Introduzione
L'anfetamina può essere ottenuta con una resa del 30% in una sintesi in un solo passaggio facendo rifluire il fenilacetone in etanolo con ammoniaca, graniglia di alluminio e una piccola quantità di cloruro mercurico. Provando questa procedura di reazione per l'anfetamina, si è scoperto che la resa della reazione non era così alta come per la pervitina (30% e 70%, rispettivamente). Tuttavia, la facilità della procedura rende questo metodo utile. È il modo più semplice per ottenere anfetamina solfato dal P2P. Un altro metodo può essere appreso nell'argomento Sintesi di destroamfetamina da P2P con (S)-(-)-α-metilbenzilammina.
Apparecchiature e vetreria.
- Pallone da 2 L a fondo tondo.
- Agitatore magnetico con piastra riscaldante.
- Bagno d'acqua.
- Asta di vetro e spatola.
- Bilancia da laboratorio (0,01-100 g è adatta) [dipende dal carico di sintesi].
- Cilindri di misurazione da 100 e 500 mL.
- 100 mL x3; 250 mL x3; 500 mL x3 Becher.
- Imbuto separatore da 1 L.
- Patatine per l'ebollizione.
- Pallone Buchner e imbuto [per piccole quantità si può usare il filtro Schott].
- Pipetta Pasteur.
Reagenti.
- 40 g, 0,3 mole di fenilacetone (P2P) [CAS: 103-79-7].
- 200 mL di etanolo (EtOH) al 96-98 %
- 200 mL 25 % Ammoniaca alc. (NH4OH).
- 40 g, 1,5 moli Al-grit.
- 0,3 g, 1 mmol Cloruro di mercurio (2) (HgCl2).
- ~200 mL Acqua distillata.
- 120 g Idrossido di potassio (KOH).
- ~450 mL Etere dietilico (Et2O).
- ~ 200 mL Acido cloridrico 20 % (HCl) soluzione acquosa.
- ~ 200 g Solfato di sodio (Na2SO4).
- ~ 30 mL Acido solforico conc. 98%.
Punto di ebollizione (base libera): 200-203 °C a 760 mm Hg;
Punto di fusione: 280-281 °C;
Peso molecolare: 368,5 g/mol;
Densità: 0,936 g/mL;
Numero di CAS: 60-13-9.
Procedura
Una miscela di 40 g (0,3 moli) di fenilacetone, 200 mL di etanolo, 200 mL di ammoniaca al 25%, 40 g (1,5 moli) di Al-grit e 0,3 g (1 mmol) di HgCl2 viene riscaldata con agitazione vigorosa in un pallone a fondo tondo da 2 L con condensatore a ricadere fino a quando non avviene la reazione, dopodiché il riscaldamento viene interrotto immediatamente. Se la reazione diventa troppo violenta, occorre raffreddare. Quando la violenza della reazione è diminuita, la miscela viene fatta rifluire con agitazione vigorosa per circa 2 h, concentrata in vacuo a 200 mL e versata in acqua ghiacciata, alcalinizzata con 120 g di KOH ed estratta con etere (100 mL x 3). Le estrazioni vengono trattate con HCl al 20%, lo strato acquoso risultante viene alcalinizzato ed estratto con 150 mL di etere. Lo strato organico viene essiccato su Na2SO4, l'etere evaporato e il residuo distillato in vacuo. Resa: 12,5 g (30 %).
La preparazione dell'anfetamina solfato mediante aggiunta di acido solforico a goccia ha dato un prodotto del 96-98 % con una purezza del 99,2-99,8 % (grado USP), che è stato filtrato come polvere bianca sul matraccio Buchner e sull'imbuto e asciugato all'aria. Qui e qui potete trovare rispettivamente il video e le foto delle procedure di acidificazione.
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