupkornfan

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Sembra sicuramente l'opzione più economica e, data la difficoltà di trovare questo prodotto, potrebbe essere la più semplice. Potrebbe essere la più semplice. Sono solo curioso di sapere quali consesuenze legali potrebbe avere il suo uso prrsonale?
 

airsoft45

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la fase di bromurazione produce effettivamente bromo come prodotto secondario?
 

Shehry

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Salve membri stimati, ho una domanda a causa della mia scarsa conoscenza della chimica. si prega di fare riferimento alla Fase 2. Dopo aver distillato l'acetato di etile si aggiunge l'acetone e poi si aggiunge l'HCl per cristallizzare il sale di pvp.HCl. La mia domanda è: se in questa fase c'è della pirrolidina non reagita, anch'essa reagirà con l'HCl e sarà convertita in sale solubile in acqua come pirrolidina.HCl. Sarà quindi estremamente difficile liberarsi di questa sostanza chimica pericolosa e indesiderata. Perché non lavare la miscela di reazione con acqua dopo la completa miscelazione della pirrolidina e prima della distillazione dell'acetato di etile per eliminare la pirrolidina non reagita? Sono sicuro che la mia apprensione sarà sbagliata, ma come...? Per favore, insegnatemi per la mia soddisfazione. Auguro buona fortuna a tutti.
 
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In questa sintesi si presume che il residuo di pirrolidina volatilizzi quando viene distillato con acetato di etile. Se non viene distillato, può essere lavato con acqua.
 

Ukspice

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POLVERE DI SCIMMIA - MDPV

È la stessa cosa dell'a-PVP?

Qual è la differenza quando si cerca di sintetizzare l'MDPV?...
 

Ukspice

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Mi è stato detto di fare:
POLVERE DI SCIMMIA - MDPHP/MDPV

È lo stesso processo di produzione dell'a-pvp.

Ma al suo posto si usa questo reagente:
N. CAS 63740-98-7
1-(Benzo[d][1,3]dioxol-5-yl)pentan-1-one

LA DOMANDA è quale sostanza chimica viene sostituita nel processo??????

quale: Valerofenone (CAS 1009-14-9) o 2-Bromovalerofenone
viene sostituito con:
1-(Benzo[d][1,3]dioxol-5-yl)pentan-1-one

Per fare la polvere di scimmia ?????
 

Ukspice

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@William Dampier

Ho bisogno di aiuto con le misure

Invece di usare :Valerofenone
Comprerò il liquido : 2-Bromovalerofenone

Se voglio usare 1 litro

2-Bromovalerofenone


Qual è la quantità di reagenti di cui avrò bisogno per ogni litro?


-Acido idrobromico (HBr) 48%;?

-Perossido di idrogeno (H2O2) 35%;?

-Pirrolidina (CAS 123-75-1);?

-Acetato di etile;?

-Carbonato di sodio (Na2CO3) in soluzione acquosa al 20%;?

-Etere etilico (Et2O) ????

-EtOH 50 ???

-Acido diibenzoil-D-tartarico?

-Diclorometano (CH2Cl2) 830 mL;

-Esano ????

Acido cloridrico conc. 35% (HCl);...?

SAREBBE DAVVERO UTILE SE POTESTE DARMI LE MISURE PER L'USO DI 1 LITRO DI 2-BROMO. PREGO?????

In modo che io possa costo per reazione, anche è la stima di rendimento circa 20% di perdita
1 litro = 800g a-pvp?
 
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Ti ho scritto un PM.
 
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Taiwan

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Salve, ho lo stesso problema, potete aiutarmi?
 
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