Salve,
ecco la mia relazione su una sintesi di anfetamina, che purtroppo non è andata molto bene a causa della resa finale.
Prima di tutto su di me, mi sono imbattuto recentemente in questo forum e avevo già un po' di esperienza con la sintesi dell'anfetamina.
Ma qui ho trovato qualcuno a cui poter porre ogni tipo di domanda e che mi ha anche dato il coraggio di pubblicare la mia relazione qui. Il signor G. Patton mi è stato di grande aiuto, ha sempre un orecchio aperto e risponde a ogni domanda, per quanto stupida possa essere.
Non ho descritto esattamente tutti i passaggi, perché per questo le istruzioni del forum sono molto meglio, ho scattato molte foto e mi sono limitato a evidenziare le differenze rispetto alle istruzioni.
Darò brevemente i miei paletti per la sintesi e poi inizieremo direttamente. Per l'estrazione A/B e il successivo lavaggio con acetone non fornisco alcun dettaglio qui, né nella relazione qui sotto né nelle istruzioni qui nel forum.
Puntate:
IPA: 2x 250ml
Acido acetico: 2x 125ml
Acqua: 2x 50ml
P2NP: 50g (5g+45g)
Alu: 60g
NaOH/Acqua: 250g/250ml
Nitrato di mercurio(II): 0.5g
Ho condotto 3 sintesi, questa con le foto successive è stata l'ultima.
L'amalgama è stata avviata con circa 2 litri di acqua, alluminio e sale di mercurio.
Ci sono voluti più di 40 minuti prima che la reazione fosse pronta, una reazione piuttosto violenta, non ho mai aspettato così tanto.
Ho scattato una foto quasi ogni 5 minuti dopo aver messo il sale di mercurio e ho continuato ad agitarlo nel frattempo. Si possono vedere molto bene le diverse fasi, compreso il picco della reazione e il successivo decadimento. A partire dal minuto 25 la temperatura è aumentata lentamente e ha raggiunto la temperatura massima di 70°C dal minuto 35.
Dopo aver scolato l'acqua non risciacquo l'alluminio.
Faccio 2 soluzioni dimezzando le quantità di liquidi in ingresso, una con il 10% di P2NP e una con il 90% di P2NP. Quella con il 10% va direttamente nel pallone per iniziare la riduzione. Quello con il 90% lo lascio scorrere lentamente attraverso un imbuto, uso un agitatore in testa e osservo la temperatura. Questa volta, però, è stato necessario dare il via alla riduzione con un po' di sale di mercurio. L'ho rifatto anche alla fine, circa 1 ora dopo.
Di solito filtro la massa di reazione prima di aggiungere la soda caustica, perché dopo uso un imbuto separatore per separare le fasi. (senza foto)
Essicco questa fase su MgSO4 per una notte e poi la salo.
Raccolgo sempre tutti i liquidi prima di riciclarli o ritrattarli. Quando ho rovesciato l'isopropanolo dopo la filtrazione sotto vuoto, ho notato che qualcosa si è depositato sul fondo del becher. Ho misurato il valore del pH di tutti e tre i filtrati ribaltati insieme, che era di circa 6,5.
Ho pensato: aggiungerò acido solforico e filtrerò di nuovo, ma prima metterò il tutto in freezer per vedere cosa succede.
Quello che ho visto dopo circa 3 ore è stato sorprendente (foto), ho titolato la soluzione "di scarto" fino a circa pH6.0 con altri 7ml di soluzione 1:5 di H2SO4:IPA e ho filtrato, la resa è stata la più alta tra le quattro.
Utilizzerò la bilancia sempre e solo alla fine, quando il prodotto è consumabile, tutto il resto sono scarti che non mi interessano.
Quindi ora ho 4 rese invece di 3. Se non mi interessasse, d'ora in poi butterei tutto insieme e determinerei una resa totale.
Finora sembra che la prima sintesi sia stata un colpo di fortuna, perché è stata fatta senza un'amalgama completa.
Inoltre, il fatto che la mia prima sintesi sia la più pulita dimostra che il mio modo di filtrare la miscela di reazione dopo la riduzione è quello giusto. Tutte le altre hanno un aspetto così sporco e disgustoso che nessuno ne ha bisogno.
Per la seconda sintesi ho aspettato circa 40 minuti per l'amalgama, ma poi ho commesso un errore. Quando ho cambiato il pallone a fondo tondo e la soluzione di P2NP al 90% è entrata lentamente, la riduzione non è iniziata. Ho esitato troppo o ho aspettato fino a quando ho deciso di aggiungere di nuovo il sale di mercurio. Mi sono accorto troppo tardi che l'imbuto era già vuoto per 2/3, avrei dovuto agire prima, quindi ora avevo una grande massa di reazione nel matraccio, che potrebbe diventare un problema per me, se non sto attento. Ho provveduto a raffreddare e a prendere qualcosa per catturare il brodo caldo che poteva fuoriuscire dalla parte superiore del refrigeratore a riflusso.
E così è successo, la reazione non è stata domata nonostante il raffreddamento, ha attraversato il refrigeratore e schizzato fuori dalla parte superiore, da un becker quello che ho messo sopra la parte superiore è stato il peggio impedito, ho dovuto fare poi solo un po 'di pulizia. Ho ancora una volta fortunato.
Anche in questo caso ho effettuato una filtrazione dopo la riduzione prima di effettuare l'alcalinizzazione. Penso che la decolorazione sia stata causata dalla forte reazione, anche per la resa minore che abbiamo visto qui.
Terza sintesi, amalgama di 40 minuti, aggiunta del sale di mercurio per iniziare la riduzione, ma questa volta solo con il 10% nel pallone a fondo tondo, ho lasciato l'imbuto chiuso questa volta. Dopo l'avvio, con il raffreddamento e l'alimentazione con la soluzione, ho regolato la temperatura a 60°C-70°C e verso la fine ho ricominciato la riduzione con il sale di mercurio, che è andata anch'essa a buon fine.
Questa volta l'alcalinizzazione è stata fatta prima del filtraggio, ma il filtraggio non è servito a molto, ho dovuto riempire questa zuppa grigia nel mio imbuto separatore per la separazione delle fasi.
Queste erano le tre storie preliminari, ognuna un po' diversa dall'altra, ma comunque decisive per il risultato. Ora le immagini della salatura e del ritrovamento casuale della quarta resa.
Ancora brevemente le immagini:
Vedrete un pH-metro elettrico con corpo in vetro e sonda, che uso per la titolazione. Poiché alcuni ritengono che non sia possibile determinare correttamente il pH con un dispositivo di questo tipo, quando non c'è acqua nella soluzione, ho usato un metodo analogico per il confronto. Non lo faccio normalmente, mi fido del dispositivo perché l'ho testato, la determinazione del pH è perfetta, a mio parere, non c'è niente di più comodo nella titolazione utilizzando un dispositivo del genere.
Le quattro prime rese dopo la prima salatura.
Ho essiccato i quattro raccolti e poi li ho macinati con un macinino.
A questo punto ho sciolto il sale in acqua con un po' di riscaldamento, poi ho filtrato i solidi e ho portato la soluzione sotto pH6 con una goccia di acido cloridrico.
Poi la soluzione è stata lavata/agitata 3 volte con 30ml, 20ml e 10ml di etere di petrolio rispettivamente e la soluzione è stata poi separata con un imbuto separatore. L'etere di petrolio è stato scartato. Dopo aver eliminato le impurità non polari, la soluzione è stata portata a un pH superiore a 13 con idrossido di sodio. Ancora, la soluzione è stata lavata/agitata tre volte con 60 ml, 40 ml e 20 ml di etere di petrolio, rispettivamente, e poi separata con un imbuto separatore, aggiungendo NaCl.
All'etere di petrolio separato è stato poi aggiunto MgSO4 e posto in congelatore per 3 ore, quindi l'MgSO4 è stato filtrato e l'etere di petrolio è stato evaporato mediante controllo della temperatura su una piastra a 40°C.
L'olio di anfetamina puro viene versato in un becher riempito di isopropanolo. Poi, come prima, viene salato per titolazione, filtrato ed essiccato. Per l'essiccazione ho sempre usato una lampada termica prima di avere un essiccatore, che funziona molto bene e va anche relativamente veloce.
Infine viene fatto un lavaggio con acetone, per questo uso un macinino e dei setacci per ottenere il solfato il più fine possibile per avere la superficie più ampia possibile per una buona pulizia.
Anche in questo caso è stata presa la lampada, che deve essere appesa così in alto che il prodotto non si scaldi molto più di 60°C.
Sì e purtroppo il mio risultato molto scarso di 18,5g, cioè solo il 33% del 70%. Neanche la metà del solito.
Questo è semplicemente frustrante. Non so proprio cosa sto sbagliando per cui sono così negativa.
Dopo questo risultato non ho più fatto gli altri 3 separatamente ma li ho messi insieme, ottenendo un totale di circa 20g. Tutto sommato non molto, ma un prodotto molto pulito.
Sono aperto a qualsiasi suggerimento.
ecco la mia relazione su una sintesi di anfetamina, che purtroppo non è andata molto bene a causa della resa finale.
Prima di tutto su di me, mi sono imbattuto recentemente in questo forum e avevo già un po' di esperienza con la sintesi dell'anfetamina.
Ma qui ho trovato qualcuno a cui poter porre ogni tipo di domanda e che mi ha anche dato il coraggio di pubblicare la mia relazione qui. Il signor G. Patton mi è stato di grande aiuto, ha sempre un orecchio aperto e risponde a ogni domanda, per quanto stupida possa essere.
Non ho descritto esattamente tutti i passaggi, perché per questo le istruzioni del forum sono molto meglio, ho scattato molte foto e mi sono limitato a evidenziare le differenze rispetto alle istruzioni.
Darò brevemente i miei paletti per la sintesi e poi inizieremo direttamente. Per l'estrazione A/B e il successivo lavaggio con acetone non fornisco alcun dettaglio qui, né nella relazione qui sotto né nelle istruzioni qui nel forum.
Puntate:
IPA: 2x 250ml
Acido acetico: 2x 125ml
Acqua: 2x 50ml
P2NP: 50g (5g+45g)
Alu: 60g
NaOH/Acqua: 250g/250ml
Nitrato di mercurio(II): 0.5g
Ho condotto 3 sintesi, questa con le foto successive è stata l'ultima.
L'amalgama è stata avviata con circa 2 litri di acqua, alluminio e sale di mercurio.
Ci sono voluti più di 40 minuti prima che la reazione fosse pronta, una reazione piuttosto violenta, non ho mai aspettato così tanto.
Ho scattato una foto quasi ogni 5 minuti dopo aver messo il sale di mercurio e ho continuato ad agitarlo nel frattempo. Si possono vedere molto bene le diverse fasi, compreso il picco della reazione e il successivo decadimento. A partire dal minuto 25 la temperatura è aumentata lentamente e ha raggiunto la temperatura massima di 70°C dal minuto 35.
Faccio 2 soluzioni dimezzando le quantità di liquidi in ingresso, una con il 10% di P2NP e una con il 90% di P2NP. Quella con il 10% va direttamente nel pallone per iniziare la riduzione. Quello con il 90% lo lascio scorrere lentamente attraverso un imbuto, uso un agitatore in testa e osservo la temperatura. Questa volta, però, è stato necessario dare il via alla riduzione con un po' di sale di mercurio. L'ho rifatto anche alla fine, circa 1 ora dopo.
Essicco questa fase su MgSO4 per una notte e poi la salo.
Raccolgo sempre tutti i liquidi prima di riciclarli o ritrattarli. Quando ho rovesciato l'isopropanolo dopo la filtrazione sotto vuoto, ho notato che qualcosa si è depositato sul fondo del becher. Ho misurato il valore del pH di tutti e tre i filtrati ribaltati insieme, che era di circa 6,5.
Ho pensato: aggiungerò acido solforico e filtrerò di nuovo, ma prima metterò il tutto in freezer per vedere cosa succede.
Quello che ho visto dopo circa 3 ore è stato sorprendente (foto), ho titolato la soluzione "di scarto" fino a circa pH6.0 con altri 7ml di soluzione 1:5 di H2SO4:IPA e ho filtrato, la resa è stata la più alta tra le quattro.
Utilizzerò la bilancia sempre e solo alla fine, quando il prodotto è consumabile, tutto il resto sono scarti che non mi interessano.
Quindi ora ho 4 rese invece di 3. Se non mi interessasse, d'ora in poi butterei tutto insieme e determinerei una resa totale.
Finora sembra che la prima sintesi sia stata un colpo di fortuna, perché è stata fatta senza un'amalgama completa.
Inoltre, il fatto che la mia prima sintesi sia la più pulita dimostra che il mio modo di filtrare la miscela di reazione dopo la riduzione è quello giusto. Tutte le altre hanno un aspetto così sporco e disgustoso che nessuno ne ha bisogno.
Per la seconda sintesi ho aspettato circa 40 minuti per l'amalgama, ma poi ho commesso un errore. Quando ho cambiato il pallone a fondo tondo e la soluzione di P2NP al 90% è entrata lentamente, la riduzione non è iniziata. Ho esitato troppo o ho aspettato fino a quando ho deciso di aggiungere di nuovo il sale di mercurio. Mi sono accorto troppo tardi che l'imbuto era già vuoto per 2/3, avrei dovuto agire prima, quindi ora avevo una grande massa di reazione nel matraccio, che potrebbe diventare un problema per me, se non sto attento. Ho provveduto a raffreddare e a prendere qualcosa per catturare il brodo caldo che poteva fuoriuscire dalla parte superiore del refrigeratore a riflusso.
E così è successo, la reazione non è stata domata nonostante il raffreddamento, ha attraversato il refrigeratore e schizzato fuori dalla parte superiore, da un becker quello che ho messo sopra la parte superiore è stato il peggio impedito, ho dovuto fare poi solo un po 'di pulizia. Ho ancora una volta fortunato.
Anche in questo caso ho effettuato una filtrazione dopo la riduzione prima di effettuare l'alcalinizzazione. Penso che la decolorazione sia stata causata dalla forte reazione, anche per la resa minore che abbiamo visto qui.
Terza sintesi, amalgama di 40 minuti, aggiunta del sale di mercurio per iniziare la riduzione, ma questa volta solo con il 10% nel pallone a fondo tondo, ho lasciato l'imbuto chiuso questa volta. Dopo l'avvio, con il raffreddamento e l'alimentazione con la soluzione, ho regolato la temperatura a 60°C-70°C e verso la fine ho ricominciato la riduzione con il sale di mercurio, che è andata anch'essa a buon fine.
Questa volta l'alcalinizzazione è stata fatta prima del filtraggio, ma il filtraggio non è servito a molto, ho dovuto riempire questa zuppa grigia nel mio imbuto separatore per la separazione delle fasi.
Queste erano le tre storie preliminari, ognuna un po' diversa dall'altra, ma comunque decisive per il risultato. Ora le immagini della salatura e del ritrovamento casuale della quarta resa.
Ancora brevemente le immagini:
Vedrete un pH-metro elettrico con corpo in vetro e sonda, che uso per la titolazione. Poiché alcuni ritengono che non sia possibile determinare correttamente il pH con un dispositivo di questo tipo, quando non c'è acqua nella soluzione, ho usato un metodo analogico per il confronto. Non lo faccio normalmente, mi fido del dispositivo perché l'ho testato, la determinazione del pH è perfetta, a mio parere, non c'è niente di più comodo nella titolazione utilizzando un dispositivo del genere.
Poi la soluzione è stata lavata/agitata 3 volte con 30ml, 20ml e 10ml di etere di petrolio rispettivamente e la soluzione è stata poi separata con un imbuto separatore. L'etere di petrolio è stato scartato. Dopo aver eliminato le impurità non polari, la soluzione è stata portata a un pH superiore a 13 con idrossido di sodio. Ancora, la soluzione è stata lavata/agitata tre volte con 60 ml, 40 ml e 20 ml di etere di petrolio, rispettivamente, e poi separata con un imbuto separatore, aggiungendo NaCl.
All'etere di petrolio separato è stato poi aggiunto MgSO4 e posto in congelatore per 3 ore, quindi l'MgSO4 è stato filtrato e l'etere di petrolio è stato evaporato mediante controllo della temperatura su una piastra a 40°C.
Anche in questo caso è stata presa la lampada, che deve essere appesa così in alto che il prodotto non si scaldi molto più di 60°C.
Questo è semplicemente frustrante. Non so proprio cosa sto sbagliando per cui sono così negativa.
Dopo questo risultato non ho più fatto gli altri 3 separatamente ma li ho messi insieme, ottenendo un totale di circa 20g. Tutto sommato non molto, ma un prodotto molto pulito.
Sono aperto a qualsiasi suggerimento.
